硝酸銀滴定法.doc

硝 酸 銀 滴 定 法概 述1方法原理 經(jīng)蒸餾得到的堿性餾出液(A)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用形成可溶性的銀氰絡(luò)合離子Ag(CN)2，過量的銀離子與試銀靈指示液反應(yīng)，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點(diǎn)。2方法的適用范圍 當(dāng)水樣中氰化物含量在1mgL以上時，可用硝酸銀滴定法進(jìn)行測定。檢測上限為l00mgL。 本方法適用于飲用水、地面水、生活污水和工業(yè)廢水。儀 器 (1) 10m1棕色酸式滴定管。 (2) 120ml柄皿或150m1錐形瓶。試 劑1試銀靈指示液 稱取0.02g試銀靈溶于100m1丙酮中。貯存棕色瓶暗處，可穩(wěn)定一個月。2鉻酸鉀指示液 稱取10g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液至產(chǎn)生橙紅色沉淀為止，放置過夜后，過濾，用水稀釋至100m1。30.0100mo1/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取氯化鈉(經(jīng)600干燥lh，在干燥器內(nèi)冷卻)0.5844g置于燒杯中，用水溶解，移入1000m1容量瓶，并稀釋至標(biāo)線，混合搖勻。40.0100mo1L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1) 稱取1.699g硝酸銀溶于水中，稀釋至1000m1，貯于棕色試劑瓶中，搖勻，待標(biāo)定后使用。 (2) 硝酸銀溶液的標(biāo)定：吸取0.0100mo1L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00m1，于150ml柄皿或錐形瓶中，加50m1水。同時另取一柄皿或錐形瓶，加入60ml水作空白試驗(yàn)。 向溶液中加入35滴鉻酸鉀指示液，在不斷攪拌下，從滴定管加入待標(biāo)定的硝酸銀溶液直至溶液由黃色變成淺磚紅色為止，記下讀數(shù)(V)。同樣滴定空白溶液，讀數(shù)為(V0)， 按下式計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mo1L) 式中， c氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mo1L)； V滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時，硝酸銀溶液用量(m1)； V0滴定空白溶液時，硝酸銀溶液用量(m1)。5氫氧化鈉溶液 配制2% (mV)的氫氧化鈉溶液。步 驟1樣品測定取100ml餾出液A (如試樣中氰化物含量高時，可酌量少取，用水稀釋至100ml)于柄皿或錐形瓶中。加入0.2m1試銀靈指示液，搖勻。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色止，記下讀數(shù)( Va)。2空白試驗(yàn) 另取100m1空白試驗(yàn)餾出液B，于錐形瓶，按樣品測定(2)進(jìn)行滴定，記下讀數(shù)(V0)。計(jì) 算氰化物(CN， mg/L) 式中，c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(molL)；Va測定試樣時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)；V0空白試驗(yàn)時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m1)；V樣品體積(m1)； V1試樣(餾出液A)的體積(ml)；V2試樣(測定時，所取餾出液A)的體積(m1)；52.04氰離子(2CN)摩爾質(zhì)量(gmo1)。注意事項(xiàng) 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣前，應(yīng)以pH試紙?jiān)囼?yàn)試樣的pH值。必要時，應(yīng)加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH11總 氰 化 物 步 驟 (1) 量取200m1樣品（蒸氨廢水水樣10ml，調(diào)節(jié)池10ml，清水池200ml），移入500m1蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠。(2) 往接收容器內(nèi)，加入10m1 1%氫氧化鈉溶液，作為吸收液。(3) 餾出液導(dǎo)管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴(yán)密。(4) 將10ml Na2EDTA溶液加入蒸餾瓶內(nèi)。(5) 迅速加入10m1磷酸，當(dāng)樣品堿度大時，可適當(dāng)多加磷酸，使pH2；立即塞好瓶塞。打開冷凝水，調(diào)節(jié)可調(diào)電爐，由低檔逐漸升高，以24m1min的餾出液速度進(jìn)行加熱蒸餾。(6) 接收瓶內(nèi)溶液近100ml時，停止蒸餾，用少量水洗餾出液導(dǎo)管， 取出接收瓶，用水稀釋至標(biāo)線。2空白試驗(yàn) 用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按步驟(1)- (6)操作，得到空白試驗(yàn)餾出液，供測定總氰化物用。蒸氨廢水和調(diào)節(jié)池水樣測定步驟1樣品測定取100ml餾出液于錐形瓶中。加入0.2m1試銀靈指示液，搖勻。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色止，記下讀數(shù)( Va)。2空白試驗(yàn) 另取100m1空白試驗(yàn)餾出液于錐形瓶，按上述步驟進(jìn)行滴定，記下讀數(shù)(V0)。計(jì) 算氰化物(CN， mg/L) 式中，c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(molL)；Va測定試樣時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)；V0空白試驗(yàn)時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m1)；V樣品體積(m1)； V1試樣(餾出液A)的體積(ml)；V2試樣(測定時，所取餾出液A)的體積(m1)；52.04氰離子(2CN)摩爾質(zhì)量(gmo1)。清水池水樣的測定（1）分別吸取10.00ml餾出液和10.00ml空白試驗(yàn)餾出液于具塞比色管中，然后，向各管中加入5m1磷酸鹽緩沖溶液，混勻。迅速加入0.2m1氯胺T溶液，立即蓋塞子，混勻，放置35 min。向管中加入5m1異煙酸吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在25-35的水浴中放置40min。用分光光度計(jì)，在638nm波長下，用10mm比色皿，零濃度空白管作參比，測量吸光度。（2）從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氰化物含量。計(jì) 算氰化物（CN，mg/L）=式中，ma -從校準(zhǔn)曲線上查出試樣的氰化物含量（g）；mb-從校準(zhǔn)曲線上查出空白試樣（餾出液B）的氰化物含量