動科有機實驗練習(xí)題.doc

生物工程系動物科學(xué)專業(yè)20112012學(xué)年度第一學(xué)期有機實驗練習(xí)題實驗一：1冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 2蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。4在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。5蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的23，也不應(yīng)少于13？答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。6蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒？答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 7如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。8學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。判斷：3如果液體具有恒定的沸點，它一定是純凈物。（）4蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。（）5用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。（）6用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。（）實驗二判斷：1用分餾法分離混合物，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（）2測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（）3分餾的基本原理是什么？利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。4進行分餾操作時應(yīng)注意什么？ 答：1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。實驗三1根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 2什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。 答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。實驗四1 重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3)投入“晶種”。 2 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。（列舉題）3列舉選擇重結(jié)晶用的溶劑時應(yīng)考慮的因素。（至少列舉三點） 答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。?(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。（列舉題）4列舉在重結(jié)晶過程中使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好的注意事項。（至少列舉三點） 答：1. 正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。5在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 答：1. 正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。12重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。實驗五1遇到磨口粘住時，安全地打開連接處的方法：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。2減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A ，成為液體的 B ，同時又起到攪拌作用，防止液體C。 答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。3有機實驗中什么時候利用回流反應(yīng)裝置？ 答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進行反應(yīng)。 4怎樣操作回流反應(yīng)裝置？回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達到較高值。5何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 6減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細涂油；操作時必須先B后才能進行 C蒸餾，不允許邊D邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使G，然后才能H。答：A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。7在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C ， 氯化鈣塔用來吸收 D 。 答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機氣體；D：水。 8減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等組成。 答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。實驗六（列舉題）1列舉什么情況下用水蒸氣蒸餾？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。（列舉題）2列舉用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 3蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ，以防止 的侵入。 答：干燥管；空氣中的水分。 4水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生 的 有機物質(zhì)。 答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解、高沸點。實驗七（連線題）1.測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實。答：(1)影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2)相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。 (3)這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。（連線題）2.測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1)加熱太快；(2) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(3)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1) 熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。(2) 連續(xù)不間歇做時測得的熔點偏高。(3)這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。判斷下列敘述，對者畫，錯者畫。3熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（）4熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。（） 5熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。（）6樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。（）7樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。（）8A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。（）9在低于被測物質(zhì)熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。（）10樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（）11是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。12 測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？ 答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。13測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價格較貴