不分流襯管.doc

不分流襯管由于樣品在不分流襯管中滯留時間,取決于襯管的形狀,氣體速度,樣品汽化的時間,所以通常不分流襯管被設(shè)計成直管,另外還有錐型設(shè)計,把樣品聚集到色譜柱頭,限制樣品反沖,減少與樣品口金屬的接觸.襯管中添加玻璃棉可以促進樣品汽化,以及非揮發(fā)性殘留物,防止色譜柱污染.常用的不分流襯管如下: 所有襯管100% 經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活,除非特殊要求A 直管 用于分子量較接近,并且不易分解的樣品.推薦使用玻璃棉,因為其有助于高分子量化合物汽化,使歧視最小優(yōu)點: 經(jīng)濟缺點: 填充玻璃棉后,對于活性化合物具有潛在分解, 例如: 異狄氏劑(一種殺蟲劑)和苯酚 容易歧視高分子量的樣品 樣品與進樣口金屬接觸B 錐形 優(yōu)點: 減少樣品與進樣口金屬的接觸 把樣品聚集到色譜柱頭C 隱藏式錐形管 綜合了錐形和雙錐形的優(yōu)點,并且可以填充玻璃棉.另外,這種襯管可以用雙孔卡套,進行雙柱分析優(yōu)點: 提高了不分流效率 減少了像異狄氏劑和DDT活性化合物分解 汽化充分? 可以填充玻璃毛D 雙錐形 優(yōu)點: 限制樣品反沖 降低樣品歧視缺點: 不能填充玻璃毛 難于清洗 E 隱藏式雙錐形管 對于易發(fā)生變化或高分子量化合物是最好的選擇.樣品與進樣口金屬不接觸,對于臟樣品采用循環(huán)方式優(yōu)點: 不分流效率最高 減小活性化合物分解 汽化充分? 可以填充玻璃毛缺點: 與直管相比成本較高F 鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔這種鉆孔襯管,在EPC系統(tǒng)可以直接進樣,與其它不分流進樣相比,減小了樣品歧視.當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響時,推薦采用底部鉆孔的襯管.對于水樣以及與溶劑峰較遠的感興趣化合物分析,推薦采用頂部鉆孔的襯管優(yōu)點: 最佳的移動方式 減小進樣口歧視 可除去過量的溶劑蒸汽 不需要玻璃毛 吸附小-樣品不與金屬接觸缺點: 對于非揮發(fā)性物質(zhì)需要更大的量 G 玻璃毛不分流襯管 玻璃毛提供較大的表面積使樣品快速蒸發(fā),并形成均勻的蒸汽到分流點.少量的玻璃毛就能促使蒸發(fā)完全優(yōu)點: 經(jīng)濟 重現(xiàn)性好缺點: 玻璃毛具有吸附性,特別當(dāng)纖維斷裂后 需要頻繁維護分流襯管分流襯管的設(shè)計特點是一個混合腔和彎曲的流路,以保證到達分流點之前能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽.所有分流襯管在高溫條件下,用硅烷化試劑完全去活,以保證樣品中活性化合物即不會降解,也不會吸附.分析較臟的樣品時,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流襯管,用來捕集非揮發(fā)性化合物,防止色譜柱污染.常見的分流襯管如下: 所有襯管100% 經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活,除非特殊要求A 玻璃毛分流襯管 玻璃毛提供較大的表面積是樣品快速蒸發(fā),并形成均勻的蒸汽到分流點.少量的玻璃毛就能促進蒸發(fā)完全.優(yōu)點: 經(jīng)濟 重現(xiàn)性好缺點: 玻璃毛具有吸附性,特別當(dāng)纖維斷裂后 需要頻繁維護 B 層流型襯管 樣品穿過一個小孔進入一個延長的玻璃盅的頂部,然后通過外層和內(nèi)層兩層通道到達分流點.玻璃盅襯管允許大體積的進樣量,因為液態(tài)樣品在沒有完全汽化之前,將一直駐留在內(nèi)層低部而不能逃逸.優(yōu)點: 色譜專家推薦 蒸發(fā)體積可達5uL之多 非常適合高分子量化合物 層流提供了高分辨率缺點: 價格高 C 篩板型分流襯管 樣品必須通過多孔的釉料,其高表面積和彎曲流路確保樣品完全蒸發(fā)優(yōu)點: 捕集隔膜顆粒和殘留物缺點: 釉料具有活性 清洗困難D 玻璃毛固定型襯管 玻璃毛始終處于襯管中最佳蒸發(fā)位置,不受壓力脈沖變化或注射器進樣時來回移動的影響優(yōu)點: 蒸發(fā)效果最大化 提高重現(xiàn)性 E 玻璃盅分流襯管 樣品通過微型漏斗到達玻璃盅,然后通過外層和內(nèi)層到達分流點優(yōu)點: 彎曲的流路有助于樣品蒸發(fā) 分子量歧視最小 