COD的測(cè)定.ppt

化學(xué)需氧量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握化學(xué)需氧量 COD 的測(cè)定原理和操作 2 了解回流操作的基本要點(diǎn) 3 熟練運(yùn)用滴定分析法進(jìn)行測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中 用重鉻酸鉀氧化水樣的還原性物質(zhì) 過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈做指示劑 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴 同樣條件做空白 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算水樣的化學(xué)耗氧量 儀器和試劑1 酸式滴定管50ml2 回流裝置帶有24好標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置 回流冷凝管的長(zhǎng)度為300 500mm 若取樣量在30mL上時(shí) 可采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置3 化學(xué)純?cè)噭┝蛩徙y 硫酸汞 硫酸4 硫酸銀 硫酸溶液向1L硫酸中加入10g硫酸銀 放置1 2天使之溶解 并混勻 使用前小心搖動(dòng)5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將12 258g在105度干燥2小時(shí)后的重鉻酸鉀融于水中 稀釋至1000ml 6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨于水中 加入20ml濃硫酸 待溶液冷卻后稀釋至1000ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 取10ml重鉻酸鉀溶液置于錐形瓶中 用水稀釋至約100ml 加入30ml硫酸混勻冷卻后 加3滴試亞鐵靈指示劑 用硫酸亞鐵銨滴定 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色 即為終點(diǎn) 記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V mL 并按下式計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c NH4 2Fe SO4 2 6H2O 10 00 0 250 V7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取105度時(shí) 干燥2小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀0 4251g溶于水 并稀釋1000mL 混勻 以重鉻酸鉀為氧化劑 將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1 176 故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500ml L8 1 10 鄰菲啰啉指示劑溶解0 7g七合硫酸亞鐵 FeSO4 7H2O 于50mL的水中 加入1 5g1 10 鄰菲啰啉 攪拌至溶解 加水稀釋100mL9 防爆沸玻璃珠 操作步驟1 采樣采取不少于100mL具有代表性的水樣2 樣品的保存水樣要采集于玻璃瓶中 并盡快分析 如不能立即分析 則應(yīng)加入硫酸至pH小于2 置4攝氏度下保存 但保存時(shí)間不得超過5天 3 回流清洗所要使用的儀器 安裝好回流裝置 將水樣充分搖勻 取出10mL作為水樣 或取水樣適量加入稀釋至10mL 置于加熱套筒中 準(zhǔn)確加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒防爆珠 慢慢加入20mLH2SO4 Ag2SO4溶液 輕輕搖動(dòng)使溶液混勻 連接磨口回流冷凝管 沸騰以后20分鐘 停止加熱 冷卻后用20 30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后取下套筒 再用水稀釋至80 100mL左右 4 水樣測(cè)定溶液冷卻至室溫后 加入3滴1 10 鄰菲啰啉指示液 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為終點(diǎn) 記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V 5 空白溶液按相同步驟以10mL水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn) 記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨滴定溶液的消耗體積V0 6 進(jìn)行校核試驗(yàn)按測(cè)定水樣同樣的方法分析10mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值 用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度 該溶液的理論COD值為500mg L 如果校核的結(jié)果大于該值的96 即可認(rèn)為試驗(yàn)步驟基本上是適合的 否則 必須尋找失敗的原因 重復(fù)試驗(yàn)使之達(dá)到要求 五 數(shù)據(jù)處理COD 式中c 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol L V0 空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL V 水樣實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL V樣 水樣的體積