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玻璃儀器的校準及使用 報告人 龐桂花 2012 03 31 1 2 3 4 玻璃儀器的材質成分 主要成分SiO2 CaO Na2O K2O 調節(jié)成分ZnO B2O3 BaO等 按材質劃分 QBT 2559 2002 儀器玻璃成分分類及其試驗方法 硬質玻璃 具有較高的熱穩(wěn)定 耐酸 耐水性能好 主要制作燒器類產品及特種玻璃儀器 軟質玻璃 透明性好 不易加熱 主要制作量器類儀器 按材質劃分 可加熱器皿 不宜加熱的器皿 按用途劃分 容器類 實驗室中用以貯存和運送物料 以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃儀器 按用途劃分 量器類 用于計量液體體積的一類器皿 不宜在火上直接加熱 按用途劃分 特殊用途器皿類 各類玻璃漏斗 干燥器 酒精燈 冷凝管 校準 在規(guī)定條件下 為確定測量儀器儀表或測量系統(tǒng)所指示的量值 或實物量具或參考物質所代表的量值 與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作 其目的是通過與標準比較確定測量裝置的示值 293K時容量瓶的標稱容量允差 量器的容量允差 由于制造工藝的限制 量器的實際容量與標稱容量之間必然存在或多或少的差值 但為保證量器的準確度 這種差值必須符合一定的要求 允許存在的最大差值叫容量允差 293K H2O 設20 為 標準溫度 的意義 絕對校準方法 純水稱重法 常量 水銀稱重法 微量 t 時水 水銀 的體積 t 時空氣中稱得的水 水銀 的質量 t 時空氣中水 水銀 的密度 校正操作注意事項 通過量器在某溫度時所容納的水 或水銀 重量 來推算其容積 天平精確 水 水銀 溫度計 清潔干燥的量具 操作溫度恒定 量器的容積 水及水銀均隨溫度而變 常量用水 10ml吸管 微量用水銀 20ul血紅蛋白吸管 將清潔干燥的容量瓶在天平上準確稱量 用分度值為0 000g的天平 向容量瓶中注入蒸餾水至標線 記錄水溫用濾紙吸干瓶頸內壁和瓶外的水滴 蓋上瓶塞稱重兩次稱量之差為容量瓶容納的水重 并按公式Vt Wt Dt計算出容量瓶的真實容量 求出校正值 容量瓶的校準 取一個50ml洗凈晾干的錐形瓶 在分析天平上稱量質量為M1用洗凈晾干的20ml移液管 吸取純水至標線以上 用濾紙片擦干管下端的外壁 調節(jié)液面使其最低點與標線上邊緣相切 將水移至錐形瓶內 使流液口接觸磨口以下的內壁 勿接觸磨口 移液管要始終保持垂直使水沿壁流下待液面靜止后 再等15s 放完水隨即蓋上瓶塞 稱量M2將溫度計插入5 10min 測量水溫 并查出該溫度下純水的密度Dw兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量M 并利用公式V Mw Dw計算移液管的實際容量 計算出校正值 移液管的校準 某支25ml移液管在25度放出的純水質量是24 921g 計算該移液管在20度時的實際體積 V20 24 921 0 99617 25 02 ml 即這支移液管的校正值是25 02 25 00 0 02 ml 移液管的校準 取一干凈活塞密合性合格的滴定管 另取將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量得到空瓶質量 記錄至0 001g位將已洗凈的滴定管盛滿純水 調至0 00mL刻度處 從滴定管中放出一定體積如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶 塞緊塞子 稱出 瓶 水 的質量 兩次質量之差即為放出之水的質量用同法稱量滴定管從0到10mL 0到15mL 0到20mL 0到25mL 等刻度間的m水重 用實驗時水溫水的密度來除每次m水重 即可得到滴定管各部分的實際容量V 多次校準 取平均值 滴定管的相對校準 用25mL移液管取蒸餾水于干凈且晾干的100mL容量瓶中 到第4次重復操作后 觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好與刻線上緣相切 若不切 應重新作一記號為標線 此移液管和容量瓶配套使用時就采用此校準的標線 相對校準法 校準注意事項 玻璃儀器一般洗滌步驟 特殊要求的洗滌方法 干燥形式 玻璃儀器一般洗滌步驟 新玻璃儀器的清洗 玻璃儀器的特殊洗滌方法 一般均含有游離堿 應先放入1 2 鹽酸中浸泡過夜 不可少于2小時 以除去游離堿 然后再例行玻璃儀器的一般清洗步驟 玻璃儀器的特殊洗滌方法 洗滌液清洗 2020 1 29 23 可編輯 強酸氧化劑洗液 堿性高錳酸鉀洗液 堿性酸性洗液 有機溶劑洗液 其他類洗液 成份 是飽和重鉻酸鉀和硫酸的混合溶液 重鉻酸鉀 水 硫酸 1 2 10失效標志 當溶液完全變成黑綠時 說明清洗液已經失效 機理 cr6 被還原成cr3 加濃硫酸可以繼續(xù)使用 濃硫酸將cr3 氧化 配制方法 