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精餾實訓崗位說明書天津大學化工基礎實驗中心201412第5章 精餾操作崗位實訓5-1實訓目的（1）了解精餾操作基本原理和基本工藝流程、了解精餾塔等主要設備的結構特點、工作原理和性能參數(shù)、了解液位、流量、壓力、溫度等工藝參數(shù)的測量原理和操作方法。（2）能夠根據(jù)工藝要求進行精餾生產(chǎn)裝置的間歇或連續(xù)操作；能夠在操作進行中熟練調控儀表參數(shù),保證生產(chǎn)維持在工藝條件下正常進行。能實現(xiàn)手動和自動無擾切換操作。能熟練操控DCS控制系統(tǒng)。（3）能根據(jù)異?，F(xiàn)象分析判斷故障種類、產(chǎn)生原因并排除處理。（4）能夠完成精餾過程的性能測定。5-2 精餾的基本原理精餾實訓采用的混合液體物系是乙醇和水，其分離原理是根據(jù)乙醇和水揮發(fā)度（或沸點）的差異，使混合液得以分離。其中乙醇稱為易揮發(fā)組分（或輕組分），水稱為難揮發(fā)組分（或重組分）。操作中，通過精餾板上汽、液兩相的直接接觸，使易揮發(fā)組分-乙醇由液相向汽相傳遞，難揮發(fā)組分-水由汽相向液相傳遞，汽、液兩相之間發(fā)生質量傳遞過程。最終，由塔頂?shù)玫揭讚]發(fā)組份含量較高的乙醇溶液，由塔底得到難揮發(fā)組份含量較高的水溶液。5-3 精餾操作工藝流程、主要設備及儀表控制（1） 精餾實訓裝置工藝流程圖見圖5-l23圖 5-1 帶有控制點的精餾工藝流程圖（2） 精餾實訓裝置主要設備技術參數(shù)見表5-l表 5-1 精餾實訓裝置主要設備技術參數(shù)序號代碼閥門名稱及作用技術技術參數(shù)備注1T101篩板精餾塔100長4500，不銹鋼共15個塔節(jié)2V101回流罐DN150長300，玻璃3V102真空緩沖罐DN159長400，不銹鋼4V103塔頂出料罐DN200長450，不銹鋼有玻璃液位計5V104塔釜出料罐DN400長540，不銹鋼有玻璃液位計6V105原料罐DN500長500，不銹鋼有玻璃液位計7V106取樣罐IDN76長200，不銹鋼8V107取樣罐IIDN76長200，不銹鋼9V108取樣罐IIIDN76長200，不銹鋼10V109取樣罐IVDN76長200，不銹鋼11E101塔頂冷凝器DN159長1400，不銹鋼22根DN12翅片管12E102進料預熱器DN57長500，不銹鋼內裝1.5KW加熱器13E103再沸器DN400長600，不銹鋼內裝32KW加熱器14E104塔釜冷卻器DN108長400，不銹鋼19根DN12列管15P101回流泵WB50/02516P102采出泵WB50/02517P103真空泵XZ-218P104原料泵WB50/02519SIC01真空泵變頻器E310-401-H320SIC02回流泵變頻器E310-401-H321SIC03采出泵變頻器E310-401-H322SIC04原料泵變頻器E310-401-H323FIC101進料流量1LZB-10（2.5-25 L/h)24FI102進料流量2LZB-15（40-400L/h)25FIC103回流流量LZB-10（4-40L/h)26FI104塔頂采出流量LZB-10（2.5-25 L/h)27FI105塔頂冷凝器冷卻水流量LZB-25（100-1000L/h)28FI106塔釜冷卻器冷卻水流量LZB-15（40-400L/h)精餾操作主要設備簡介：塔頂冷凝器使用列管式冷卻器，換熱管采用紫銅管軋制出的散熱翅片，整體換熱面積大，體積小，重量輕，適用于粘度低和較清潔的流體冷卻。 圖 5-2 塔頂冷凝器部件圖篩板塔內裝14塊水平塔板，板上均布許多圓形小孔，形狀如篩；并裝有溢流管。操作時，液體由塔頂進入，經(jīng)溢流管逐板下降，并在板上積存液層。蒸氣由塔底進入，經(jīng)篩孔上升穿過液層，鼓泡而出，因而兩相可以充分接觸，并相互作用。篩板塔結構簡單、造價低；氣流壓降小、板上液面落差?。话逍矢?。圖 5-3 精餾塔篩板部件圖圖 5-4 精餾塔體部件圖再沸器使液體再一次升溫汽化。其結構與冷凝器相似。它使精餾塔底液相的重組分氣化,氣相向上流動，與從回流罐回流的輕組分液相在塔板上進行多次部分氣化和部分冷凝，從而使混合物達到高純度的分離。