（浙江專用）高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題12 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（加試）第一單元 物質(zhì)制備與分離、提純的融合學(xué)案 蘇教版.doc

第一單元 物質(zhì)制備與分離、提純的融合 考試標(biāo)準(zhǔn)知識(shí)條目必考要求加試要求1.海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)(1)從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的原理及操作流程(2)萃取的原理及萃取方法的適用范圍(3)溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點(diǎn)(4)物質(zhì)分離、提純的基本原則及應(yīng)用bbbc2.用紙層析法分離鐵離子和銅離子(1)層析法的基本原理(2)氨水使鐵離子、銅離子顯色的原理(3)紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟aab3.硝酸鉀晶體的制備(1)用硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程(2)用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作(3)減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法(4)晶粒生長的條件bbaa4.硫酸亞鐵銨的制備(1)硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法(2)傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)(3)產(chǎn)率的計(jì)算方法bab5.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程(2)粗產(chǎn)品中雜質(zhì)的檢驗(yàn)(3)用鐵離子檢驗(yàn)酚類物質(zhì)(4)晶體洗滌方法abab考點(diǎn)一物質(zhì)分離、提純熱點(diǎn)裝置及方法1.物質(zhì)分離熱點(diǎn)儀器及裝置(1)熱點(diǎn)儀器三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。a.通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)滴加反應(yīng)物料。b.物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來添加藥品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。(2)熱點(diǎn)組合裝置蒸餾裝置過濾裝置減壓過濾裝置為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。減壓過濾裝置如右圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。熱過濾裝置蒸發(fā)結(jié)晶裝置分液裝置紙層析實(shí)驗(yàn)示意圖攪拌滴加回流反應(yīng)裝置2.物質(zhì)分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純?nèi)芙膺^濾法(如分離mno2和kcl的混合物)。溶解結(jié)晶法(如分離kno3和nacl的固體混合物)。升華法(如分離i2、nacl或nh4cl、nacl的混合物)。加熱灼燒法(如除去na2co3中的nahco3)。(2)氣體的分離、提純混合法：如用水洗法除去no中的no2、h2中的hcl等。加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去n2中的o2。吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用na2o2除去o2中的co2等。(3)液體的分離、提純萃取法；分液法；沉淀法；生成氣體法(如nacl溶液中的na2co3雜質(zhì)用鹽酸除去)；氧化法或還原法(如fecl3中的fecl2用cl2除去，fecl2中的fecl3用鐵粉除去)；轉(zhuǎn)化法(如nahco3溶液中的na2co3用通co2的方法除去)；電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3.紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。(2)應(yīng)用舉例用紙層析法分離鐵離子和銅離子紙層析法分離fe3、cu2的原理fe3、cu2在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達(dá)到分離的目的。fe3、cu2的顯色反應(yīng)吸附有fe3、cu2的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：cu(oh)2能溶于過量氨水中，生成cu(nh3)(呈深藍(lán)色)；fe(oh)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。fe3、cu2的顯色是利用fe(oh)3、cu(nh3)的特征顏色。fe3遇氨水反應(yīng)生成紅褐色沉淀：fe33nh3h2o=fe(oh)33nh。cu2遇氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液：cu24nh3h2o=cu(nh3)4h2o。操作步驟：a.裝置制作裁紙b.點(diǎn)樣點(diǎn)層析試樣c.配制展開劑d.層析操作e.顯色反應(yīng)1.不同物質(zhì)的溶解度會(huì)隨溫度的變化而發(fā)生不同的變化，利用這一性質(zhì)，我們可以將物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。工業(yè)上制取硝酸鉀就是利用了該原理。請(qǐng)你回答以下問題：(1)下圖是幾種鹽的溶解度曲線，下列說法正確的是_。a.40 時(shí)，將35克食鹽溶于100克水中，降溫至0 時(shí)，可析出氯化鈉晶體b.20 時(shí)，硝酸鉀飽和溶液的質(zhì)量百分比濃度是31.6%c.60 時(shí)，200克水中溶解80克硫酸銅達(dá)飽和，當(dāng)降溫至30 時(shí)，可析出30克硫酸銅晶體d.30 時(shí)，將35克硝酸鉀和35克食鹽同時(shí)溶于100克水中，蒸發(fā)時(shí)，先析出的是氯化鈉(2)分析上圖曲線，kno3和nacl的溶解度隨溫度變化的關(guān)系是_。