硝酸鉀的制備

硝酸鉀的制備一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握無(wú)機(jī)制備中常用的過(guò)濾法，著重介紹減壓過(guò)濾和熱過(guò)濾。2.練習(xí)加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶等基本操作。二實(shí)驗(yàn)原理1.KCl+ NaNO3KNO3 +NaCl2.當(dāng)KCl和NaNO3溶液混合時(shí)，混合液中同時(shí)存在，由它們組成的四種鹽，在不同的溫度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度隨溫度變化而變化的差別，高溫除去NaCl，濾液冷卻得到KNO3。表2.1.1 四種鹽在水中的溶解度（g/100g H2O）溫度/C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三主要儀器與試劑 1 儀器 燒杯 量筒 熱過(guò)濾漏斗 減壓過(guò)濾裝置 電子天平。 2 試劑 NaNO3(s)、KCl(s)。四操作步驟操作現(xiàn)象解釋稱(chēng)8.5g硝酸鈉、7.5g氯化鉀加15mL水，作記號(hào)，加熱、攪拌、溶解；溶解后得到澄清無(wú)色溶液由于四種離子組成了四種鹽，高溫時(shí)氯化鈉的溶解度最小，故要使鹽溶解，首先由氯化鈉的溶解度來(lái)考慮加水量。從化學(xué)計(jì)量式知產(chǎn)物氯化鈉的生成量為5.9g ，加熱至373K時(shí)氯化鈉溶解度為39.8g/100g H2O，需水15g ，約相當(dāng)于15mL 。小火濃縮至原體積的2/3；有圓粒狀白色晶體生成析出的晶體是氯化鈉，反應(yīng)生成的氯化鈉為5.9g 。蒸發(fā)濃縮溶液至原體積的2/3時(shí)，體系中有水 ：152/3 = 10mL 。373K時(shí)氯化鈉溶解度39.8g /100g水，10mL水中可溶解氯化鈉4g ，故析出氯化鈉5.9 - 4 = 1.9g 。因趁熱過(guò)濾時(shí)的溫度要低于373K，故實(shí)際析出量要稍大一些。又373K時(shí)硝酸鉀的溶解度為245g/100g水，10mL水可溶解硝酸鉀24.5g 。實(shí)驗(yàn)中硝酸鉀的產(chǎn)量是10.1g ，故不會(huì)析出。趁熱過(guò)濾，取濾液觀(guān)察晶體形狀；加沸水7.5mL到濾液中有白色針狀固體生成，加入沸水后固體溶解得無(wú)色溶液析出的晶體主要是硝酸鉀在冷卻的濾液中加7.5mL沸水后，假設(shè)溶液的溫度為313K，此時(shí)硝酸鉀的溶解度為63.9g/100g水，氯化鈉的溶解度為36.6g/100g水。溶解10.1g 硝酸鉀需水16mL，溶解 4g 氯化鈉需水11mL。因此加7.5mL沸水后，溶液中水總共約有17.5mL,能將析出的固體全部溶解轉(zhuǎn)移到小燒杯中，小火加熱到原體積的3/4；澄清無(wú)色溶液蒸發(fā)至原體積的3/4，此時(shí)體系中的水量為：(152/3+7.5)3/4=13.1(mL)，溶解4g氯化鈉需水11mL，所以13mL水足以溶解氯化鈉。冷卻 、過(guò)濾；母液棄去、觀(guān)察得到晶體的形狀、稱(chēng)量。白色針狀晶體得到的晶體是晶體硝酸鉀重結(jié)晶白色針狀晶體得到較純的硝酸鉀晶體五實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析結(jié)果：1.上述得到的粗KNO3產(chǎn)品重量為：6.7g2.重結(jié)晶后得到的產(chǎn)品重量為：5.00g分析： 1. KCl + NaNO3 KNO3 + NaCl 75 85 101 59 7.5g 8.5g10.1g 5.9g最后體積為：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1母液中留有的硝酸鉀： 21.2g/100g*13.1g=2.8g (在283k時(shí)的KNO3溶解度為21.2g/100g水) 本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)品的理論產(chǎn)量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率為：6.7/7.3*100%=91.8% 2 . 