煤自然發(fā)火特性程序升溫實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

煤自然發(fā)火特性程序升溫實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名： 班級(jí)： 學(xué)號(hào)： 2011年12月一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求（1）了解煤自然發(fā)火特性測(cè)定的意義；（2）掌握煤樣制備的方法； （3）掌握程序升溫實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)使用方法；（4）掌握煤自然發(fā)火特性程序升溫實(shí)驗(yàn)的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理煤自然發(fā)火是由于煤與氧接觸時(shí)發(fā)生化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)放出熱量，當(dāng)放出熱量大于散發(fā)的熱量時(shí)，煤溫上升而導(dǎo)致發(fā)火。煤低溫自然發(fā)火實(shí)驗(yàn)就是該過(guò)程的模擬，即在實(shí)驗(yàn)條件下，依靠煤自身氧化放熱升溫，考察其煤溫、氧氣消耗量、一氧化碳產(chǎn)生量以及其它氣體的變化規(guī)律。程序升溫實(shí)驗(yàn)的原理就在于：通過(guò)模擬煤炭低溫氧化自燃過(guò)程的升溫條件和環(huán)境，在該模擬出的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中測(cè)定煤樣隨環(huán)境程序溫升過(guò)程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生成氣體的濃度及產(chǎn)生率等特征參數(shù)的量值及變化等，同時(shí)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析煤樣的臨界溫度、加速氧化溫度等極限參數(shù)以及其它物化參數(shù)，從而全面考察該煤樣的自燃特性。程序升溫實(shí)驗(yàn)的優(yōu)勢(shì)就在于：它可以極大地縮短實(shí)驗(yàn)周期（一般一個(gè)試樣的實(shí)驗(yàn)周期為一天，約為煤自然發(fā)火實(shí)驗(yàn)周期的1%以下），同時(shí)可以大大減少實(shí)驗(yàn)用樣量（每次實(shí)驗(yàn)需要煤樣1kg左右，約為煤自然發(fā)火實(shí)驗(yàn)用樣量的0.5）；另外該實(shí)驗(yàn)還具有可重復(fù)性強(qiáng)的特點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備本實(shí)驗(yàn)采用了XCT-0型程序升溫實(shí)驗(yàn)裝置。XCT-0型程序升溫實(shí)驗(yàn)臺(tái)測(cè)量比較準(zhǔn)確，而且可以持續(xù)升溫達(dá)到350，延長(zhǎng)了觀察溫度，為全面了解煤自燃氧化過(guò)程提供了全面的依據(jù)。程序升溫實(shí)驗(yàn)裝置包括供氣系統(tǒng)、程序升溫系統(tǒng)和氣樣分析系統(tǒng)三部分。供氣系統(tǒng)包括壓縮空氣瓶、減壓閥、玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)及顯示儀表，并用乳膠管依次連接；程序升溫系統(tǒng)包括恒溫箱及程序升溫控制設(shè)備，箱內(nèi)安裝螺旋形預(yù)熱管和試樣罐，溫度控制精度為0.1；氣樣分析系統(tǒng)包括氣袋和分析儀器。煤自然發(fā)火實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的煤體升溫速度主要由煤體本身自燃特性、煤樣在實(shí)驗(yàn)臺(tái)內(nèi)的堆積狀態(tài)、實(shí)驗(yàn)供風(fēng)強(qiáng)度和散熱條件等決定。實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)通過(guò)模擬煤炭低溫氧化自燃過(guò)程的升溫條件和環(huán)境，在該實(shí)驗(yàn)條件下能測(cè)定煤樣隨環(huán)境程序溫升過(guò)程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生成氣體的濃度及產(chǎn)生率等特征參數(shù)的量值及變化，從而全面考察該煤樣的自燃特性。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)物圖如下圖（1-1）所示：1.空氣瓶；2.減壓閥；3.玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)；4.程序升溫控制箱5.進(jìn)氣預(yù)熱紫銅管；6.煤樣罐；7.出氣紫銅管；8.熱電偶溫度測(cè)量?jī)x；9.