圖 5-5 再沸器部件圖（3） 精餾實訓裝置主要閥門名稱及作用見表5-2表 5-2 精餾實訓裝置主要閥門名稱及作用序號代碼閥門名稱及作用技術參數(shù)備注1VA101真空緩沖罐放空閥DN15不銹鋼球閥2VA102真空緩沖罐放液閥DN15不銹鋼球閥3VA103塔釜冷卻器流量閥DN15不銹鋼球閥4VA104下料總閥1DN25不銹鋼球閥5VA105塔釜出料罐放空閥DN15不銹鋼球閥6VA106塔釜出料電磁閥DN25常閉不銹鋼電磁閥7VA107塔釜出料罐放料閥DN25不銹鋼球閥8VA108原料液取樣閥DN15寶塔閥銅9VA109-121塔體進料閥DN15不銹鋼球閥10VA122塔釜放空閥DN15不銹鋼球閥11VA123塔體放料閥DN15不銹鋼球閥12VA124塔體放空閥DN15不銹鋼球閥13VA125塔體真空閥DN15不銹鋼球閥14VA126回流閥DN15不銹鋼球閥15VA127采出閥DN15不銹鋼球閥16VA128切換閥DN15不銹鋼球閥17VA129回流流量調節(jié)閥DN15不銹鋼球閥18VA130采出流量調節(jié)閥DN15不銹鋼球閥19VA131回流泵入口閥DN15不銹鋼球閥20VA132原料罐放料閥DN25不銹鋼球閥21VA133進料流量調節(jié)閥轉子流量計22VA134進料流量調節(jié)閥DN15不銹鋼閘板閥23VA135原料進塔頂冷凝器切換閥DN25不銹鋼球閥24VA136預熱器切換閥DN15不銹鋼球閥25VA137塔頂產(chǎn)品罐真空控制閥DN15不銹鋼球閥26VA138塔頂冷卻水調節(jié)閥DN15不銹鋼閘閥27VA139塔頂冷卻水旁路調節(jié)閥DN15不銹鋼球閥28VA140塔頂冷卻水控制電磁閥DN15不銹鋼電磁閥220V常開29VA141塔頂產(chǎn)品罐放空閥DN15不銹鋼球閥30VA142塔頂產(chǎn)品罐回料閥DN15不銹鋼球閥31VA143塔頂產(chǎn)品罐放料閥DN15寶塔閥銅32VA144原料罐回料閥DN15不銹鋼球閥33VA146下料總閥2DN15不銹鋼球閥34VA147塔頂產(chǎn)品罐真空取樣進料閥DN15不銹鋼球閥35VA148塔頂產(chǎn)品罐真空取樣放空閥DN10針閥銅36VA149塔頂產(chǎn)品罐真空取樣放料閥DN15寶塔閥銅37VA150塔頂真空取樣進料口閥DN15不銹鋼球閥38VA151塔頂真空取樣放空閥DN10針閥銅39VA152塔頂真空取樣放料閥DN15寶塔閥銅40VA153進料真空取樣進料口閥DN15不銹鋼球閥41VA154進料真空取樣放空閥DN10針閥銅42VA155進料真空取樣放料閥DN15寶塔閥銅43VA156塔釜真空取樣進料口閥DN15不銹鋼球閥44VA157塔釜真空取樣放空閥DN10針閥銅45VA158塔釜真空取樣放料閥DN15寶塔閥銅46VA159原料罐真空閥DN15不銹鋼球閥（4） 精餾實訓裝置流程簡述精餾操作的原料液為乙醇-水（15-20%）混合液，塔頂餾出液為高純度的乙醇產(chǎn)品，塔釜殘液主要是水和少量乙醇組分。原料液行走路徑為從原料罐V105通過進料泵P104閥門VA132閥門VA136閥門VA133大轉子流量計F102進料預熱器E102閥門VA121從第十四塊板進入篩板精餾塔T101；或者原料液通過進料泵P104閥門VA135塔頂冷凝器E101閥門VA133大轉子流量計F102進料預熱器E102閥門VA121從第十四塊板進入篩板精餾塔T101的塔釜再沸器內。冷卻水一路經(jīng)過閥門VA103轉子流量計F106進入塔釜冷卻器E104；另一路經(jīng)過閥門VA140閥門VA138轉子流量計F105進入塔頂冷凝器E101。塔釜內的原料液經(jīng)加熱沸騰后所產(chǎn)生蒸汽，經(jīng)過塔頂冷凝器冷凝并冷卻后流入回流罐V101。全回流操作時，冷凝液由采出泵P102輸送經(jīng)閥門VA129轉子流量計F103閥門VA126回流至篩板精餾塔T101內。部分回流操作時，冷凝液一部分經(jīng)過閥門VA131由回流泵P101輸送經(jīng)轉子流量計F103回流至精餾塔T101內；另一部分由采出泵P102輸送經(jīng)閥門VA130轉子流量計F104閥門VA127輸送到塔頂出料罐V103中。塔釜中的液體，一部分經(jīng)再沸器E103回精餾塔，繼續(xù)維持上升蒸汽的產(chǎn)生，另一部分通過電磁閥VA106控制，作為塔底采出產(chǎn)品，其原理是依靠液位差將塔釜液體輸送到塔釜出料罐V104內。