(3)下面是實(shí)驗(yàn)室用nano3和kcl制取kno3的實(shí)驗(yàn)流程：步驟過濾使用了保溫漏斗，如下圖所示裝置，其主要作用是_。步驟減壓過濾裝置如下圖所示，采用這種裝置過濾的主要目的是_。答案(1)c(2)kno3的溶解度隨溫度變化比較明顯，而nacl的溶解度隨溫度變化不夠明顯(3)在熱過濾時(shí)，防止nacl結(jié)晶析出過濾速度較快；可以得到比較干燥的固體2.有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。試回答下列問題。(1)試管中所加展開劑的主要成分是_。(2)點(diǎn)層析試樣是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵操作，進(jìn)行這一操作時(shí)應(yīng)注意_。(3)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng)，若實(shí)驗(yàn)用氨水作為顯色試劑，寫出本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法： _。(4)顯色反應(yīng)后，可觀察到_。寫出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： _。答案(1)丙酮、6 moll1鹽酸(2)原點(diǎn)直徑控制在0.30.5 cm比較理想，用毛細(xì)管蘸取試樣并在濾紙上點(diǎn)樣，易于控制斑點(diǎn)的直徑大小，使試樣比較集中(3)用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進(jìn)行氨薰，使鐵離子、銅離子跟nh3發(fā)生反應(yīng)(4)濾紙上分別出現(xiàn)紅色、藍(lán)色斑點(diǎn)，紅色斑點(diǎn)出現(xiàn)在濾紙上方，藍(lán)色斑點(diǎn)出現(xiàn)在濾紙中間fe33nh3h2o=fe(oh)33nh，cu24nh3h2o=cu(nh3)4h2o(1)物質(zhì)的分離與提純的方法很多，如升華、蒸餾、萃取、重結(jié)晶、色譜分離、離子交換分離、膜分離技術(shù)等。紙層析法屬于其中的色譜分離技術(shù)，是分離微量物質(zhì)的常用方法之一。(2)在分離或提純操作中，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：如果被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)設(shè)法將其恢復(fù)原狀；由于反應(yīng)終點(diǎn)較難控制，為使離子沉淀完全，所加試劑常常是過量的，而由過量試劑引入的新雜質(zhì)亦必須除盡。(3)在理解紙層析法原理時(shí)，注意區(qū)分“固定相”、“流動(dòng)相”、“分配”等概念。紙層析分離鐵離子、銅離子的實(shí)驗(yàn)中，“固定相”是濾紙纖維上所吸附的水，“流動(dòng)相”是作為展開劑的有機(jī)溶劑?？键c(diǎn)二以無機(jī)物制備為載體的綜合考查硫酸亞鐵銨的制備流程1.明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實(shí)驗(yàn)流程如下：請(qǐng)回答下列問題：(1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是_。(2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_。(3)明礬石焙燒時(shí)產(chǎn)生so2，請(qǐng)你寫出能驗(yàn)證so2具有還原性且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的化學(xué)方程式：_。(4)請(qǐng)你寫出驗(yàn)證溶液1中有nh的實(shí)驗(yàn)過程： _。(5)實(shí)驗(yàn)室用fe2o3與co反應(yīng)來制取單質(zhì)fe。請(qǐng)按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序?yàn)閍_。檢查裝置a氣密性的方法是_。在點(diǎn)燃b處的酒精燈前，應(yīng)進(jìn)行的操作是_。裝置c的作用是_。答案(1)玻璃棒、燒杯和漏斗(2)alo2h2oco2=al(oh)3hco(3)so2cl22h2o=h2so42hcl(其他合理答案也可)(4)取少量溶液1，加入濃naoh溶液后加熱，有能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體產(chǎn)生，證明溶液中有nh(其他合理答案也可)(5)ebcd將導(dǎo)氣管插入水槽中，關(guān)閉彈簧夾a和活塞b，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤去熱源，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱檢查co的純度除去co中的co2，有利于點(diǎn)燃co解析(1)操作1是過濾，過濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。(2)經(jīng)氨水浸泡，過濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體，再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過濾，得到溶液3偏鋁酸鈉溶液，最后通入co2得到氫氧化鋁。(3)檢驗(yàn)so2的還原性方法較多，可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來檢驗(yàn)so2具有還原性。(4)檢驗(yàn) nh時(shí)，應(yīng)先加入濃naoh溶液，然后加熱，再用濕潤的紅色石蕊試紙或蘸有濃鹽酸的玻璃棒進(jìn)行檢驗(yàn)。(5)先用naoh溶液除去co中的co2雜質(zhì)，再通過堿石灰吸收水蒸氣，再通過b中紅熱的氧化鐵，再通過naoh溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)生的co2，最后點(diǎn)燃未反應(yīng)的co。2.