7 維護保養(yǎng).doc

六.維護保養(yǎng)1. 載氣1.1何時維護? -每天檢查鋼瓶壓力 -每三個月檢查壓力表 -及時更換分子篩過濾器1.2如何做? -使用高純載氣 (純度 99.999% ) -使用可除去水、氧氣、有機污染物的各種過濾(凈化管每隔一年換一次) -當(dāng)載樂壓力小于3mpa的時候立即更換氣體2. 進樣墊2.1維護與檢查的時期-自動進樣次數(shù)達100次或手動進樣達50次時，進行更換-保留時間、面積的重現(xiàn)性變差(標(biāo)液檢核)-出現(xiàn)鬼峰(實際不存在的峰)2.2檢修內(nèi)容-漏氣(發(fā)現(xiàn)儀器真空不好)-進樣墊污染(儀器感度變差)3. 玻璃襯管3.1維護與檢查的時期-測試分析前(標(biāo)液檢核發(fā)現(xiàn)異常)-保留時間、面積的重現(xiàn)性變差(標(biāo)液檢核)-出現(xiàn)鬼峰(實際不存在的峰)3.2檢修內(nèi)容-玻璃襯管的類型(這個你要記得別哪天申請耗材的時候翻半天)-玻璃襯管是否破損(清洗的時候在超音波中震蕩會有損傷)-玻璃襯管中石英玻璃棉的裝填情況(盡量均勻分布)-玻璃襯管是否污染(儀器感度變差,每次洗的時候會看見有黃色的)3.3玻璃襯管的去活 -典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)處理過程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃襯管(2) 用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉并吹干(3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃襯管和石英棉 12 小時(4) 取出玻璃襯管和石英棉正己烷沖洗(5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小時(6) 取出吹干即可使用 -本實驗室處理過程(1) 用硫酸炭化玻璃襯管(2) 用硝酸氧化玻璃襯管,吹干(3) 用丙酮浸泡玻璃襯管在超音波中連續(xù)震蕩3次.(每次10分鐘)(4) 取出玻璃襯管,烘干,裝上新的玻璃棉4. 色譜柱4.1色譜柱維護的時期-使用新的石墨壓環(huán)-基線不穩(wěn)(可以對管柱進行老化)-出現(xiàn)鬼峰(實際不存在的峰)4.2為什么必須進行色譜柱老化？ -新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。 -視儀器基線情況，可以確定是否需要老化以及老化時間。4.3色譜柱老化條件色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱到高于最高使用溫度10-20左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。推薦條件:柱箱溫度初始設(shè)定常溫,柱子最高溫度在使用溫度以上 30，升溫速率5/min。INJ & DET 溫度,柱箱最高溫度+30,老化時間 2 6 小時.4.4老化效果評價當(dāng)?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90 分鐘。當(dāng)?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題，如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線.。4.5色譜柱流失檢測 在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10/min 從50升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC 系統(tǒng)有污染。4.6色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?. 機械泵5.1何時需要維護-真空失敗-漏油-噪聲大5.2維護時間-每 6個月5.3檢查內(nèi)容-泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油，-泵油是否夠用，排氣口是否通暢，-放氣口是否擰緊。6. GC泄漏檢查-關(guān)閉儀器.-取下柱子，將接口用死堵密封.-封好 SPLIT & PURGE出口.-加上柱前壓 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min.-如果1小時后壓力不下降, 說明不漏氣.7. MS真空泄漏7.1大的泄漏-開機幾分鐘后機械泵排氣的聲音仍不消失.-分子渦輪泵啟動5分鐘后, 真空系統(tǒng)關(guān)閉.7.2小的泄漏-機械泵和分子渦輪泵工作正常，可從 “峰監(jiān)控” 窗口觀 察到.7.3可能泄漏的部位 -離子源艙門 -色譜柱接口7.4 MS小的真空泄漏 (用石油醚檢查)過程-監(jiān)控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征離子43 (M/Z).-將石油醚涂在易泄漏的部位.-監(jiān)控特征離子43 (M/Z) 的強度.結(jié)果-如果強度增加，說明該部位泄漏.注意-不要將石油醚接觸電路板8. 清洗離子源8.1為什么要清洗離子源 -重現(xiàn)性差 -不能自動調(diào)諧 -調(diào)諧報告出現(xiàn) -靈敏度低 -噪聲大 -高質(zhì)量數(shù)強度降低 (M/Z 512, 614) -檢測器電壓增高8.2 過程 -儀器降溫,注射口,離子源&連接桿溫度,關(guān)閉儀器 -打開MS艙門,拔出離子源 -用專用工具小心地把離子源中個部件拆下來 -拆下的部件放入潔凈的燒杯中-加入丙酮（優(yōu)級純）用超聲波清洗連續(xù)震蕩4次每次10分鐘 -拿下烘干冷卻,最后按照原來的順序把它裝上去8.3 操作須知 -儀器溫度為降到一定溫度千萬不能強制關(guān)儀器 -拆離子源的過程中盡量戴清潔的手套 -用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲 -取下的部件避免污染9.質(zhì)