電磁閥VA106和LIC102構成串級控制回路，控制調節(jié)精餾塔液位。再沸器用電加熱棒加熱，加熱功率由EIC101控制。真空操作時，原料罐V105打開閥門VA159；精餾塔T101打開閥門VA125；塔頂出料罐V103打開閥門VA137；塔釜出料罐V104打開閥門VA105到真空緩沖罐V102，空氣最終被真空泵P103排出。(5) 精餾實訓裝置控制儀表面板圖見圖 5-6圖 5-6 精餾實訓裝置面板圖(6) 精餾實訓裝置儀表控制參數(shù)見表5-3表 5-3 精餾實訓設備檢測參數(shù)序號測量參數(shù)儀表位號檢測儀表顯示儀表表號執(zhí)行機構1進料流量1FIC101轉子流量計LZB-10;10-100L/h就地AI-519FV24X3S4B16變頻器12進料流量2FI102轉子流量計LZB-15;40-400L/h3回流流量FIC103轉子流量計LZB-10;10-100L/h就地AI-519FV24X3S4B17變頻器24塔頂采出流量FI104轉子流量計LZB-10;4-40 L/hAI-501FV24SB185塔頂冷凝器冷卻水流量FI105轉子流量計LZB-25；100-1000L/hAI-501FSB36塔釜冷卻器冷卻水流量FI106轉子流量計LZB-15;40-400L/h就地7總水表FI107水表B28塔釜出料罐液位LI101玻璃管液位就地9再沸器液位LIC102磁翻轉液位計1000mm就地AI-519FV24X3S4B12常閉電磁閥10原料罐液位LI103玻璃管液位就地LI107壓差傳感器0-1000mmH2OAI-501FV24SB1511塔頂產(chǎn)品罐液位LI104玻璃管液位就地LI105壓差傳感器0-1000mmH2OAI-501FV24SB1312回流罐液位LIC106玻璃段就地壓差傳感器0-1000mmH2OAI-519FL1V24X3S4B14變頻器，液位上限報警13真空罐塔頂壓力PI102真空表-100-0KPa就地PIC101真空傳感器-0.1-0MPaAI-519FV24X3S4B19變頻器414塔釜壓力傳感器PI103真空傳感器-100-60 KPaAI-501FV24SB20151板汽相溫度2板汽相溫度3板汽相溫度TI101TI102TI103溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB4164板汽相溫度5板汽相溫度6板汽相溫度TI104TI105TI106溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB5177板汽相溫度8板汽相溫度9板汽相溫度TI107TI108TI109溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB61810板汽相溫度11板汽相溫度12板汽相溫度TI110TI111TI112溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB71913板汽相溫度14板汽相溫度再沸器液相溫度TI113TI114TI115溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB820回流液溫度塔頂冷凝器冷卻水出口溫度冷凝液溫度TI116TI117TI118溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB921塔頂冷凝器冷卻水出口溫度塔頂出料罐內溫度再沸器汽相溫度TI119TI120TI125溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB1022進料液體溫度TIC121溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-519FL1L1X3S4B2123塔釜出料液體溫度塔釜冷卻器冷卻水出口溫度塔釜冷卻器冷卻水入口溫度TI122TI123TI124溫度傳感器Pt100（尾長150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB1124再沸器加熱功率EIC101三相功率變送器0-25KWAI-519FX3S4B22380V加熱棒25總功率電表EI102三相380V電功率表電表B1