香豆素3甲酸乙酯是重要的醫(yī)學(xué)中間體，合成原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1.取水楊醛11 mmol、二乙胺13 mmol和0.02 ml冰醋酸投入三頸燒瓶(裝置如圖)，調(diào)節(jié)電熱器溫度至70 進(jìn)行加熱。步驟2.打開攪拌器進(jìn)行回流，再將13 mmol丙二酸二乙酯及20 ml無水乙醇的混合物逐滴加入燒瓶，直至滴加完畢。保持70 ，回流2.5 h步驟3.把反應(yīng)液倒入干燥燒杯，用鹽酸調(diào)到中性，有大量黃色晶體析出；步驟4.過濾后用冷蒸餾水洗滌沉淀多次至白色，抽濾、烘干及后干燥，得產(chǎn)品0.741 g；(1)裝置中儀器名稱：a_，b_。(2)步驟1中冰醋酸的作用是_。(3)步驟4用冷蒸餾水洗滌的目的是_。(4)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_。答案(1)恒壓滴液漏斗吸濾瓶(2)催化劑(3)減小酯的溶解度(4)30.9%解析(1)根據(jù)裝置圖示，a屬于添加液體的裝置，三頸燒瓶內(nèi)部溫度較高，氣壓較大，正常漏斗難以滴下，要用恒壓滴液漏斗；b是吸濾瓶或抽濾瓶，加速過濾作用；(2)冰醋酸不是反應(yīng)物，起催化作用。(3)用冷蒸餾水洗滌沉淀，減小產(chǎn)品酯的溶解度，提高產(chǎn)率；(4)產(chǎn)品產(chǎn)率實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量，本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率100%30.9%。3.工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)na2s2o35h2o，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶c中發(fā)生反應(yīng)如下：na2s(aq)h2o(l)so2(g)=na2so3(aq)h2s(aq)()2h2s(aq)so2(g)=3s(s)2h2o(l)()s(s)na2so3(aq)na2s2o3(aq)(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置b中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若_，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置d的作用是_。裝置e中為_溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶c中na2s和na2so3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶c中na2s和na2so3物質(zhì)的量之比為_。(3)裝置b的作用之一是觀察so2的生成速率，其中的液體最好選擇_。a.蒸餾水 b.飽和na2so3溶液c.飽和nahso3溶液 d.飽和nahco3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使so2緩慢進(jìn)入燒瓶c，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對(duì)較慢，則燒瓶c中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶a，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_。a.燒杯 b.蒸發(fā)皿c.試管 d.錐形瓶(4)反應(yīng)終止后，燒瓶c中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出na2s2o35h2o，其中可能含有na2so3、na2so4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在na2so4，簡要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論： _。已知na2s2o35h2o遇酸易分解：s2o2h=sso2h2o供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、bacl2溶液、agno3溶液答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸naoh(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加bacl2溶液，若出現(xiàn)白色沉淀則說明含有na2so4雜質(zhì)(合理即可)解析(1)若裝置不漏氣，則長頸漏斗中會(huì)形成一段液柱并且液柱高度保持不變；裝置d為安全瓶，可防止倒吸；裝置e是尾氣處理裝置，用來吸收過量的so2，故所盛溶液可以是naoh溶液等。(2)若生成3 mol na2s2o3，根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要 3 mol s和3 mol na2so3；生成3 mol s需2 mol h2s；而生成2 mol h2s需2 mol na2s且同時(shí)生成2 mol na2so3；故需要的na2s為2 mol、na2so3為1 mol，其物質(zhì)的量之比為21。(3)裝置b中的溶液不能和so2反應(yīng)。蒸餾水能溶解so2；na2so3溶液能與so2反應(yīng)：so2na2so3h2o=2nahso3；nahco3溶液也能與so2反應(yīng)：nahco3so2=co2nahso3。為使so2緩慢進(jìn)入燒瓶c，應(yīng)使生成so2的速率減慢，可通過控制滴加硫酸的速度來實(shí)現(xiàn)；因反應(yīng)()相對(duì)較慢，c中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)s消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng)，試管是小型玻璃儀器，加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng)；燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。(4)na2s2o3和na2so3的存在對(duì)so的檢驗(yàn)有干擾，要先除去。根據(jù)題給信息，可先加入過量的稀鹽酸將二者除去。考點(diǎn)三有機(jī)物的制備與基本操作的融合應(yīng)用舉例阿司匹林的合成流程：乙酰水楊酸乙酰水楊酸晶體乙酰水楊酸雜質(zhì)(水楊酸)1.阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)。主反應(yīng)：副反應(yīng)：合成乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下：向150 ml干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 ml乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在8590 條件下反應(yīng)510 min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干。將粗產(chǎn)品置于100 ml燒杯中，攪拌并緩慢加入25 ml飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌23分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。過濾，用510 ml蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 ml 4 moll1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體12次，再抽干水分，即得產(chǎn)品。請(qǐng)思考回答下列問題：(1)第步中，要控制反應(yīng)溫度在8590 ，應(yīng)采用_加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有_。(2)在第步中，用冷水洗滌晶體，其目的是_。(3)第步中，加入碳酸氫鈉的作用是_，加入鹽酸的作用是_。(4)如何檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否混有水楊酸？ _。答案(1)水浴酒精燈、燒杯、溫度計(jì)(2)洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)、減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗(3)使阿斯匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，而與不溶性的物質(zhì)相互分離將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿斯匹林，從而達(dá)到提純的目的(4)向水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加fecl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中有水楊酸；若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸2.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在a中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱a，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水mgso4固體，靜置片刻，過濾除去 mgso4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：(1)儀器b的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水mgso4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填字母)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填字母)。a.30% b.40%c.60% d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。答案(1)(球形)冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇解析第1步，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定實(shí)驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)室里用異戊醇(oh)與乙酸在濃h2so4的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸異戊酯。反應(yīng)特點(diǎn)是可逆反應(yīng)。第2步，依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇反應(yīng)裝置并控制合適的反應(yīng)溫度。用裝置a制備乙酸異戊酯，而提純乙酸異戊酯需要用蒸餾的方法，蒸餾時(shí)要求溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸餾回收產(chǎn)品，故蒸餾操作應(yīng)選擇b。第3步，根據(jù)有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機(jī)副反應(yīng)較多的特點(diǎn)，預(yù)測(cè)產(chǎn)品中可能的雜質(zhì)，結(jié)合產(chǎn)品及可能雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇除雜試劑、裝置以及步驟等。產(chǎn)品乙酸異戊酯中含有的雜質(zhì)為乙酸、異戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用飽和nahco3溶液洗去殘留的乙酸，然后再用水除去乙酸異戊酯中的nahco3，再用mgso4進(jìn)行吸水干燥，最后通過蒸餾除去異戊醇而得到純度較高的產(chǎn)品。第4步，利用方程式或關(guān)系式進(jìn)行產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算實(shí)驗(yàn)過程中乙酸過量，從而使平衡正移，以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。