一定是濃硫酸加入到重鉻酸鉀溶液中 反之洗液迸濺 造成意外傷害 去污對象 對有機物的油污去處能力強 內壁附有鉛 汞等金屬鹽的器皿 不溶沉淀 有大量有機物質殘液的器皿 洗液迅速失效 有鹵族化合物殘液的器皿 鉻酸還原迅速失效 有還原性化合物殘存的器皿 同上 供做細菌培養(yǎng)試驗的器皿 微量的鉻酸鹽殘跡 足以抑制病原微生物的生長 不適用 常用的堿洗液有 5 左右碳酸鈉液 Na2CO3 即純堿 碳酸氫鈉 Na2HCO3 小蘇打 磷酸鈉 Na3PO4 磷酸三鈉 液 磷酸氫二鈉 Na2HPO4 液等 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器 特別是被有機硅化合物污染的儀器 此洗液是采用長時間 小時以上 浸泡法 或者浸煮法 從堿洗液中撈取儀器時 要戴乳膠手套 以免燒傷皮膚 濃硫酸 HCL 或濃硫酸 H2SO4 濃硝酸 HNO3 浸泡或浸煮器皿 溫度不宜太高 否者濃酸揮發(fā)刺激人 肥皂或去污粉不能與酸性洗液混合使用 因為會生成硬脂酸 晾干 控干 不可加熱烘干各種容量儀器 滴定管 烘干 電熱恒溫干燥箱 電烤箱 烘箱 內105 120 烘干1 2小時 大批錐形瓶 吹干 急用小量烤干 試管小量 玻璃儀器的干燥形式 02 03 01 用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器 2 管尖端余液的處理 操作重點 1 規(guī)范操作 移液管或吸量管 洗滌 移液管可以用配制的洗液洗滌 再用自來水洗 后用蒸餾水洗凈 潤洗 必須用少量被吸溶液潤洗3次 以保證被吸溶液的濃度不變 注意 1 移液管外的水要用吸水紙擦去 不能帶到溶液中 2 潤洗時 溶液不能回到溶液中 否則會稀釋溶液 正確使用移液管 操作步驟 左手拿起盛溶液的容器 右手垂直地拿住移液管 提起移液管使管尖靠在盛溶溶液的容器內壁上 使液面緩慢下降 眼睛與液面平行 待溶液流盡后約15秒鐘 取出移液管 調整液面與視線平行調整液面時 吸管提出液面放出液體時 管尖貼壁15 30秒尖端余液處理 一定要依吸管的種類和標識而定 吹否 移液管的使用 使用注意事項 操作步驟 檢漏洗滌裝液定容搖勻檢漏 注入自來水至標線附近 蓋好瓶塞 右手拿住瓶底 左手按住瓶塞 把瓶倒立 觀察瓶塞周圍是否有水滲出 如無水滲出 瓶蓋旋轉180 如無水滲出 則容量瓶可使用 如漏水則應更換容量瓶 配制溶液時 應先將固體試樣放在燒杯中 待完全溶解后 冷卻至室溫 將溶液全部轉入容量瓶中 用少量蒸餾水洗滌燒杯3 4次 每次的洗滌液都全部轉人容量瓶中 當溶液盛至3 4時 振蕩混合 最后用蒸餾水稀釋至標線 用途 用于準確配制標準溶液或定量地稀釋溶液 使用前檢查它是否漏水 用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶 容量瓶的使用 使溶液充分混勻時 如其間有溶液滲出 無需再補加溶劑 使用注意事項 不能用任何方式加熱 手持部位不能緊握在刻度線下方 洗凈后的容量瓶 在配制物質的量濃度溶液時間不能再潤洗 但在量取固定體積的一定濃度的溶液時就必須潤洗 只能適用于配制規(guī)定溫度 規(guī)定體積的物質的量濃度溶液或量取規(guī)定溫度 固定體積的溶液 即不能配制過冷過熱溶液 不能作試劑瓶盛裝試劑 更不能作反應容器使用 擱放容量瓶時 瓶塞與瓶口間應墊一紙條 容量瓶的使用 用于滴定操作的較精密的玻璃儀器 帶玻璃活塞的為酸式滴定管 用于盛放酸類溶液或氧化性溶液 帶有內裝玻璃球的橡皮管的為堿式滴定管 滴定管的使用 滴定前的準備工作 洗滌 檢查玻璃活塞 試漏 漱洗 排氣泡滴定操作 規(guī)范手法 左手 滴定速度 10ml min 涂凡士林的方法是將活塞取出 用濾紙將活塞及活塞槽內的水擦干凈 用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層 在活塞孔的兩旁少涂一些 以免凡士林堵住活塞孔 將活塞直接插入活塞槽中 向同一方向轉動活塞 直至活塞中油膜均勻透明 檢查活塞 在滴定管內充滿水 將滴定管夾在滴定管夾上 放置20分鐘 觀察管口及活塞兩端是否有水滲出 將活塞轉動180 再放置20分鐘 看是否有水滲出 將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上 左手拇指和食指捏住玻璃珠部位 使膠管向上彎曲并捏擠膠管 使溶液從管口噴出 即可排除氣泡 右手拿滴定管上部無刻度處 并使滴定管傾斜30 左手迅速打開活塞 使溶液沖出管口 反復數次 即可達到排除氣泡的目的 檢漏 排氣泡 用右手的拇指 食指和中指拿住錐瓶 其余兩指輔助在下側 使瓶底離滴定臺高約2 3cm 使滴定管下端伸入瓶口內約lcm 左手握住滴定管 邊滴加溶液 邊用右手搖動錐瓶 同一方向旋轉 邊滴邊搖動 滴定管的使用 滴定 使用半滴溶液時 輕輕轉動活塞或捏擠膠管 使溶液懸掛在出口管嘴上 形成半滴 用錐形瓶內壁將其沾落 再用洗瓶吹洗錐形瓶內壁 半滴處理 注意事項安裝管身必須與地面垂直嚴格遵循讀數原