真空緩沖罐V102壓力PIC101檢控參數(shù)關聯(lián)圖：圖5-7真空緩沖罐V102壓力PIC101檢控參數(shù)關聯(lián)圖回流罐V101液位LIC106檢控參數(shù)關聯(lián)圖：圖5-8回流罐V101液位LIC106檢控參數(shù)關聯(lián)圖回流流量FIC103檢控參數(shù)關聯(lián)圖：圖5-9回流流量FIC103檢控參數(shù)關聯(lián)圖進料流量FIC101檢控參數(shù)關聯(lián)圖：圖5-10進料流量FIC101檢控參數(shù)關聯(lián)圖進料溫度TIC121檢控參數(shù)關聯(lián)圖：圖5-11進料溫度TIC121檢控參數(shù)關聯(lián)圖再沸器E103加熱功率EIC101檢控參數(shù)關聯(lián)圖：圖5-12再沸器E103加熱功率EIC101檢控參數(shù)關聯(lián)圖5-4 單元項目訓練（1）工藝文件準備：能識記精餾生產(chǎn)過程工藝文件，能識讀精餾崗位的工藝流程圖、實訓設備示意圖、實訓設備的平面和立面布置圖，能繪制工藝配管簡圖，能識讀儀表聯(lián)鎖圖。了解精餾塔、塔釜再沸器、塔頂全凝器等主要設備的結構和布置。（2）開車前的動、靜設備檢查訓練：檢查原料預熱器、塔頂冷凝器、塔釜再沸器、各管件、儀表、精餾塔及附屬設備是否完好，檢查閥門、分析取樣點是否靈活好用以及管路閥門是否有漏水現(xiàn)象。（3）檢查原料液及冷卻水、電氣等公用工程的供應情況訓練：檢查原料罐內閥門是否處于正確位置，原料加入口是否暢通，沒有堵塞情況。檢查上水管線是否正常，水流量是否達到要求。檢查電器儀表柜處于正常后接通動力電源，電器儀表柜三塊指針電壓表均指向380V，說明動力電源已經(jīng)接入。按下電器儀表柜總電源開關綠色按鈕使儀表上電，整套實訓設備處于準備開啟狀態(tài)。按照常用儀表的使用方法，對儀表及主要部件是否正常作出判斷。打開設備總電源，巡視儀表。觀察儀表有無異常（PV和SV顯示是否在閃動，一般閃動即表示儀表異常）。打開計算機，雙擊屏幕桌面上的“精餾實驗”圖標進入軟件，登陸系統(tǒng)后，檢查軟件儀表傳輸是否正常，即逐一對照儀表及軟件窗口的相應顯示，觀察其是否一致（一致則軟件正常，否之則為不正常。）（4）制定開車步驟、編制好崗位操作規(guī)程、制定操作記錄表格的訓練操作記錄表格詳見表5-4、表5-5、表5-6、表5-7。 表5-4精餾實訓裝置原始數(shù)據(jù)記錄表（塔板溫度） 設備編號：序號時間第1板TI101第2板TI102第3板TI103第4板TI104第5板TI105第6板TI106第7板TI107第8板TI108第9板TI109第10板TI110第11板TI111第12板TI112第13板TI113第14板TI114備注實習日期： 實驗人簽字： 表5-5 精餾實訓裝置原始數(shù)據(jù)記錄表（測控點溫度） 設備編號：序號時間進料液體溫度再沸器內液相溫度再沸器內氣相溫度冷凝液溫度回流液溫度塔頂冷凝器冷卻水入口溫度塔頂冷凝器冷卻水出口溫度塔釜冷卻器冷卻水入口溫度塔釜冷卻器冷卻水出口溫度塔頂出料罐內液體溫度塔釜出料液體溫度實習日期： 實驗人簽字： 表5-6 精餾實訓裝置原始數(shù)據(jù)記錄表（流量、液位、壓力） 設備編號：序號時間進料流量回流液流量塔頂采出液流量t塔頂冷凝器冷卻水流量再沸器液位塔頂產(chǎn)品罐液位回流罐液位原料罐液位真空罐塔頂壓力Kpa塔釜壓力Kpa備注注;流量單位：m3/h 液位單位：mmH2O實習日期： 實驗人簽字： 表5-7 精餾實訓裝置原始數(shù)據(jù)記錄表（變頻、功率、水電表） 設備編號：序號時間回流泵P101UF2（S2）采出泵P102UF4（S3）真空泵P103UF2（S1）進料泵P104UF1（S4）再沸器加熱功率Kw電表B1水表B2塔頂樣品塔釜樣品進料樣品備注溫度（）酒精計讀數(shù)溫度（）酒精計讀數(shù)溫度（）酒精計讀數(shù)實習日期： 實驗人簽字：（5）冷凝系統(tǒng)水量及回流溫度調節(jié)技能訓練：檢查精餾塔塔頂冷凝器冷卻水管路是否正常，打開冷卻水流量調節(jié)閥VA138，檢查水流量是否達到實訓要求（500L/h）。檢查回流液溫度計是否安裝好，在儀表盤面上溫度顯示的是否正確。（6）原料液濃度配置與進料流量的調節(jié)技能訓練：了解掌握原料液的配置、檢查原料液濃度和調節(jié)進料量的操作。