食品安全實(shí)踐.doc

1 緒論隨著科學(xué)的進(jìn)步、社會(huì)的發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，食品安全已成為世界食品生產(chǎn)與供給中最受重視的問題。隨著全球工業(yè)化程度的提高，工業(yè)“三廢”的排放，農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)獸藥的殘留，以及運(yùn)輸過程中的交叉感染等都對(duì)人類生存環(huán)境造成嚴(yán)重污染。尤其是近些年，在食品加工中摻雜使假的違法活動(dòng)屢禁不止，偷工減料、濫用添加劑的問題日益突出，都給食品從原料生產(chǎn)、加工、貯存、銷售直到消費(fèi)的整個(gè)過程帶來了越來越多的不安全因素，對(duì)人體的健康構(gòu)成了威脅。近年來，發(fā)生在世界各地的各種各樣的食品危害事故不絕于耳。而且隨著食品國際貿(mào)易的全球化，食品污染擴(kuò)散速度之快、范圍之廣、危害之大也是前所未有的。同時(shí)，我國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，食品出口在我國對(duì)外貿(mào)易中起著重要作用。近年來，我國出口到美國、日本和歐盟等國家的茶葉、蘑菇、肉類、罐頭等農(nóng)產(chǎn)品和加工食品因食品衛(wèi)生問題被進(jìn)口國退貨的情況時(shí)有發(fā)生，這不僅使我國蒙受了巨大的經(jīng)濟(jì)損失，也喪失了良好的聲譽(yù)。加入WTO后，我國食品生產(chǎn)企業(yè)不僅要與國際市場競爭，還要在國內(nèi)市場迎接國外企業(yè)的挑戰(zhàn)，這些都要求我們對(duì)食品化學(xué)污染物的危害和檢測(cè)方法有所了解。我國最新出臺(tái)的中華人民共和國農(nóng)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的綠色食品 農(nóng)藥使用準(zhǔn)則（NY/T 393-2000）規(guī)定：有機(jī)合成農(nóng)藥的定義為：“由人工研制合成，并由有機(jī)化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的商品化的一類農(nóng)藥，包括中等毒和低毒殺蟲殺螨劑、殺菌劑、除草劑?！贝思礊楸敬螌?shí)驗(yàn)的研究對(duì)象。1.1 目的意義1.1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙饬xl 殘毒快速掌握農(nóng)藥檢測(cè)儀原理、使用方法l 了解果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留狀況l 通過操作檢驗(yàn)比較幾種家庭常用去除殘留農(nóng)藥方法的效果1.1.2 實(shí)驗(yàn)原理 農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀的原理是基于被測(cè)樣品中農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶活性的抑制作用而影響顯色反應(yīng)的道理，通過對(duì)顯色反應(yīng)速度的測(cè)定來測(cè)量其中農(nóng)藥殘毒（即抑制率）。儀器由超高亮度硅光光源、比色池、集成光電傳感器、微處理器和顯示器構(gòu)成，可直接在液晶屏上顯示出被測(cè)樣品中農(nóng)藥的殘毒量抑制率，從而可折算出農(nóng)藥在果蔬中的殘留量。測(cè)定下限：3.0mg/kg,測(cè)定抑制率范圍：0100%，測(cè)量抑制率精度：10。1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀農(nóng)藥殘留的監(jiān)測(cè)手段隨著化學(xué)分析技術(shù)的不斷提高和社會(huì)發(fā)展需求而發(fā)生很大變化。傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)，最主要使用的是氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）、毛細(xì)管區(qū)袋電泳技術(shù)（CZE）,薄層色譜（TLC）等。這些方法綜合使用對(duì)農(nóng)藥組分進(jìn)行分離，可以實(shí)現(xiàn)具體農(nóng)藥的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，但實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)周期過長，另外，上述方法還不能進(jìn)行準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)確證。因此，隨著現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)的發(fā)展，農(nóng)藥殘留檢測(cè)正朝著兩個(gè)方向發(fā)展。首先是發(fā)展快速篩選檢測(cè)技術(shù)，如農(nóng)藥檢測(cè)專用試劑盒，可以對(duì)某些農(nóng)藥進(jìn)行快速篩選檢測(cè)；其次，采用酶抑制法的速測(cè)卡法、檢測(cè)箱法、pH測(cè)量法、傳感器法及酶催化動(dòng)力學(xué)光度法等，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速篩選檢測(cè)。