鈣鎂滴定法.doc

FNCPFL0112氯化鉀鈣和鎂含量的測定 EDTA 滴定法F_NCP_FL_ 0112氯化鉀鈣和鎂含量的測定EDTA 滴定法1范圍本方法適用于由光鹵石和鉀石鹽加工制成的氯化鉀產(chǎn)品中鈣和鎂含量的測定。2原理試樣經(jīng)水溶解后，在 pH12 條件下，加入鈣羧酸指示劑，用 EDTA 標準滴定溶液滴定鈣；在 pH=10 時，加入鉻黑 T 指示劑，用 EDTA 標準滴定溶液滴定鈣、鎂總量，以差減法求得鎂的含量。3試劑3.1氨水溶液，1+13.2氫氧化鈉溶液，100 g/L3.3過氧化氫溶液，3% (體積分數(shù))3.4三乙醇胺溶液，1+23.5氨水氯化銨緩沖溶液， pH=103.6氨-氯化銨緩沖溶液，pH10稱取 54g 氯化銨溶于水，加 350mL 氨水（約 0.89 g/mL），稀釋至 1L?；蚍Q取 26.7g氯化銨溶于水，加 36mL 氨水，稀釋至 1L。3.7鈣羧酸指示劑稱取 0.20 g 鈣指示劑2-羧基-1-(2-羧基-4-1 磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸(C21H14N2O7S)或其鈉鹽和 10g 經(jīng) 110干燥的氯化鈉，置于研缽中研細混勻。貯存于棕色磨口瓶中，放入干燥器中備用。3.8鉻黑 T 指示劑溶液，5 g/L稱取 0.50g 鉻黑 T，溶于 100mL三乙醇胺溶液中。3.9乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液，c(EDTA)=0.02 mol/L3.9.1配制稱取 7.44g 乙二胺四乙酸二鈉二水物(C10H14N2O8Na22H2O)溶于足夠量的水中，稀釋至1L。貯存在聚乙烯容器內(nèi)。3.9.2標定配制氧化鋅基準溶液：稱取已于 800灼燒 1h 的基準氧化鋅約 0.50g（準確至 0.0001g），置于 100 mL 燒杯中，用少量水濕潤，滴加鹽酸溶液（11）至氧化鋅溶解，移入 250 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。用單標線吸管吸取 25mL 上述氧化鋅基準溶液于 250mL 錐形瓶中，加 75mL 水，用氨水（11）中和至溶液 pH78（溶液出現(xiàn)微混濁），加 10mL 氨氯化銨緩沖溶液、5 滴鉻黑 T指示劑溶液，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變成純藍色為終點。3.9.3計算乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度按下式計算：c(EDTA)式中：=m0.08138 Vc(EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；m25.0mL 氧化鋅基準溶液中所含氧化鋅的質(zhì)量，g；V滴定用去乙二胺四乙酸二鈉溶液的實際體積，mL；0.08138與 1.00mL 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。計算結(jié)果取四位有效數(shù)字。3.9.4精密度做五次平行測定，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。五次平行測定的極差，應小于 0.000060 mol/L。3.9.5穩(wěn)定性乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液每月重新標定一次。4儀器設(shè)備分析實驗室常用儀器設(shè)備5分析步驟5.1試樣溶液的制備按表 1 稱取試樣，精確至 0.001g，置于 400 mL 燒杯中，加入 150 mL 熱水，在攪拌下加45 滴過氧化氫溶液，加熱微沸至無小氣泡(約 5 min)，取下冷卻至室溫，移入 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后干過濾。5.2鈣含量的測定按表 1 移取試樣溶液于 250 mL 燒杯中，用水稀釋至約 100 mL，加入 5mL 三乙醇胺溶液，以氫氧化鈉溶液調(diào)至 pH 12 以上，加鈣羧酸指示劑少許，攪勻，用 EDTA 標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍色為終點。5.3 鎂含量的測定按表 1 移取試樣溶液于 250 mL 燒杯中，用水稀釋至約 100 mL ，加入 5 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨水氯化銨緩沖溶液及 2 滴鉻黑 T 指示劑溶液，攪勻。用 EDTA 標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍色為終點。5.4空白試驗鈣和鎂含量的測定均需與試樣測定同時做空白試驗。表 1 稱樣量與吸取試樣溶液的體積鈣或鎂含量，%0.10.10.5 10 20.00.51.06結(jié)果計算稱樣量，g10 50.05 20.0吸取體積，mL 6.1鈣(Ca)含量 w1（以干基計），用質(zhì)量分數(shù)（%）表示，按式（1）計算：w1=c (V 2V1)0.04008100 100（1）mV/ 200100 x6.2鎂(Mg)含量 w2（以干基計），用質(zhì)量分數(shù)（%）表示，按式（2）計算：3 100cV 4V(V 2V 1)0.02430w2=mV/ 200100 100 x（2）式中：cEDTA 標準滴定溶液的濃度，mol/L；V4EDTA 標準滴定溶液滴定鈣、鎂合量的體積，ml；V3EDTA 標準滴定溶液滴定鈣、鎂的空白試樣溶液的體積，mL；V2EDTA 標準滴定溶液滴定鈣的體積，mL；V1EDTA 標準滴定溶液滴定鈣的空白試樣溶液體積，mL；V吸取試樣溶液的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g；x試樣的水分含量，%；0.04008與 1.00mL EDTA 標準滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜拟}質(zhì)量。0.02430與 1.00mL EDTA 標準滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì)量。取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。7精密度平行分析結(jié)果的絕對差值應不大于表 2 所列允許差