按照操作要求，進行與進料相關的操作練習。打開原料罐V105的放空閥VA159、真空緩沖罐V102放空閥VA101、原料罐V105的回流閥VA144、塔釜放空閥VA122及再沸器E103放料閥VA123，關閉其他所有閥門。用變頻調速器緩慢啟動進料泵P104，將塔釜及再沸器E103原料打入原料罐V105。當塔釜及再沸器E103內料液抽干后，關閉塔釜放空閥VA122和再沸器E103放料閥VA123，同時將塔頂出料罐V103放料閥VA142和塔頂出料罐V103放空閥VA141打開，將塔頂出料罐V103的料液抽回到原料罐V105中。塔頂出料罐V103料液抽干后，關閉塔頂出料罐V103放空閥VA141、塔頂出料罐V103放料閥VA142，打開塔釜出料罐V104的放料閥VA107、真空緩沖罐V102放空閥VA101及塔釜出料罐V104放空閥VA105，啟動泵P104將塔釜出料罐V104的原料送回原料儲罐V105。待塔釜出料罐V104抽干后，關閉塔釜出料罐V104放料閥VA107，打開原料罐 V105下的出料閥VA132，利用進料泵將原料在原料儲罐 V105中進行充分混合。測量原料濃度：混合3到5分鐘后取樣分析。操作如下：打開原料儲罐 V105的取樣閥VA108，用100毫升三角瓶提取體積大于80ml的樣品，蓋好橡皮膠塞，用酒精計分析樣品濃度，如果濃度不達標，可以通過加水或酒精的方法調節(jié)濃度以達到規(guī)定要求（原料體積濃度一般控制在15%至20%）。調節(jié)進料量：打開塔身進料板位置上的閥門VA121、塔釜放空閥VA122、真空緩沖罐V102放空閥VA101和原料罐V105下的出料閥VA132和閥門VA136，用流量調節(jié)閥VA133調節(jié)進料流量并保持穩(wěn)定。（7）精餾裝置開車操作技能訓練：先打開原料罐V105上放空閥VA159、真空緩沖罐V102放空閥VA101、回流閥VA131和原料罐V105下的出料閥VA132，關閉其他所有閥門，進行原料液的循環(huán)混合。打開原料液取樣閥VA108從原料液取樣點取樣分析原料組成（原料體積濃度一般控制在15%至20%）。制備符合要求的原料液。由于精餾塔具有多個進料口，根據(jù)實驗要求，首先確定合適的進料板位置，然后打開閥門VA121 (該進料板位置可以更改)、原料罐V105上放空閥VA159、真空緩沖罐V102放空閥VA101、塔釜放空閥VA122和原料罐V105下的出料閥VA132，關閉其它進料管線上的相關閥門。從電器儀表柜上設定進料溫度控制TIC101值在45。打開計算機，雙擊屏幕桌面上的“精餾實驗”圖標進入軟件，登陸系統(tǒng)后，啟動進料泵P104。打開轉子流量計FI102下的閥門VA133，逐漸關閉原料罐V105的回流閥VA133，將進料流量調整到400l/h。當塔釜液位指示LIC101達到620mm左右時，關閉進料泵，同時關閉塔身進料板位置上的閥門VA121和塔釜放空閥VA122。打開再沸器E104的電加熱開關，再沸器加熱功率調節(jié)至8Kw（由于塔釜及再沸器加熱功率不穩(wěn)定，建議開始加熱時，將再沸器加熱功率B22調至手動狀態(tài)，使其SV顯示M20一分鐘后調至自動狀態(tài)。），加熱再沸器內液體。待精餾塔第3塊板溫度TI105溫度達到70時，打開冷卻水入口閥VA160，調節(jié)閥門VA138，使冷卻水流量計F105調整到500L/h左右，接通塔頂冷凝器E101，使塔頂蒸汽冷凝為液體，流入塔頂回流罐V101。調節(jié)閥門VA103，使冷卻水流量計F106調整到200L/h左右，接通塔釜冷凝器E104的冷卻水。通過塔釜上方和塔頂?shù)挠^測段，觀察液體加熱情況。直至液體開始沸騰。當塔頂回流罐V101有冷凝液流入時，調節(jié)再沸器加熱功率控制在8Kw左右，打開閥門VA126和閥門VA130，打開采出泵P102，設定回流罐液位200mm，采出泵自動控制回流罐液位，進行全回流操作。（8）精餾裝置正常操作技能訓練（以全回流操作為例）：當精餾塔正常開車以后，要隨時觀測塔內各點溫度、壓力、流量和液位的變化情況，每五分鐘依次記錄數(shù)據(jù)（填寫表一內容）。當塔頂溫度TI101保持恒定一段時間（20分鐘）后，在塔釜和塔頂?shù)娜狱cAI101、AI104位置分別取樣分析。