實驗8 連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定.doc

實驗八 連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定1.目的及任務(wù)1.1 實驗?zāi)康?.了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性；2.掌握利用電導(dǎo)率測定停留時間分布的基本原理和實驗方法；3.了解停留時間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；4.了解模型參數(shù)n的物理意義及計算方法。1.2實驗任務(wù)1. 用脈沖示蹤法測定單反應(yīng)釜停留時間分布，確定返混程度；2. 用脈沖示蹤法測定三反應(yīng)釜串聯(lián)系統(tǒng)的停留時間分布，確定返混程度；2.基本原理在連續(xù)流動的釜式反應(yīng)器內(nèi)，激烈的攪拌使得反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合，反應(yīng)器出口處的物料會返回流動與進口處物料混合，形成空間上的返混；為限制空間返混的發(fā)生程度，通常從幾何空間上將一個反應(yīng)釜分成多個反應(yīng)釜，可以使返混程度降低。在連續(xù)流動的釜式反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混合形成時間上的返混。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義及物料衡算，可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由（1）與（2）可得停留時間分布密度函數(shù)(3)由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值L成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。停留時間分布密度函數(shù)在概率論中有二個特征值，即平均停留時間（數(shù)學(xué)期望）和方差。與的表達式為：(4)（5）采用離散形式表達，并取相同時間間隔則：(6)（7）若用無因次對比時間來表示，即，無因次方差 。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為（8）當 ， ，為全混釜特征；當， ， 為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。3. 裝置和流程4.操作要點4.1準備工作1. 示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上（瓶裝）；2. 500ml燒杯2個，將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml（半杯），盡量防止倒入氯化鉀結(jié)晶；3. 5ml注射器4只，兩用兩備，7號注射器針頭4只，兩用兩備；4. 熟悉流量計與流量控制，攪拌器與轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)操作；5. 熟悉注射器進樣操作，使用清水模擬操作；6. 熟悉“單釜”與“三釜”計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，演練“開始結(jié)束保存打印”。4.2實驗步驟1. 通水，開啟水開關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進水流量為15 L/H，保持流量穩(wěn)定。2. 通電，開啟電源開關(guān)。（1）打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值，通過點擊圖形區(qū)域，可進行“單釜”與“三釜”顯示頁面的切換；（2）開電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測量；（3）開動攪拌器，攪拌轉(zhuǎn)速決定了混合狀態(tài)，單釜轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在150 r/min 左右，三釜轉(zhuǎn)速應(yīng)大于300 r/min 左右。3. 待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液，同時按計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時間變化軌跡；4. 當計算機畫面顯示的電導(dǎo)率值在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認為終點己到，按“結(jié)束”鍵，同時保存并打印結(jié)果。5. 關(guān)閉儀器，電源，水源，排清釜中料液，實驗結(jié)束。4.3注意事項1. 整個實驗過程，要注意控制流量穩(wěn)定；2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之內(nèi)）；3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時，注意不要抽到底層KCl結(jié)晶，以免堵塞針頭；如果針頭堵塞，切勿強推注入，而應(yīng)拔出重做；4. 一旦失誤，應(yīng)該等示蹤劑出峰全部走平后重做，或在老師指導(dǎo)下，把水全部排放后置換清水重做。5.實驗數(shù)據(jù)處理5.1.實驗數(shù)據(jù)：1. 選擇一組實驗數(shù)據(jù)，用離散方法計算平均停留時間、方差，進而計算無因此方差和模型參數(shù)（要求寫出計算步驟）；2. 與計算機計算結(jié)果比較，分析偏差原因；3. 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果；5.2實驗結(jié)果討論1. 計算出單釜與三釜系統(tǒng)平均停留時間，并與理論值比較，分析偏差原因；2. 計算模型參數(shù)n，討論二種系統(tǒng)的返混程度大小，并比較與實際反應(yīng)釜級數(shù)的差異；實驗數(shù)據(jù)處理4. 選擇一組實驗數(shù)據(jù)，用離散方法計算平均停留時間、方差，進而計算無因此方差和模型參數(shù)（要求寫出計算步驟）；5. 與計算機計算結(jié)果比較，分析偏差原因；6. 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果；5.3實驗結(jié)果討論1.計算出單釜與三釜系統(tǒng)平均