氣袋；圖1-1程序加熱升溫實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及實(shí)物圖（1）試管及控溫部分為了能反映出煤樣的動(dòng)態(tài)連續(xù)耗氧過(guò)程和氣體成分變化，按照與大煤樣試驗(yàn)的相似條件，推算出試驗(yàn)管面積為78.5cm2時(shí)，最小供風(fēng)量為： （1-1）式中 ，分別指試管的供風(fēng)量，mL/min，斷面積cm2； /試管的供風(fēng)強(qiáng)度，cm3/(mincm2)； ，分別為大試驗(yàn)臺(tái)的供風(fēng)量，0.10.2m3/h，斷面積，0.2826m2； /大試驗(yàn)臺(tái)的供風(fēng)強(qiáng)度，cm3/(mincm2)。一般煤樣常溫時(shí)最大耗氧速度小于，確定試管裝煤長(zhǎng)度20cm，氣相色譜儀分辨率為0.5%（即最大氧濃度為20.89%），為了試管煤樣入口和出口之間的氧濃度之差能在礦用氣相色譜儀分辨的范圍之內(nèi)，最大供風(fēng)量為： （1-2）因此，實(shí)驗(yàn)供風(fēng)量范圍在47.2191.3ml/min之間。當(dāng)流量為47.2191.3ml/min時(shí)，氣流與煤樣的接觸時(shí)間為： （1-3）式中煤樣在試管內(nèi)的高度，cm；孔隙率，%；試管斷面積，cm2；供風(fēng)量，cm3/min。試管是用鋼制管材機(jī)加工而成，直徑10cm，長(zhǎng)25cm，試管兩端都有蓋，與管的主體螺紋管式連接，并在兩端距蓋頂2cm處設(shè)有網(wǎng)眼狀托片，用來(lái)托住煤樣。為了保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的氣密性，在煤樣試管兩端底部糊上水泥，并在螺紋上纏滿耐高溫生料帶。兩端管蓋上都有銅制連通螺母，方便連接氣路，拆裝及清洗方便。煤樣試管實(shí)物如圖（1-2）所示：圖1-2煤樣試管實(shí)物圖在控溫方面，為了達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?，使?shí)驗(yàn)?zāi)M結(jié)果與現(xiàn)實(shí)情況更加接近，要求煤樣的升溫是按照預(yù)先設(shè)定的升溫幅度來(lái)進(jìn)行，即程序升溫，溫度線性變化對(duì)于利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果來(lái)預(yù)測(cè)和預(yù)報(bào)煤層自然發(fā)火提供了依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)采用的是上海圣欣科學(xué)儀器公司生產(chǎn)的XCT-0型程序升溫箱用來(lái)對(duì)煤樣試管進(jìn)行加熱。升溫箱實(shí)物如圖（1-3）所示：圖1-3程序升溫箱實(shí)物圖為了使進(jìn)氣溫度與煤樣溫度基本相同，在程序升溫箱內(nèi)盤旋放置外徑6mm，內(nèi)徑3.65mm，長(zhǎng)度2m銅管，氣流先通過(guò)螺旋管（如圖1-4）預(yù)熱后再進(jìn)入煤樣。圖1-4螺旋空氣預(yù)熱管實(shí)物圖在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)試管松散煤樣導(dǎo)熱性很差，在實(shí)驗(yàn)前期（100以下），爐膛升溫速度快而試管內(nèi)煤樣升溫速度很慢，實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)，探頭顯示的溫度基本上是煤樣最低溫度，煤樣升溫滯后于程序升溫箱內(nèi)溫度，在實(shí)驗(yàn)后期（100以上），煤氧化放熱速度加快，煤樣內(nèi)溫度超過(guò)程序升溫箱溫度，探頭顯示的溫度基本上是煤樣的最高溫度，溫度測(cè)量裝置是數(shù)字熱電偶，熱電偶為TM-902C型，工作電壓為直流9V。測(cè)量溫度范圍為-501300，測(cè)量精度為1。它由熱電偶線連接到實(shí)驗(yàn)試管內(nèi)部，可以檢測(cè)實(shí)驗(yàn)樣品的實(shí)際溫度。熱電偶如圖1-5所示：圖1-5熱電偶（3）氣路系統(tǒng)通入空氣由高壓空氣瓶（圖1-6）提供，通過(guò)減壓閥減壓后，調(diào)節(jié)進(jìn)氣管的壓力保持在0.1MPa的壓力，玻璃轉(zhuǎn)子氣體流量計(jì)圖（1-7）來(lái)檢測(cè)和調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)供氣流量。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，為了使進(jìn)氣溫度與煤樣溫度基本相同，在程序升溫箱內(nèi)盤旋放置2m銅管，氣流先通過(guò)螺旋管預(yù)熱后再進(jìn)入煤樣。為了保證進(jìn)氣管的氣密性，熱電偶通過(guò)紫銅管鉆孔進(jìn)入煤樣試管，后用耐高溫生料帶纏緊鉆孔，再用軟鐵絲緊固。 圖1-6空氣瓶 圖1-7 玻璃轉(zhuǎn)子氣體流量計(jì)（4）氣體采集及分析部分 圖1-8氣袋 圖1-9 氣體收集試管內(nèi)煤樣采用空氣瓶壓入式供風(fēng)，控制流量為100ml/min，氣體壓力為0.1MPa，收集采樣采用集氣袋，氣袋容積為500mL。通過(guò)出氣紫銅管末端的膠管與氣袋直接對(duì)接，集氣時(shí)間為5分鐘。實(shí)驗(yàn)試管內(nèi)采用壓入式供風(fēng)將空氣混合氣體送向煤樣，經(jīng)試管煤樣反應(yīng)后通過(guò)排出氣體管路排出，然后由醫(yī)用注射器取氣，注入由GC-1100型高精度氣相色譜分析儀進(jìn)行氣體成份分析。