這些快速篩選監(jiān)測(cè)方法的有點(diǎn)是可以進(jìn)行現(xiàn)場原位的粗篩檢測(cè)，具有很強(qiáng)的使用價(jià)值。但不足的是，有可能出現(xiàn)假陽性結(jié)果。因此，通過粗篩選方法檢測(cè)出陽性的，需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證檢測(cè)，一般通過色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS,HPLC-MC）進(jìn)行言行確證實(shí)驗(yàn)。2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器2.1 實(shí)驗(yàn)材料 自來水 小蘇打 食用鹽 小白菜 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器農(nóng)藥殘毒跨素檢定儀專用試劑農(nóng)藥殘毒快速測(cè)定儀電瓷爐恒溫水浴電子天平恒溫干燥箱組織搗碎機(jī)3 實(shí)驗(yàn)方法3.1 小白菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)3.1.1 樣品的預(yù)處理和檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備3.1.1.1 樣品的制備 選取新鮮小白菜，擦去表面泥土，切成1cm左右見方碎片，電子天平稱取樣品2.0g。3.1.1.2 樣品中農(nóng)藥的提取 用長頸漏斗向提取瓶中滴入農(nóng)殘?jiān)噭ㄒ唬┲量潭染€處10ml，將秤好的2.0g樣品放入提取瓶中，用攪拌針將樣品壓入提取液中，是提取液浸沒樣品，然后再室溫（2-35）下浸泡15min（每隔5min用攪拌針攪拌一下），用短頸滴管分別吸取樣品上清液于比色瓶中待用。3.1.1.3 校準(zhǔn)測(cè)量用長頸滴管將農(nóng)殘?jiān)噭ㄒ唬┑稳氲奖壬恐量潭染€（4ml），旋緊比色瓶定位器，將比色瓶插入比色槽中鎖定。打開儀器開關(guān)，按“調(diào)零” 鍵，調(diào)零完畢，液晶屏上顯示出：10.000 。3.1.1.4 空白測(cè)量取出比色瓶，旋下比色瓶定位器，分別滴入農(nóng)殘?jiān)噭ǘ?中鎖定，、（三）和（四）各兩滴，旋緊比色瓶定位器，搖勻，將比色瓶插入比色槽中鎖定，按“調(diào)零” 鍵，屏幕上顯示倒計(jì)時(shí)180s：A179、179、178等，待倒計(jì)時(shí)結(jié)束后屏幕顯示A00011，取出空白比色瓶。按“調(diào)零” 鍵，記錄顯示屏上的習(xí)慣的值A(chǔ)和b，計(jì)算出b-A吸光度差值。然后另取一個(gè)干凈的比色瓶重復(fù)3.1.1.3、3.1.1.4步驟，再次計(jì)算出b-A吸光度差值。兩次吸光度差值大于0.4即可。3.1.2 樣品的檢測(cè)3.1.2.1 取裝有樣品溶液的比色瓶，分別加入農(nóng)殘?jiān)噭ǘ?、（三）各兩滴，旋緊比色瓶定位器，搖勻，再室溫（20-35）下放置15min后取下比色瓶定位器，加入農(nóng)殘?jiān)噭ㄋ模﹥傻危o比色瓶定位器，搖勻，將比色瓶插入比色槽中鎖定，按“濃度”鍵，屏幕上顯示倒計(jì)時(shí)，倒計(jì)時(shí)結(jié)束后顯示抑制率E即樣品中農(nóng)藥殘留含量抑制率。3.1.2.2 連續(xù)檢測(cè)樣品時(shí)，按2.1操作步驟即可。3.1.2.3 按“調(diào)零”鍵四次出現(xiàn)A、B、C、D、E，四個(gè)吸光度值和一個(gè)抑制率值。3.1.2.4 如果儀器重新開機(jī)時(shí)。必須重新進(jìn)行“校準(zhǔn)測(cè)量”和“空白測(cè)量”后，再進(jìn)行樣品的檢測(cè)。3.1.3 結(jié)果的計(jì)算、判定、試劑用量和吸光度值的確認(rèn)3.1.3.1 結(jié)果計(jì)算在完成樣品測(cè)定后，屏幕上顯示的就是最終結(jié)果抑制率。檢測(cè)結(jié)果是按如下公式計(jì)算而得：公式：E()=(b-A-(d-C)/(b-AN)100 式中：E：抑制率A：空白測(cè)量3min前的吸光度值C：樣品測(cè)量3min前的吸光度值b：空白測(cè)量3min后的吸光度值d：樣品測(cè)量3min后的吸光度值3.1.3.2 結(jié)果判定 當(dāng)式被測(cè)樣品的抑制率讀數(shù)在40%以上時(shí)，表明被測(cè)樣品的農(nóng)殘毒性可能超過安全的界定標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)進(jìn)行進(jìn)一步測(cè)定（測(cè)得原未加處理的小白菜樣品的抑制率讀數(shù)為45.6%）。3.2 小白菜農(nóng)藥殘留去除方法的選擇3.2.1 自來水浸泡法取同一適量小白菜葉（大于2g）三份，先用水沖洗掉表面污物，然后浸沒于盛有100ml清水的250ml燒杯中分別浸泡10min、15min、20min浸泡。(室溫下，其他條件均適宜且相同) 取出樣品后重復(fù)3.1中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)步驟，與未處理前小白菜的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行對(duì)比。