理論重結(jié)晶率為：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%實(shí)際重結(jié)晶率為：5.0 /6.7*100%=74.6% (在353k時(shí)的溶解度為167g/100g水)六問(wèn)題及思考題問(wèn)題：1.產(chǎn)品的主要雜質(zhì)是什么？怎樣提純？ 答：主要雜質(zhì)是NaCl,可以通過(guò)重結(jié)晶來(lái)提純。2能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀？ 答：不能。濾液直接冷卻可以得到較多的硝酸鉀，但會(huì)混氯化鈉，產(chǎn)品純度下降。3.考慮在母液中留有硝酸鉀，粗略計(jì)算本實(shí)驗(yàn)實(shí)際得到的最高產(chǎn)量。答：設(shè)室溫為293K，此時(shí)硝酸鉀的溶解度為31.6g/100g水，氯化鈉的溶解度為36g/100g水，則10mL水可溶解硝酸鉀3.2g ，氯化鈉為3.6g ，則析出硝酸鉀為10.1-3.2 = 6.9g ，氯化鈉為4-3.6 = 0.4g ，故共析出7.3g晶體。10.1-21.2*13.1=7.3g思考題：1.怎樣利用溶解度的差別從氯化鉀，硝酸鈉制備硝酸鉀？答：NaCl和NaNO3溶液混合時(shí)，混合液中同時(shí)存在，由它們組成的四種鹽，在不同的溫度下有不同的溶解度，從利用NaCl、KNO3的溶解度隨溫度變化的曲線(xiàn)圖看出：NaCl的溶解度隨溫度的變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度的變化而顯著變化，所以高溫除去NaCl，濾液冷卻得到KNO3。2.實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵在何處，應(yīng)采取哪些措施才能使實(shí)驗(yàn)成功？答：在本實(shí)驗(yàn)中，熱過(guò)濾是關(guān)鍵。因此要使實(shí)驗(yàn)成功，先準(zhǔn)備好合適的濾紙，加熱水浴預(yù)熱漏斗；加7.5mL水在小燒杯內(nèi)，蓋上小表面皿。然后溶解鹽，蒸發(fā)、濃縮。七注意事項(xiàng)1.熱蒸發(fā)時(shí)，為防止因玻棒長(zhǎng)而重，燒杯小而輕，以至重心不穩(wěn)而傾翻燒杯，應(yīng)選擇細(xì)玻棒，同時(shí)在不攪動(dòng)溶液時(shí)，將玻棒擱在另一燒杯上2. 若溶液總體積已小于2/3，過(guò)濾的準(zhǔn)備工作還未做好，則不能過(guò)濾，可在燒杯中加水至2/3以上，再蒸發(fā)濃縮至2/3后趁熱過(guò)濾。3.要控制濃縮程度，蒸發(fā)濃縮時(shí)，溶液一旦沸騰，火焰要小，只要保持溶液沸騰就行。燒杯很燙時(shí)，可用干凈的小手帕或未用過(guò)的小抹布折成整齊的長(zhǎng)條拿燒杯，以便迅速轉(zhuǎn)移溶液。趁熱過(guò)濾的操作一定要迅速、全部轉(zhuǎn)移溶液與晶體，使燒杯中的殘余物減到最少。4. 趁熱過(guò)濾失敗，不必從頭做起。只要把濾液、漏斗中的固體全部回到原來(lái)的小燒杯中，加一定量的水至原記號(hào)處，再加熱溶解、蒸發(fā)濃縮至2/3，趁熱過(guò)濾就行。萬(wàn)一漏斗中的濾紙與固體分不開(kāi)，濾紙也可回到燒杯中，在趁熱過(guò)濾時(shí)與氯化鈉一起除去。減壓過(guò)濾又稱(chēng)吸濾、抽濾，是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產(chǎn)生負(fù)壓，使過(guò)濾速度加快，減壓過(guò)濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。