利用異戊醇(0.05 mol)可以計(jì)算出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量，用實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值可以得到本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中易錯(cuò)點(diǎn)1.溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。2.冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3.冷凝管的進(jìn)出水方向，“下進(jìn)上出”。4.加熱方法的選擇(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。(2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 。5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。練出高分1.中國的飲食講究“色香味”，顏色會(huì)影響消費(fèi)。小李同學(xué)擬研發(fā)“綠色”食用色素，他以生長很快的入侵植物水葫蘆為材料進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。.提取葉綠素.探究ph對(duì)葉綠素穩(wěn)定性的影響取一些葉綠素粗產(chǎn)品，配成一定濃度的溶液，于室溫(約25 )下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，方法和結(jié)果如下表。實(shí)驗(yàn)組號(hào)葉綠素溶液/ml調(diào)ph至處理時(shí)間/min溶液顏色3.0y10綠色3.07.010綠色3.06.010黃綠色3.05.010黃褐色注：葉綠素被破壞后變成黃褐色。根據(jù)所學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，請(qǐng)回答：(1)提取食用葉綠素的x應(yīng)該為_，原因是_。(2)表中y應(yīng)該為_，原因是_。(3)若用作食品色素，天然葉綠素色素不適用于_食品，否則_。(4)小李想了解葉綠素粗產(chǎn)品中是否含有其他色素，請(qǐng)你提供檢測(cè)方法并寫出主要步驟。答案(1)無水乙醇或丙酮或乙醚綠葉中的色素能夠溶解在有機(jī)溶劑中(2)8.0ph梯度差為1.0，所以y為8.0(3)酸性葉綠素分解，食品變?yōu)辄S綠色或黃褐色(4)方法：用紙層析法將葉綠素粗產(chǎn)品中的色素進(jìn)行分離，以確定是否含有其他色素。主要步驟：制備濾紙條：將預(yù)先準(zhǔn)備的干燥濾紙條一端剪去兩個(gè)角使之呈梯形，在距濾紙?jiān)摱? cm處畫一鉛筆細(xì)線。畫濾液細(xì)線：用毛細(xì)吸管吸取葉綠素粗產(chǎn)品，沿鉛筆線均勻地畫濾液細(xì)線。紙層析法分離色素：將濾紙條畫有濾液細(xì)線的一端置于燒杯中的層析液中(不要將濾液細(xì)線浸沒在層析液中)。觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果。解析(1)綠葉中的色素能夠溶解在有機(jī)溶劑如無水乙醇中，所以，可以用無水乙醇或丙酮提取綠葉中的色素。(2)該實(shí)驗(yàn)探究ph對(duì)葉綠素穩(wěn)定性的影響，所以實(shí)驗(yàn)變量為ph的大小，所以我們要設(shè)置一系列ph梯度，即ph為8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，在ph為6.0、5.0的酸性條件下葉綠素會(huì)分解，所以天然葉綠素不適用于酸性食品。(4)由于各種色素在層析液中的溶解度不同，溶解度高的隨層析液在濾紙條上擴(kuò)散得快；反之，則慢。所以，我們可用紙層析法將葉綠素粗產(chǎn)品中的色素進(jìn)行分離，以確定是否含有其他色素。2.硫代硫酸鈉(na2s2o3)可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)制得：na2so3sna2s2o3 。常溫下溶液中析出晶體為na2s2o35h2o。na2s2o35h2o于4045 熔化，48 分解；na2s2o3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖1所示。.現(xiàn)按如下方法制備na2s2o35h2o：將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例一并放入三頸燒瓶中，注入150 ml蒸餾水使其溶解，在分液漏斗中注入濃鹽酸，在裝置2中加入亞硫酸鈉固體，并按圖2安裝好裝置。(1)儀器2的名稱為_，裝置6中可放入_(填字母)。a.bacl2溶液 b.濃h2so4c.酸性kmno4溶液 d.naoh溶液(2)打開分液漏斗活塞，注入濃鹽酸使反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫氣體較均勻的通入na2s和na2co3的混合溶液中，并用磁力攪拌器攪動(dòng)并加熱，反應(yīng)原理為na2co3so2=na2so3co2na2sso2h2o=na2so3h2s2h2sso2=3s2h2ona2so3sna2s2o3總反應(yīng)為2na2sna2co34so2=3na2s2o3co2隨著so2氣體的通入，看到溶液中有大量淺黃色固體析出，繼續(xù)通so2氣體，反應(yīng)約半小時(shí)至固體消失，即可停止通氣和加熱。若繼續(xù)通入so2，又會(huì)析出淺黃色沉淀，寫出此時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： _。.分離na2s2o35h2o并測(cè)定含量：(3)為減少產(chǎn)品的損失，操作為_；操作是抽濾、洗滌、干燥，其中洗滌操作是用_(填試劑)作洗滌劑。(4)蒸發(fā)濃縮濾液直至溶液呈微黃色渾濁為止，蒸發(fā)時(shí)為什么要控制溫度不宜過高_(dá)。(5)制得的粗晶體中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗產(chǎn)品中na2s2o35h2o的含量，一般采用在酸性條件下用kmno4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(假定粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性kmno4溶液不反應(yīng))。kmno4溶液置于_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。