流速條件對(duì)離子色譜法檢測(cè)無(wú)機(jī)陰離子的影響.doc

流速條件對(duì)離子色譜法檢測(cè)無(wú)機(jī)陰離子的影響謝春生a 趙杰b徐新華a郝志偉ca浙江大學(xué)環(huán)境工程研究所，杭州，310027，b浙江理工大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，杭州 310018，c瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司，上海，200335，摘 要：離子色譜法是利用離子交換的分離原理，進(jìn)行離子測(cè)定的液相色譜法。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確性高，穩(wěn)定性好，檢測(cè)限低，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單迅速，能多種離子同時(shí)測(cè)定。在陰離子色譜分析過(guò)程中，影響柱效和分析時(shí)間的因素很多。本文著重討論流速對(duì)陰離子分析效果的影響，從而為優(yōu)選對(duì)常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子分析的最佳條件提供參考。 關(guān)鍵詞：離子色譜；陰離子；流速 1 前言 離子色譜自1975年問(wèn)世以來(lái)，因其具有分析速度快、靈敏度高、能實(shí)現(xiàn)多成分同時(shí)分離等優(yōu)點(diǎn)，很快成為分析液體樣品中陰離子的重要方法1。目前，離子色譜技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工、冶金、地質(zhì)、水文、土壤、電子工業(yè)、食品飲料、臨床化驗(yàn)等科學(xué)研究和各種教學(xué)領(lǐng)域。用離子色譜法測(cè)定水樣中陰離子極為有效，不少檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)建立。 但在陰離子的離子色譜分析過(guò)程中，由于設(shè)備和分離柱等的不同，往往需要確定對(duì)某一種離子的最佳分離條件2-4。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件既可改善分離效果，又能縮短分析時(shí)間，提高儀器的靈敏度。今著重討論淋洗液的流速對(duì)各陰離子分離效果的影響，從而優(yōu)選出對(duì)陰離子分析的最佳條件。/Shop/Product/Product_493608.shtml 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器及試劑 Metrohm-792 Basic 型離子色譜儀（瑞士萬(wàn)通）配有電導(dǎo)檢測(cè)器、化學(xué)抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、雙通道蠕動(dòng)泵、ICNet數(shù)據(jù)采集/處理軟件等。標(biāo)準(zhǔn)樣：F-，Cl-，NO3-, HPO42-，SO42- 均按標(biāo)準(zhǔn)方法配制成1000mg/L儲(chǔ)備液備用。所有藥劑均為分析純，溶液均用電阻率大于18M超純水配制。/down/Index.shtml2.2 色譜條件 色譜柱：Metrosep A Supp 4 250 型陰離子分析柱（2504mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保護(hù)柱（504mm）；淋洗液：1.8mmol/L碳酸鈉+1.7mmol/L碳酸氫鈉淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，進(jìn)樣體積：40L，流速：1.0 mL/min。 3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 3.1 流速保留時(shí)間的影響 從圖1可以看出，從0.5ml/min 到 1.2ml/min，隨著淋洗液流速的增加，各陰離子的保留時(shí)間也隨著減少。3.2 流速對(duì)峰高的影響 從圖2可以看出，隨著流速的增加，Cl-, NO3-, SO42- and PO43- -P等陰離子的峰高變化不大。流速對(duì)Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43- -P等陰離子的峰高影響不大。3.3 流速對(duì)峰面積的影響 圖3顯示，流速對(duì)各陰離子的峰面積有重要的影響。隨著流速的增加，Cl-, NO3-, SO42- 和PO43-P離子的峰面積不斷減少。 3.4 流速對(duì)分離度的影響 由表1可見(jiàn)，隨著流速的增加，相鄰各陰離子的分離度不斷下降，但當(dāng)流速1.2 ml/min 范圍內(nèi)，各相鄰陰離子之間的分離度均大于1.5，符合分離的要求。 4 結(jié)論 測(cè)定結(jié)果表明，淋洗液流速對(duì)各陰離子分離效果有重要的影響，尤其對(duì)高價(jià)陰離子的影響較大。通過(guò)改變淋洗液流速可以提高分析效率，但不會(huì)影響Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43- -P等陰離子峰高；隨著流速的增加，Cl-, NO3-, SO42- 和PO43-P離子的峰面積不斷減少；流速太快會(huì)導(dǎo)致分離度下降，如果流速超過(guò)該色譜柱的最大流速限值，還有可能損傷色譜柱。因此選擇合適的淋洗液流速條件是提高離子色譜檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和分析效率的重要因素。 參考文獻(xiàn) 1 H. Small, T.S. Stevens, W.C. Bauman, Novel ion-exchange chromatographic method using conductimetric detection. Analytical Chemistry 47 (1975) 1801-1809. 2 楊文英，劉開(kāi)錄，袁斯鳴，劉進(jìn). 陰離子色譜分析條件的最佳化J.分析儀器，1994，4：51-56 3 茆翠萍，胡珊