實(shí)驗(yàn)六 二組份合金體系步冷曲線的繪制.doc

實(shí)驗(yàn)六 二組份合金體系步冷曲線的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1用熱分析法(步冷曲線法)測繪BiSn二組分金屬步冷曲線。2了解固液相圖的特點(diǎn)，進(jìn)一步學(xué)習(xí)和鞏固相律等有關(guān)知識。3掌握SWKY數(shù)字控溫儀和KWL-08可控升降溫電爐的基本原理和使用。二、實(shí)驗(yàn)原理 較為簡單的二組分金屬相圖主要有三種；一種是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔體的系統(tǒng)，最典型的為CuNi系統(tǒng)；另一種是液相完全互溶而固相完全不互溶的系統(tǒng)，最典型的是BiCd系統(tǒng)；還有一種是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系統(tǒng)，如PbSn系統(tǒng)，本實(shí)驗(yàn)研究的BiSn系統(tǒng)就是這一種。在低共熔溫度下，Bi在固相Sn中最大溶解度為21(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。 熱分析法(步冷曲線法)是繪制相圖的基本方法之一。它是利用金屬及合金在加熱和冷卻過程中發(fā)生相變時(shí)，潛熱的釋出或吸收及熱容的突變，來得到金屬或合金中相轉(zhuǎn)變溫度的方法。通常的做法是先將金屬或合金全部熔化，然后讓其在一定的環(huán)境中自行冷卻，畫出冷卻溫度隨時(shí)間變化的步冷曲線(見圖1)。圖1步冷曲線圖2步冷曲線與相圖當(dāng)熔融的系統(tǒng)均勻冷卻時(shí)，如果系統(tǒng)不發(fā)生相變，則系統(tǒng)的冷卻溫度隨時(shí)間的變化是均勻的，冷卻速率較快(如圖中ab線段)；如果在冷卻過程中發(fā)生了相變，由于在相變過程中伴隨著放熱效應(yīng)，所以系統(tǒng)的溫度隨時(shí)間變化的速率發(fā)生改變，系統(tǒng)的冷卻速率減慢，步冷曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折(如圖中b點(diǎn))。當(dāng)熔液繼續(xù)冷卻到某一點(diǎn)時(shí)(如圖中c點(diǎn))，此時(shí)熔液系統(tǒng)以低共熔混合物的固體析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系統(tǒng)溫度保持不變因此步冷曲線上出現(xiàn)水平線段(如圖中cd線段)；當(dāng)熔液完全凝固后，溫度才迅速下降(如圖中de線段)。由此可知，對組成一定的二組分低共熔混合物系統(tǒng)，可以根據(jù)它的步冷曲線得出有固體析出的溫度和低共熔點(diǎn)溫度。根據(jù)一系列組成不同系統(tǒng)的步冷曲線的各轉(zhuǎn)折點(diǎn)，即可畫出二組分系統(tǒng)的相圖(溫度組成圖)。不同組成熔液的步冷曲線對應(yīng)的相圖如圖62所示。用熱分析法(步冷曲線法)繪制相圖時(shí)，被測系統(tǒng)必須時(shí)時(shí)處于或接近相平衡狀態(tài)，因此冷卻速率要足夠慢才能得到較好的結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)儀器SWKY數(shù)字控溫儀 1臺KWL-08可控升降溫電爐 1 臺爐 1 個(gè)樣品管 6個(gè)0%，25%，50%，75%，100%的錫，鉍混合物四、實(shí)驗(yàn)步驟（雙頭爐）1 SWKY數(shù)字控溫儀與KWY-08可控降溫電爐連接好，接通電源。將電爐置于外控狀態(tài)。2 將傳感器放入爐內(nèi)，加熱，電壓調(diào)到150V，冷風(fēng)為0V，直到290度時(shí)。3 加熱至290度時(shí)，將傳感器放入樣品管，溫度下降，維持加熱，電壓為50V，溫度升高到290度。4 關(guān)閉加熱電壓，調(diào)節(jié)冷風(fēng)電壓為6V，至270度，調(diào)節(jié)冷風(fēng)電壓為4V，調(diào)節(jié)計(jì)時(shí)器，設(shè)定30秒，記錄溫度，30秒記錄一次溫度，至溫度降至100度。5 根據(jù)所測數(shù)據(jù)，繪出相應(yīng)的步冷曲線。注意事項(xiàng)1 加熱時(shí)，將傳感器置于爐內(nèi)，冷卻時(shí)，將傳感器放入玻璃試管中，以防溫度過高。2 設(shè)定溫度不能過高，一般不超過金屬熔點(diǎn)30-50度，以防止石蠟油炭化，而使金屬氧化。3 冷卻速度不宜過快，以防曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)不明顯。五、數(shù)據(jù)處理1 步冷曲線的繪制：下表：二組分金屬體系溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系時(shí)間/sT/時(shí)間/sT/時(shí)間/sT/時(shí)間/sT/步冷曲線的制作：當(dāng)金屬混合物加熱熔化后冷卻時(shí)，由于無相變發(fā)生，體系的溫度隨時(shí)間變化較大，冷卻較快（AB段）。若冷卻過程中發(fā)生放熱凝固，產(chǎn)生固相，將減小溫度隨時(shí)間的變化，使體系的冷卻速度減慢（BC段）。當(dāng)融熔液繼續(xù)冷卻到某一點(diǎn)時(shí)，由于此時(shí)液相的組成為低共熔物的組成。在最低共熔混合物完全凝固以前體系溫度保持不變，步冷曲線出現(xiàn)平臺，（如圖CD段）。當(dāng)融熔液完全凝固形成兩種固態(tài)金屬