可以填充玻璃毛用于捕集顆粒缺點: 清洗困難F 螺旋型分流襯管 流路設(shè)計為圓筒狀螺旋型,提供了較大的蒸發(fā)面積優(yōu)點: 非常適合臟樣品 多次進樣以后才有必要清洗 清洗容易缺點: 不推薦大體積進樣 G 擋板分流襯管 隔板增加了流路的阻力,樣品在玻璃襯管墻往返優(yōu)點: 重現(xiàn)性好缺點: 傾向于分子量歧視 隔膜顆粒和殘留物直接進入柱子 有不完全汽化的可能 H 迷你層流型玻璃盅分流襯管 流路原理與玻璃盅分流器基本相同,此襯管設(shè)計縮短了混合部分,并翻轉(zhuǎn)小盅,用二孔套環(huán)改造后成為雙柱毛細管接口優(yōu)點: 與玻璃盅分流類似,但成本低 蒸發(fā)體積可達4uL之多 對高分子量化合物近乎完美 容易清洗直接進樣襯管A 標(biāo)準(zhǔn)型 緩沖室內(nèi)樣品蒸汽不會與金屬進樣口接觸,減少了大量進樣峰形脫尾現(xiàn)象.因為沙漏設(shè)計,要求樣品相對干凈,否則污染物也可以從漏斗通過進入柱子.B 開口型 填充玻璃毛,適合較臟的樣品.臟的玻璃毛容易更換,襯管可用尼龍刷或管子清潔器清洗.C 螺旋型 對于分子量范圍很寬的樣品,螺旋玻璃襯管提供了極好的蒸發(fā)表面.臟樣品中污染物首先在螺旋管被捕集,減小了隨后殘留物/樣品相互作用.D 鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔用于EPC氣相系統(tǒng)近乎完美.孔補償了壓力,使其達到最佳的靈敏度.當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響時,推薦采用底部鉆孔的襯管.對于水樣以及與溶劑峰較遠的感興趣化合物分析,推薦采用頂部鉆孔的襯管.襯管的脫活技術(shù)中等極性脫活 苯基甲基脫活表面,對于極性和非極性化合物回收較高 與大部分普通溶劑互溶 所有襯管都是采用中等極性脫活,除非特殊要求Siltek脫活 樣品流路具有最高惰性 革命性的脫活技術(shù),尤其適用對于復(fù)雜的介質(zhì)和活性物質(zhì) 不活潑,適用于寬PH范圍 適用于含氯農(nóng)藥分析;異狄氏劑分解小于1% 不易損壞 低流失 熱穩(wěn)定 環(huán)保無污染,制造過程不用有害的有機溶劑堿性脫活 對于堿性化合物具有極好的惰性 推薦用于各種胺類分析的專用柱 所有襯管都可以提供堿性脫活處理,請查詢所有襯管100%經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活,除非特殊要求Siltek脫活襯管什么是SiltekSiltek是一種最新發(fā)展的,在金屬或玻璃表面上的去活處理技術(shù),是目前技術(shù)所能達到的最高惰性水平.在色譜應(yīng)用中,能顯著提高以往分析中難以解決的活性物質(zhì)的靈敏度.襯管容積 進樣口應(yīng)能把樣品重復(fù)地、 有再現(xiàn)性地注入氣相色譜儀.揮發(fā)了的樣品能真正代表液體樣品的組成, 除非特殊需要,樣品應(yīng)該不發(fā)生化學(xué)變化.所用的蒸發(fā)溫度要能使液體樣品轉(zhuǎn)化為氣體,以便進入色譜柱柱頭.溶解樣品的溶劑,隨著相態(tài)的改變會有很大的體積變化,形成的蒸氣體積必須小于襯管的容積, 才能和襯管容積很好地配合.如果蒸氣體積大于襯管的容積, 樣品蒸氣就會反沖到隔墊吹掃和分流排放口, 造成樣品的損失, 因而影響了重復(fù)性和靈敏度.表1是各種溶劑在給定的溫度和壓力下蒸氣的膨脹體積.這些數(shù)據(jù)說明1 uL水蒸發(fā)后會產(chǎn)生1261 uL蒸氣,這會超過很多類型襯管的容積,為此必須把進樣體積減小到0.5 uL或更小.表1. 蒸氣膨脹因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶劑 估計膨脹的體積比 溶劑 估計膨脹的體積比 異辛烷 138:1 氯仿 284:1 己烷 174:1 二氯甲烷 356:1 戊烷 198:1 甲醇 563:1 乙酸乙酯 233:1 水 1261:1 襯管的脫活襯管上的活化點會吸附樣品,因而造成拖尾并會大大降低靈敏度和再現(xiàn)性.在使用不分流進樣或在分析稍有極性的化合物時,一定要用脫活的襯管.即使使用經(jīng)過脫活的襯管也可能出現(xiàn)活性,碰到這種情況就要清洗襯管或更換襯管.清洗襯管可除去其中的顆粒物或用溶劑洗去揮發(fā)性差的化合物,但是選擇適合的清洗襯管的步驟是困難的.有些溶劑會