鍍鎳溶液分析滴定.doc

鍍鎳溶液分析鎳、鎂連續(xù)測定（EDTA滴定）1. 方法摘要：在堿性溶液中，鎳、鎂都和EDTA定向絡(luò)合，以紫脲酸銨為指示劑，得到鎳、鎂含量。然后在另一溶液中，加氟化銨（或氟化鉀），使之與鎂生成溶解度極小的氟化鎂沉淀，以消除它的干擾，再以EDTA滴定鎳。從上述合量中，減去鎳量，即得鎂量。銅、鋅等金屬雜質(zhì)存在時，對測定有干擾，但他們在普通的鍍鎳溶液中一般含量極少，對測定鎳、鎂等影響不大，鐵和氟化銨生成的絡(luò)合物，對測定不干擾。2. 試劑：0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；緩沖溶液（pH=10）；紫脲酸銨指示劑；氟化銨 固體3. 分析方法：吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加水80mL，緩沖液10mL，加入紫脲酸銨約0.1g，以0.05mol/L EDTA滴定至由黃色恰轉(zhuǎn)至紫色為終點（V1）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加氟化銨1g，搖晃使之溶解，加水80mL，此時應(yīng)呈渾濁（有氟化鎂沉淀生成），加緩沖溶液10mL，加紫脲酸銨約0.1g，以0.05 mol/LEDTA滴定至由黃色恰轉(zhuǎn)至紫紅色為終點（V2）。4. 計算：(1) 含硫酸鎳NiSO46H2O=cV2262.8/V試（g/L）(2) 含硫酸鎂MgSO47H2O= c（V1-V2）246.5/ V試（g/L）式中 cEDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度 V試所取鍍液體積（mL） 262.8MNiSO46H2O 246.5MMgSO47H2O5. 試劑配制(1) 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.05mol/L：稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8Na22H2O）20g，以水加熱溶解后，冷卻，稀釋至1L。 0.1 mol/L：稱取EDTA40g，配成1L。 標(biāo)定：稱取分析純金屬鋅0.4000g于150mL燒杯中，以少量1+1鹽酸溶解，加熱使溶解完全，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取20mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，以氨水調(diào)節(jié)至微氨性，加入pH=10的緩沖溶液10mL及鉻黑T指示劑數(shù)滴，搖勻，以配置好的約0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變藍(lán)色為終點。 c=m(20/100) 1000/V65.38式中 cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； V耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）； m鋅的質(zhì)量（g）。 不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上法同樣標(biāo)定；試劑用量，按比例增減。(2) 緩沖溶液（pH=10） 溶解54g氯化銨于水中，加入350mL氨水（相對密度0.89），加水稀釋至1L。(3) 紫脲酸銨指示劑 0.2g紫脲酸銨與氯化鈉100g研磨混合均勻。(4) 鉻黑T指示劑0.5g鉻黑T加氯化鈉50g研磨混合均勻。硫酸鈉的測定1. 方法摘要： 在pH=2.5-3.5的鹽酸溶液中，以茜素紅S為指示劑，用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定SO42-，生成硫酸鋇白色沉淀，過量的Ba2+與茜素紅S生成紅色絡(luò)合物，且被硫酸鋇沉淀所吸附，用以指示終點。2. 試劑： 茜素紅S指示劑 0.2%水溶液 無水乙醇 0.1mol/L鹽酸 0.1mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)液3. 分析方法吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加水20mL，茜素紅S10-12滴、無水酒精20mL，滴加0.1mol/L鹽酸至溶液由紫色變檸檬黃色，過量6-8滴，用0.1mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由黃轉(zhuǎn)粉紅色為終點。4. 計算含硫酸鈉Na2SO47H2O=（9.6V/ V試-P0.3656-H0.3898）1.4792（g/L）式中 V試所取鍍液體積（mL） V耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL） P鍍液中硫酸鎳的含量（g/L） H鍍液中硫酸鎂的含量（g/L）5. 試劑配制(1) 0.1mol/L鹽酸 量取分析純鹽酸（相對密度1.19）90mL，以水稀釋至1L。(2) 0.1mol/L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稱取BaCl22H2O24.424g溶于水中，在容量瓶中稀釋到1L。氯化鈉的測定1. 方法摘要：氯離子和硝酸銀定量的生成白色氯化銀沉淀。滴定時以鉻酸鉀為指示劑。在近中性溶液中，鉻酸鉀和硝酸銀生成紅色鉻酸銀沉淀，但鉻酸銀的溶解度較氯化銀為大，當(dāng)氯化銀沉淀完全后，稍微過量的硝酸銀，即和鉻酸鉀生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反映終點。由于鉻酸銀溶解于酸，因此滴定時溶液的pH值應(yīng)該保持在4.0-7.0之間。2. 試劑：鉻酸鉀飽和溶液 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液3. 分析方法用移液管吸取鍍液5mL于250mL錐形瓶中，加水50mL及飽和鉻酸鉀溶液3-5滴，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至最后一滴硝酸銀使生成的白色沉淀略帶淡紅色為終點。4. 計算含氯化鈉 NaCl=cV58.5/5（g/L）式中 c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液濃度V耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）5. 試劑配制0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取分析純硝酸銀于200干燥2h，在干燥器內(nèi)冷卻，準(zhǔn)確稱取17.000g.溶解于水，在容量瓶中稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中。不需標(biāo)定。標(biāo)定：稱取在110干燥過的分析純氯化鉀0.25-0.30g（四位有效數(shù)字），至于250mL錐形瓶中，加水100mL使之溶解，加入鉻酸鉀飽和溶液2-3滴，用配置好的硝酸銀溶液滴定至白色沉淀略帶淡紅色為終點。 c=m1000/V74.55 c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 V耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V） m氯化鉀的質(zhì)量（g）硼酸的測定方法一：1. 試劑：溴甲酚紫指示劑 10%的甘露醇溶液 0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液2. 分析方法吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加40mL10%的甘露醇溶液，加1-2滴溴甲酚紫指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至黃色轉(zhuǎn)藍(lán)綠色為終點。3. 計算含硼酸 硼酸=V6.18（g/L）式中 V耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）方法二：1. 試劑：10%的甘露醇溶液 酚酞指示劑 0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 5%草酸鉀溶液2. 分析方法：吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。 用移液管移取10mLC液于250mL的錐形瓶中，加水40mL，甘露醇20mL，草酸鉀溶液10mL，酚酞指示劑數(shù)滴搖勻，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰紅色不消失為終點（V）3. 計算含硼酸 硼酸=NV0.061841000/V試式中 V耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL） N氫氧化鈉的濃度 0.06184硼酸的毫克當(dāng)量4. 試劑配制（1）