當(dāng)待測(cè)氣體被注入色譜儀后，經(jīng)過(guò)色譜柱發(fā)生吸附、脫附溶解等過(guò)程后，各組分發(fā)生分離，被分離的組份順序進(jìn)入檢測(cè)器系統(tǒng)，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至記錄儀或積分儀繪出色譜圖，并得到相關(guān)成分的濃度參數(shù)。GC-1100氣相色譜分析儀可以對(duì)O2，N2，CO，CO2，CH4，C2H2，C2H4，C2H6等進(jìn)行一次進(jìn)樣全分析，主要技術(shù)參數(shù)為：表1-1 GC-1100氣相色譜分析儀主要技術(shù)參數(shù)柱恒溫箱（COL）控溫范圍50399控溫精度0.1溫度梯度1.5%汽化室（INJ）溫度范圍50350控溫精度0.1檢測(cè)器熱絲溫度范圍0300增量10圖1-10 GC-1100氣相色譜分析儀四、程序升溫實(shí)驗(yàn)條件及過(guò)程實(shí)驗(yàn)條件按照中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)AQ/T1019-2006煤層自然發(fā)火標(biāo)志氣體色譜分析及指標(biāo)優(yōu)選方法規(guī)定安排。將原煤樣在空氣中破碎并篩分，取粒度00.9mm、0.93mm、35mm、57mm、710mm部分各20%混合。試管裝煤高度一般為20cm，裝煤體積為1350cm3，實(shí)驗(yàn)煤量一般是1.0kg。程序升溫試管中供氣流量是100mL/min，供氣氧濃度體積比濃度為20.95（空氣），升溫速率為室溫110：0.5/min；110210：1/min；210330：2/min。 圖1-11種粒徑煤樣 圖1-12 裝煤混合氣體每升高20取一次氣體，本實(shí)驗(yàn)在室溫110采樣5次，同樣在110210進(jìn)行5次采樣，在210330采樣6次，總共采樣16次，采樣溫度分別為：30、50、70、90、110、130、150、170、190、210、230、250、270、290、310、330。根據(jù)得到的數(shù)據(jù)繪制曲線圖，最后進(jìn)行煤樣耗氧速度分析以及氣體產(chǎn)生速率的分析。五、實(shí)驗(yàn)流程和步驟（1）填裝試樣。使用電子天秤取待測(cè)混合粒徑煤樣約1kg左右（準(zhǔn)備兩份相同質(zhì)量的混合粒徑煤樣），一份裝入試管，在煤樣試管兩端用螺絲扣緊固，在煤樣試管兩端與進(jìn)出氣路接合處均用耐高溫生料帶密封。測(cè)試試管氣密性良好。（2）連接裝置。檢查電源連接情況、溫度控制系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)的連接情況，保證電路的正確連通；將煤樣試管垂直置入程序升溫箱主體中，在煤樣試管進(jìn)氣紫銅管內(nèi)接出熱電偶線后將螺絲扣緊固密封；用膠管和紫銅管依次連接好空氣氣瓶、流量計(jì)、進(jìn)氣以及出氣管路。調(diào)節(jié)所需氣體流量，檢測(cè)氣路的通常情況，準(zhǔn)備開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。（3）調(diào)節(jié)溫度。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，通過(guò)溫度控制表進(jìn)行升溫程序設(shè)置。溫度的變化是會(huì)對(duì)原始煤樣氧化過(guò)程產(chǎn)生較大影響的另外一個(gè)量，其與煤氧化速率同樣呈非線性的關(guān)系，煤氧化反應(yīng)速率符合阿侖烏尼斯公式，煤分子表面活性結(jié)構(gòu)的活潑性隨溫度的變化而變化，溫度越高，反應(yīng)速度越快，有研究表明，溫度每升高10，該反應(yīng)速度將升高一個(gè)數(shù)量級(jí)。所以，保證每次實(shí)驗(yàn)的程序升溫速度相同，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果可比性增強(qiáng)。同時(shí)為在控溫設(shè)備精度范圍內(nèi)，保證升溫均勻、緩慢，控制升溫速度為室溫110：0.5/min；110210：1/min；210330：2/min。打開(kāi)電源控制開(kāi)關(guān)及程序加溫開(kāi)關(guān)，設(shè)備開(kāi)始根據(jù)升溫程序設(shè)定值控制升溫。（4）收集氣體。每次將取得氣體送入集氣袋取氣，同時(shí)將實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察到的所有現(xiàn)象進(jìn)行記錄。（5）整理數(shù)據(jù)。將收集的氣體進(jìn)行氣相色譜分析，數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行存檔，并進(jìn)行相關(guān)的圖表繪制，從中對(duì)其所體現(xiàn)的規(guī)律進(jìn)行分析。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束。