（9）精餾裝置連續(xù)生產(chǎn)操作技能訓練（由全回流操轉換到部分回流操作）：待樣品取樣分析后，打開原料罐V105放料閥VA132、原料進塔頂冷凝器閥門VA135、進料閥VA121，啟動進料泵P104后調整進料轉子流量計FIC101的調節(jié)閥VA134，使其流量控制在20L/h。打開回流泵入口閥VA131、塔頂產(chǎn)品罐V103放空閥VA141和采出泵的采出閥VA127，調整閥門VA130采出流量FI104流量為7L/h，關閉閥門VA126和閥門VA128。啟動回流泵P101，調整閥門VA129回流流量FI103流量為15L/h（10）精餾裝置停車操作技能訓練（以部分回流操作為例）：首先關閉塔頂出料泵，然后關閉進料泵，逐漸關閉再沸器E103的加熱功率。注意觀察塔內情況，待塔頂回流罐V101沒有冷凝液流入時，關閉回流泵P101。觀察到?jīng)]有蒸汽上升時，關閉冷卻水入口閥VA160，切斷塔頂冷凝器E101和塔釜冷卻器E104的冷卻水。關閉儀表柜總電源，退出軟件，關閉計算機。清理裝置，打掃衛(wèi)生，一切復原。 （11）塔釜再沸器加熱量的控制技能訓練： 當塔內出現(xiàn)液泛現(xiàn)象（塔頂壓力PIC101與塔釜壓力PI102之差逐漸增大），或全回流時塔頂冷凝液沒辦法全部經(jīng)回流泵回流時，我們需要將再沸器加熱功率減小，以保證全塔的正常操作。計算機操作步驟是：在實驗軟件中點擊再沸器加熱功率EIC101的調節(jié)框，將輸入電壓降低，減小至全塔正常運行為止。手動操作步驟是：調節(jié)儀表EIC101的設定加熱功率值（按儀表數(shù)據(jù)位移鍵，下面顯示窗設定值的地方會出現(xiàn)光標閃動，按數(shù)據(jù)加減鍵加減到所需的加熱電壓，后按下設置鍵確認）。當塔內出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，或塔頂回流罐內沒有回流液時，我們需要將加熱電壓增大，以保證全塔的正常操作。計算機操作和手動操作方法如上操作。（12）塔釜液位測控技能訓練：練習并掌握精餾生產(chǎn)過程中塔釜液位進行操控。當塔釜液位高于指定位置時，打開再沸器E103放料閥VA123、塔釜放空閥VA122和塔釜出料罐V104的出料閥VA107和閥門VA105，啟動進料泵P104將塔釜內多余物料放出。塔釜液面到達指定位置時，關閉以上四個閥門（VA123、VA122、VA107和VA105）。當塔釜液位低于指定位置時，打開精餾塔進料板位置上的閥門VA121、原料罐V105的放空閥VA123、回原料罐V105的回流閥VA144、塔釜放空閥VA122和原料罐V105下的出料閥VA132，關閉其它進料管線上的相關閥門。打開儀表柜總電源。打開計算機，雙擊屏幕桌面上的“精餾實驗”圖標進入軟件，登陸系統(tǒng)后，將進料泵頻率SIC104設定為30.00Hz，啟動進料泵P104。打開轉子流量計F102下的閥門VA133，逐漸關閉回原料罐V105的回流閥VA144，將進料流量調整到所需位置。當塔釜液位指示LIC101達到指定位置時，關閉進料泵，同時關閉塔身進料板位置上的閥門VA121和塔釜放空閥VA122。（13）全回流條件下精餾塔穩(wěn)定性分析與判斷技能訓練：全回流塔頂冷凝液回流量的穩(wěn)定：即塔頂回流泵P101頻率固定，且塔頂回流罐V101內的液面基本不再變化。精餾塔內溫度曲線的穩(wěn)定：進入實驗軟件，點擊“溫度曲線”，在界面中查看所有溫度曲線，并且觀察靈敏板曲線的分布狀況。（塔頂溫度曲線、回流液溫度曲線，都趨于水平直線）。當以上兩種情況同時出現(xiàn)時，我們認為此時為全回流操作中全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)。（14）連續(xù)進料下部分回流操作技能訓練：當全回流操作穩(wěn)定并測量分析確認后，可進行連續(xù)進料下部分回流操作，操作方法如下：打開塔身進料板上的閥門VA121、原料罐V105的放空閥VA159和真空緩沖罐V102的放空閥VA101、回原料罐V105的回流閥VA144和原料罐V105下的出料閥VA132，關閉其它進料管線上的相關閥門。將進料泵頻率SIC104設定為30.00Hz，啟動進料泵P104。打開轉子流量計F102，逐漸關閉回原料罐V105的回流閥VA144，將進料流量調整到所需流量（建議為20L/h）。