答案(1)蒸餾燒瓶cd(2)s2o so2h2o=s2hso(3)趁熱過濾乙醇(4)溫度過高會(huì)導(dǎo)致析出的晶體分解(5)酸式解析(1)最前面是so2氣體發(fā)生裝置，中間是主反應(yīng)裝置，最后裝置6的作用是吸收尾氣so2，能吸收so2氣體的有naoh溶液(堿液)、酸性kmno4溶液(強(qiáng)氧化劑)。(3)通過na2s2o3溶解度曲線以及性質(zhì)特點(diǎn)(題干信息)，趁熱過濾減少na2s2o3晶體的析出。(4)na2s2o3高于48 分解，因而蒸發(fā)時(shí)溫度不能過高。(5)kmno4溶液具有強(qiáng)氧化性，能腐蝕橡膠，因而不能使用堿式滴定管。3.綠礬(feso47h2o)、硫酸銨以相等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽晶體，反應(yīng)原理為(nh4)2so4feso46h2o=(nh4)2so4feso46h2o。其流程可表示為10%na2co3 30%h2so4 (nh4)2so4 無水乙醇 摩爾鹽(1)洗滌中na2co3的主要作用是_。(2)結(jié)晶過程中要加熱蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。應(yīng)加熱到_時(shí)，停止加熱。(3)過濾是用如圖所示裝置進(jìn)行的，這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是_。(4)用無水乙醇洗滌的目的是_。(5)產(chǎn)品中fe2的定量分析：制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的fe3。為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中fe2的含量，一般采用在酸性條件下kmno4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用0.2 moll1 kmno4溶液滴定，當(dāng)溶液中fe2全部被氧化時(shí)，消耗kmno4溶液10.00 ml。本實(shí)驗(yàn)的指示劑是_(填字母)。a.酚酞 b.甲基橙 c.石蕊 d.不需要產(chǎn)品中fe2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。答案(1)利用碳酸鈉溶液呈堿性，除去鐵表面的油污(2)溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)(3)能得到較干燥的沉淀(4)除去水分，減少固體損失(5)d14%4.過氧化鈣可以用于改善地表水質(zhì)，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于應(yīng)急供氧等。工業(yè)上生產(chǎn)過氧化鈣的主要流程如下：已知cao28h2o呈白色，微溶于水，加熱至350 左右開始分解放出氧氣。(1)用上述方法制取cao28h2o的化學(xué)方程式是_。(2)檢驗(yàn)“水洗”是否合格的方法是_。(3)沉淀時(shí)常用冰水控制溫度在0 左右，其可能原因是(寫出兩種)_；_。(4)測(cè)定產(chǎn)品中cao2含量的實(shí)驗(yàn)步驟：第一步：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過量的b g ki晶體，再滴入少量2 moll1的h2so4溶液，充分反應(yīng)。第二步：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。第三步：逐滴加入濃度為c moll1的na2s2o3溶液至反應(yīng)完全，消耗na2s2o3溶液v ml。(已知：i22s2o=2is4o)cao2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(用字母表示)；某同學(xué)第一步和第二步的操作都很規(guī)范，第三步滴速太慢，這樣測(cè)得的cao2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可能_(填“不受影響”、“偏低”或“偏高”)，原因是_。答案(1)cacl2h2o22nh38h2o=cao28h2o2nh4cl(2)取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸銀溶液，看是否產(chǎn)生白色沉淀(3)溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高cao28h2o的產(chǎn)率(4)偏高滴速太慢，s2o在滴定過程中被氧氣氧化5.在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：ch3coohch3ch2ch2ch2ohch3cooch2ch2ch2ch3h2o水中溶解性沸點(diǎn)相對(duì)分子質(zhì)量乙酸溶于水1.049 211860正丁醇微溶于水0.809 8117.774乙酸正丁酯微溶于水0.882 4126.5116實(shí)驗(yàn)步驟：.乙酸正丁酯的制備在a中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸，搖勻，放入12顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱a。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出水的體積。.產(chǎn)品的精制把分水器中的酯層和a中反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置后過濾，將產(chǎn)物常壓蒸餾，收集124126 的餾分，得到5.8 g產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問題：(1)冷水應(yīng)從冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。(2)產(chǎn)品的精制過程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_，洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。(3)本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是_。(4)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是_。(5)該實(shí)