CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程.doc

CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規(guī)程，雖然CEM機(jī)器有多重保護(hù)機(jī)制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當(dāng)?shù)奈ｋU性。保證安全實(shí)驗(yàn)是每個操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項(xiàng)：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因?yàn)榭諝馐欠悄蹜B(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）： 炸藥（TNT，硝化纖維等） 推進(jìn)劑（肼，高氯酸胺等） 高氯酸鹽二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化學(xué)品漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烴（丁烷，己烷等） 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物二、操作步驟：1、開機(jī)后及每次運(yùn)行方法前，按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常： 溫度T50C。在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“”下必須有 “CONTROL” 顯示。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在實(shí)驗(yàn)初期對不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則：消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到0.5克容器，無機(jī)樣品應(yīng)限制到1.0克容器。注意事項(xiàng)： 不熟悉的樣品稱樣量消解時應(yīng)嚴(yán)格的限制在：0.5克以內(nèi)。 稱樣量應(yīng)盡量保持一致。 在同一批反應(yīng)中，不可同時混用不同型號的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。 加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如果沾附，請用溶劑或去離子水沖洗入溶液內(nèi)。3、加酸：容量為55ml的內(nèi)襯消解時溶劑量為5ml酸(5ml 溶液總體積（目標(biāo)溫度-升溫前溫度）/升溫速率3壓力為默認(rèn)數(shù)值無須修改。注意：1樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃?。┖笕舭l(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把把原程序適當(dāng)后調(diào)整（適當(dāng)增加最終保持時間或提高最終溫度）。2為延長罐子的使用壽命，應(yīng)當(dāng)作到 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化 升溫速率不可過高 高溫下保溫時間不宜過長附錄3：上機(jī)分析時注意事項(xiàng)1. As/Hg（原子熒光法）:測Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑，如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10mg/mL的(N