計算回流比（建議為：2：1）。根據(jù)全回流操作可以觀察出回流量大概為16L/h，從而計算出出料和回流的流量。進入實驗軟件，將采出泵P102頻率設定為30左右（可以調節(jié)采出的轉子流量計開度調節(jié)出料量）。設定V101塔頂回流罐LIC106的數(shù)值設為200，此時開始出料，直至液面穩(wěn)定。穩(wěn)定一段時間后，記錄相關數(shù)據(jù)。（15）進料預熱系統(tǒng)調節(jié)技能訓練：打開塔身進料板上的閥門VA121、原料罐V105的放空閥VA159和真空緩沖罐V102的放空閥VA101、回原料罐V105的回流閥VA144、閥門VA136、塔釜放空閥VA122和原料罐V105下的出料閥VA132，關閉其它進料管線上的相關閥門。打開計算機，雙擊屏幕桌面上的“精餾實驗”圖標進入軟件，登陸系統(tǒng)后，將進料泵頻率SIC104設定為30.00Hz，啟動進料泵P104。打開轉子流量計FI102，逐漸關閉原料罐V105的回流閥VA144，將進料流量調整到所需流量（建議為20L/h）。單擊實驗軟件中的TIC101，將預熱器的溫度設定在所需溫度（即：60.0）。打開進料加熱開關即可。（16）精餾塔內壓力系統(tǒng)的調節(jié)技能訓練：打開原料罐V105真空閥VA159、整塔T101的真空閥VA125、塔頂產(chǎn)品罐V103真空閥VA137和塔釜出料罐V104的真空閥VA105，關閉所有閥門。檢查原料罐 V105、塔釜出料罐 V107的加料口是否進行密封。雙擊屏幕桌面上的“精餾實驗”圖標進入軟件，登陸系統(tǒng)后，設定塔頂真空度為：-5.0 KPa，啟動真空泵，觀察是否能夠控制在指定的負壓范圍（即軟件上“PIC101”是否圍繞-5.0 KPa波動。一直增大或減小，都不是正?，F(xiàn)象）。（17）回流罐液位自動控制技能訓練：回流罐采用耐熱玻璃制成便于觀測，塔頂回流的液體進入回流罐，回流罐下面接回流泵和出料泵，回流量和出料量由變頻調速器控制泵的轉速達到控制流量的目的。為了使物料衡算進、出回流罐的液體相同，必須保持回流罐液位恒定。全回流操作時，當塔頂冷凝器有液體出顯示，在液位控制儀LIC106設定回流罐液位為200mm，啟動回流泵，用變頻調速器控制回流罐液位?；亓髁吭?0L/h左右。部分回流操作時，在全回流回流罐液位穩(wěn)定時緩慢打開出料泵出料量在68 L/h左右，即可以進行部分回流操作。（18）間歇精餾恒回流比操作技能訓練：間歇精餾恒回流比操作是在全回流穩(wěn)定的情況下按照一定的回流比（24）進行操作。時刻注意塔體內溫度和塔釜再沸器液位的變化，當液位低于設定值時停止加熱結束操作。（19）間歇精餾恒組成操作技能訓練：間歇精餾恒組成操作是在全回流穩(wěn)定的情況下按照一定的回流比（24）進行操作。當塔體靈敏板溫度升高時應逐漸減小出料量，加大回流比確保塔頂組成保持穩(wěn)定。時刻注意塔體內溫度和塔釜再沸器液位的變化，當液位低于設定值時停止加熱結束操作。（20）精餾塔減壓系統(tǒng)控制和操作技能訓練：檢查真空系統(tǒng)的工作情況。按照操作要求，對精餾塔的真空系統(tǒng)進行密封，并進行試壓練習。打開原料罐V105真空閥VA159、整塔T101的真空閥VA125、塔頂產(chǎn)品罐V103真空閥VA137和塔釜出料罐V104的真空閥VA105，關閉所有閥門。檢查原料罐V105、塔釜出料罐 V107的加料口是否進行密封。雙擊屏幕桌面上的“精餾實驗”圖標進入軟件，登陸系統(tǒng)后，設定塔頂真空度為：-5.0 KPa，啟動真空泵，觀察是否能夠控制在指定的負壓范圍（即軟件上“PIC101”是否圍繞-5.0 KPa波動。一直增大或減小，都不是正?，F(xiàn)象）。（21）減壓精餾塔全回流操作技能訓練：按照上面17操作建立起真空系統(tǒng)后打開加熱開關，用電加熱器加熱再沸器內的液體，按照10操作規(guī)程進行全回流操作。實訓時注意觀察塔內壓力、溫度變化，發(fā)現(xiàn)異常請及時報告老師。（22）精餾崗位化工儀表操作技能訓練：通過對精餾塔的操作，可練習轉子流量計、差壓變送器、熱電阻、液位計、壓力表、回流比控制器、數(shù)字顯示儀表的使用以及儀表聯(lián)動調節(jié)能力鍛煉。