1. 吸濾操作 ：(1)剪濾紙將濾紙經(jīng)兩次或三次對(duì)折，讓尖端與漏斗圓心重合，以漏斗內(nèi)徑為標(biāo)準(zhǔn)，作記號(hào)。沿記號(hào)將濾紙剪成扇形，打開(kāi)濾紙，如不圓，稍作修剪。使濾紙比漏斗內(nèi)徑略小，但又能把全部瓷孔蓋住。如濾紙大了，濾紙的邊緣不能緊貼漏斗而產(chǎn)生縫隙，過(guò)濾時(shí)沉淀穿過(guò)縫隙，造成沉淀與溶液不能分離；空氣穿過(guò)縫隙，吸濾瓶?jī)?nèi)不能產(chǎn)生負(fù)壓，使過(guò)濾速度慢，沉淀抽不干。若濾紙小了，不能蓋住所有的瓷孔，則不能過(guò)濾。因此剪一張合適的濾紙是減壓過(guò)濾成功的關(guān)鍵。(2)貼緊濾紙用少量水潤(rùn)濕，用干凈的手或玻棒輕壓濾紙除去縫隙，使濾紙貼在漏斗上。將漏斗放入吸濾瓶?jī)?nèi)，塞緊塞子。注意漏斗頸的尖端在支管的對(duì)面。打開(kāi)開(kāi)關(guān)，接上橡皮管， 濾紙便緊貼在漏斗底部。如有縫隙，一定要除去。 (3)過(guò)濾過(guò)濾時(shí)一般先溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀或晶體，使過(guò)濾速度加快。轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，用玻棒引導(dǎo)，倒入溶液的量不要超過(guò)漏斗總?cè)萘康?/3。先用玻棒將晶體轉(zhuǎn)移至燒杯底部，再盡量轉(zhuǎn)移到漏斗。如轉(zhuǎn)移不干凈，可加入少量濾瓶中的濾液，一邊攪動(dòng)，一邊傾倒，讓濾液帶出晶體。繼續(xù)抽吸直至晶體干燥，可用干凈，干燥的瓶塞壓晶體，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶體。晶體是否干燥，有三種方法判斷 ：a干燥的晶體不粘玻棒；b當(dāng)12min內(nèi)漏斗頸下無(wú)液滴滴下時(shí)，可判斷已抽吸干燥；c用濾紙壓在晶體上，濾紙不濕，則表示晶體已干燥。(4)轉(zhuǎn)移晶體取出晶體時(shí)，用玻棒掀起濾紙的一角，用手取下濾紙，連同晶體放在稱(chēng)量紙上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗頸在拳內(nèi)，用嘴吹下。用玻棒取下濾紙上的晶體，但要避免刮下紙屑。檢查漏斗，如漏斗內(nèi)有晶體，則盡量轉(zhuǎn)移出。如盛放晶體的稱(chēng)量紙有點(diǎn)濕，則用濾紙壓在上面吸干，或轉(zhuǎn)移到兩張濾紙中間壓干。如稱(chēng)量紙很濕，則重新過(guò)濾，抽吸干燥。(5)轉(zhuǎn)移濾液將支管朝上，從瓶口倒出濾液，如支管朝下或在水平位置，則轉(zhuǎn)移濾液時(shí)，部分濾液會(huì)從支管處流出而損失。注意 ：支管只用于連接橡皮管，不是溶液出口。(6) 晶體的洗滌若要洗滌晶體，則在晶體抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗滌液潤(rùn)濕晶體，再微接真空泵橡皮管，讓洗滌液慢慢透過(guò)全部晶體。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗滌多次，則重復(fù)以上操作，洗至達(dá)到要求為止。(7)具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性溶液的過(guò)濾 這些溶液會(huì)與濾紙作用，而使濾紙破壞。若過(guò)濾后只需要留有溶液，則可用石棉纖維代替濾紙。將石棉纖維在水中浸泡一段時(shí)間，攪勻，然后傾入布氏漏斗內(nèi)，減壓，使它緊貼在漏斗底部。過(guò)濾前要檢查是否有小孔，如有則在小孔上補(bǔ)鋪一些石棉纖維，直至無(wú)小孔為止。石棉纖維要鋪得均勻，不能太厚。過(guò)濾操作同減壓過(guò)濾。過(guò)濾后，沉淀和石棉纖維混在一