將溫度控制箱各開(kāi)關(guān)關(guān)閉，切斷電源，待溫度在自然狀態(tài)下降至室溫后再打開(kāi)程序升溫箱，取出并打開(kāi)試管，取出試樣，對(duì)試管進(jìn)行清理，以方便下次實(shí)驗(yàn)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與整理表 1-2 程序升溫實(shí)驗(yàn)條件煤樣粒度平均粒徑煤重煤體積容重mmmmgcm3g/cm3煤樣1混合粒徑煤樣2混合粒徑煤樣3混合粒徑煤樣4混合粒徑表1-2 升序升溫實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)溫度COCO2CH4O230507090290310330七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容（1）實(shí)驗(yàn)名稱、目的、內(nèi)容、步驟（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果（3）結(jié)果計(jì)算和評(píng)價(jià)八、思考題（1）煤自燃的危害是什么？測(cè)定煤自然發(fā)火特性的意義是什么？（2）為何要設(shè)計(jì)預(yù)熱管路？設(shè)計(jì)預(yù)熱管路對(duì)本實(shí)驗(yàn)的作用是什么？（3）如何檢查整套裝置的氣密性？（4）如何計(jì)算耗氧速率、CO產(chǎn)生率、CO2產(chǎn)生率？實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表 1-2 程序升溫實(shí)驗(yàn)條件煤樣粒度平均粒徑煤重煤體積容重mmmmgcm3g/cm3煤樣1混合粒徑4.02100313680.73煤樣2混合粒徑4.02100113500.74煤樣3混合粒徑4.02100413720.73煤樣4混合粒徑4.0299813320.75表1-2 升序升溫實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)溫度COCO2CH4O23000939.620.89502870953.820.57705021068142820.11909185124634019.76110107173801017018.5213010077570296617.93150196414060580516.26170226313175776517.031903909184601692516.732104391178001375016.29230543918460720015.526250700026580629014.732270932628790529514.5192901029131180327713.743101138039760363712.9293301789066600331212.095需畫(huà)圖：（1） 煤樣氧氣濃度隨溫度變化曲線（2） 煤樣甲烷濃度隨溫度變化曲線（3） 煤樣一氧化碳濃度隨溫度變化曲線（4） 煤樣二氧化碳濃度隨溫度變化曲線（5） 煤樣耗氧速度隨溫度變化曲線（6） 煤樣一氧化碳產(chǎn)生率隨溫度變化曲線（7） 煤樣二氧化碳產(chǎn)生率隨溫度變化曲線（8） 煤樣甲烷產(chǎn)生率隨溫度變化曲線實(shí)驗(yàn)實(shí)測(cè)得到的各種氣體濃度和溫度關(guān)系可以直觀體現(xiàn)煤氧化自燃過(guò)程。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)物理和化學(xué)的基本原理和公式，通過(guò)計(jì)算機(jī)，將實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)通過(guò)物理或者化學(xué)方程進(jìn)行數(shù)學(xué)計(jì)算可以得到煤體耗氧速率、氧化產(chǎn)生一氧化碳等氣體的產(chǎn)生率等更多的相關(guān)數(shù)據(jù)，可以對(duì)煤樣的自燃特性進(jìn)行更加深入的分析。耗氧速率分析由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，隨著溫度的上升，氧氣含量逐漸下降。由于程序升溫過(guò)程中升溫速率較慢，可認(rèn)為試樣罐內(nèi)煤體溫度均相等，入口處氧氣含量為21%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，則可推導(dǎo)出單位體積煤的平均耗氧速度為：（5-4）式中V(T)溫度T時(shí)的煤體耗氧速率；C氧氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)；t時(shí)間；v試樣罐內(nèi)風(fēng)流速度；x罐內(nèi)任意一點(diǎn)距試樣罐入口的距離；Q供風(fēng)量，100ml/min=0.744*10-4mol/s；S試罐斷面積。從化學(xué)動(dòng)力學(xué)和化學(xué)平衡理論得知，耗氧速率與氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比。因此，新鮮空氣中耗氧速率為： （5-5）式中 V0煤體在新鮮風(fēng)流中平均耗氧速度；C0新鮮風(fēng)流中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，C0=21%。 （5-6）式中 C1試罐入口體積分?jǐn)?shù)C1=21%；C2試罐出口體積分?jǐn)?shù)；S試罐斷面積；L煤樣高度。對(duì)于某一次試驗(yàn)來(lái)說(shuō)，為一個(gè)常數(shù)，故平均耗氧速率與成正比。將試驗(yàn)數(shù)據(jù)