流量計（轉子流量計）壓力、液位測量（差壓變送器、壓力傳感器、壓力表、真空表、磁翻轉液位計、玻璃管液位計）熱電阻溫度計AI數(shù)字顯示儀表（前已敘述或見說明書）變頻調速器（前已敘述或見說明書）（23）全回流和部分回流條件下總板效率的測定技能訓練：分別在全回流和部分回流穩(wěn)定條件下從塔頂（AI103）、塔底（AI104）、進料取樣口（AI101）用100ml的三角瓶取樣品80ml左右，用酒精計分析測量樣品濃度。本實驗采用三支組酒精計來測量乙醇與水二元物系的乙醇含量，分別是0-40、40-70、70-100，可以測量樣品溫度在40以下乙醇的體積分數(shù)。另外盒內裝有溫度計一支（量程為0-50）。附帶酒精計溫度濃度換算表一本。測量時首先檢查酒精計是否有破損，破損及時更換。將樣品倒入50ml的量筒內（塔頂樣品可以直接測量，塔釜溫度較高，要將樣品冷卻至40以下再操作）。塔頂乙醇濃度比較高，酒精計要用70-100量程的，取出酒精計，輕輕放入量筒底部，此時酒精計會慢慢浮起，待酒精計穩(wěn)定不動后，讀取樣品液面的凹液面與酒精計刻度重合部分的刻度值為準，記錄好刻度數(shù)值后，將酒精計拿出，用毛巾擦拭干凈放入盒內備用。然后把溫度計放入量筒內讀取樣品溫度并記錄。根據(jù)測得樣品的溫度和酒精計刻度值，對照溫度濃度換算圖（見圖一），查取乙醇的20體積分數(shù)。乙醇所占的質量分數(shù)為 ：W=乙醇V乙醇/乙醇V乙醇+水（1-V乙醇） 圖5-13 酒精體積濃度換算表（24）精餾崗位計算機遠程控制操作技能訓練。（用現(xiàn)場控制臺儀表和計算機對精餾塔進行監(jiān)控）：啟動計算機，進入windows后，雙擊桌面文件“篩板精餾操作實訓”圖標，進入“篩板精餾實訓計算機控制程序”（如圖5-14所示）點擊界面，進入主程序。圖5-14 篩板精餾程序界面圖進入主程序后，進行相關操作，見（圖5-15主程序界面圖）中，紅色線框內為實際值，綠色框內為調整數(shù)值輸入框，點擊后見（圖5-16程序操作界面圖1），輸入所需的數(shù)值后按“確定”鍵，輸入數(shù)值被寫入。點擊“監(jiān)控曲線”進行查看塔體溫度曲線（圖5-17、圖5-18顯示塔體溫度曲線），點擊“回流液溫度曲線”查看回流液溫度曲線圖（圖5-19回流液溫度曲線），點擊“冷卻水溫度曲線”查看冷卻水溫度曲線圖（圖5-20冷卻水溫度曲線），點擊“塔頂壓力曲線”查看壓力曲線（圖5-21壓力曲線），點擊“塔釜液位曲線”查看塔釜液位曲線圖（圖5-22塔釜液位曲線），點擊“塔頂壓力曲線”查看塔頂壓力曲線圖（圖5-23塔頂壓力曲線），點擊“回流液液位曲線”查看回流液液位曲線圖（圖5-24回流液液位曲線），點擊“進料溫度曲線”查看進料溫度曲線圖（圖5-25進料溫度曲線），點擊“進料溫度曲線”查看進料溫度曲線圖（圖5-26進料溫度曲線）。圖 5-15主程序界面圖圖 5-16 程序操作界面圖1圖5-17 程序操作界面圖2圖5-18 塔體溫度曲線圖5-19回流液溫度曲線圖5-20冷卻水溫度曲線圖5-21塔釜壓力曲線圖5-22塔釜液位曲線圖5-23塔頂壓力曲線圖5-24回流液液位曲線圖5-25進料溫度曲線圖5-26進料溫度曲線25）精餾生產(chǎn)工藝：5-6 精餾過程崗位實訓異?，F(xiàn)象排除：通過總控制室計算機或遠程遙控制造異常現(xiàn)象（見表5-8、表5-9）：表 5-8 故障設置及處理表序號故障現(xiàn)象產(chǎn)生原因分析處理思路解決辦法備注1精餾塔無進料液體泵出故障、流量計卡住、管路堵塞檢查管路、泵和轉子流量計2精餾塔液泛加熱電壓過大調節(jié)電壓3設備斷電設備漏電或總開關跳閘檢查電路4精餾塔無上升蒸汽加熱棒壞了或加熱電壓太低加大電壓、檢查加熱棒5塔頂溫度升高冷卻水沒開、出料量過大檢查冷卻水和出料泵6塔頂回流罐液位升高控制儀表參數(shù)更改或回流泵出故障檢查儀表和回流泵表 5-9 遙控器故障設置按鍵名稱表遙控器按鍵名稱事故制造內容A關回流泵B關冷卻水C開輔助加熱D關進料泵E?？傠娫碏關閉主加熱電源5-7精餾過程崗位實訓注意事項：（1）電器儀表柜總電源三塊指針電壓表中有一塊沒有指向380，必須及時通知指導教師檢查電路，切記不要開啟總電源開關。（2）由于乙醇-水系統(tǒng)在負壓下沸點較低故系統(tǒng)真空度不要大于10KPa，如果出現(xiàn)異常，請及時停止試壓操作，并且通知老師處理。（3）進料時應當心塔釜液位指示計LIC02應在600mm左右，低于500mm時報警再沸器電加熱不工