3.2.2 熱水浸泡法先用清水將小白菜表面污物洗凈，放入裝有100ml沸水的250ml燒杯中分別浸泡30S、 60S、 90S后撈出，然后取出樣品, 重復(fù)3.1中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)步驟，與未處理前小白菜的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行對(duì)比。3.2.3 堿水浸泡法(有機(jī)磷殺蟲劑在堿性環(huán)境下分解迅速，所以此方法是去除農(nóng)藥污染的有效措施) 3.2.3.1配置0.5%（g/100ml）的堿溶液：準(zhǔn)確稱量1.25g堿（小蘇打）溶解于盛有250m清水的500ml燒杯中。用玻璃棒攪拌并充分溶解。3.2.3.2用相同方法配置另兩個(gè)濃度分別為1%(稱小蘇打2.5g)、1.5%(稱小蘇打3.75g)的堿液3.2.3.3殘留農(nóng)藥去除:同上將三份準(zhǔn)備好的小白菜葉分別浸沒于三個(gè)盛有100ml濃度分別為0.5%、1%、1.5%的堿液的燒杯中浸泡15分鐘,然后用清水沖洗掉表面的堿液。3.2.3.4檢測(cè)：取出樣品后重復(fù)3.1中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)步驟,對(duì)經(jīng)不同濃度浸泡的小白菜進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè),并農(nóng)藥比較去除效果。3.2.4 鹽水浸泡法3.2.4.1配置0.5%（g/100ml）的鹽溶液：準(zhǔn)確稱量1.25g食用鹽溶解于盛有250m清水的500ml燒杯中。用玻璃棒攪拌并充分溶解。3.2.4.2用相同方法配置另兩個(gè)濃度分別為1%(稱食用鹽2.5g)、1.5%(稱食用鹽3.75g)的鹽溶液3.2.4.3殘留農(nóng)藥去除:同上將三份準(zhǔn)備好的小白菜葉分別浸沒于三個(gè)盛有100ml濃度分別為0.5%、1%、1.5%的鹽溶液的燒杯中浸泡15分鐘,然后用清水沖洗掉表面的鹽溶液。3.2.4.4檢測(cè)：取出樣品后重復(fù)3.1中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)步驟,對(duì)經(jīng)不同濃度浸泡的小白菜進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè),并農(nóng)藥比較去除效果。4 結(jié)果與分析4.1 小白菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果與分析4.1.1 自來水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1自來水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果組別浸泡時(shí)間（單位：min）抑制率（%）11020.62201.83300.6圖1結(jié)果分析:如表1及圖1所示，自來水浸泡后，農(nóng)藥殘留的濃度有較大程度的降低，且在一定范圍內(nèi),自來水浸泡時(shí)間越長,抑制率越低,農(nóng)藥殘留量越少。抑制率40%，農(nóng)藥殘留不超標(biāo)。4.1.2 熱水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2 熱水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果組別浸泡時(shí)間（單位：s）抑制率（%）13024.326019.43900.8圖2結(jié)果分析:如表2及圖2所示，熱水短時(shí)間浸泡后，農(nóng)藥殘留的濃度即有較大程度的降低，且在一定范圍內(nèi),熱水浸泡時(shí)間越長,抑制率越低,農(nóng)藥殘留量越少；且隨著浸泡時(shí)間的延長，浸泡時(shí)間對(duì)抑制率的影響作用降低。抑制率40%，農(nóng)藥殘留不超標(biāo)。4.1.3 堿水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果表3 堿水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果組別浸泡濃度（&）抑制率（%）10.50.321.0031.50圖3抑制率（）結(jié)果分析:如表3及圖3所示，堿水浸泡后，農(nóng)藥殘留的濃度有極大程度的降低，且在一定范圍內(nèi),堿水濃度越高,抑制率越低,農(nóng)藥殘留量越少；但超過一定范圍，抑制率與堿水濃度無關(guān)。抑制率40%，農(nóng)藥殘留不超標(biāo)。4.1.4 鹽水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果我在本次實(shí)驗(yàn)中做的即為鹽水浸泡法的實(shí)驗(yàn)，從稱量到檢測(cè)我都按照要求認(rèn)真完成。并掌握了農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。表4 鹽水浸泡法實(shí)驗(yàn)結(jié)果組別浸泡濃度（&）抑制率（%）10.50.621.0031.50圖4抑制率（）結(jié)果分析:如表4及圖4所示，鹽水浸泡后，農(nóng)藥殘留的濃度有極大程度的降低，且在一定范圍內(nèi),鹽水濃度越高,抑制率越低,農(nóng)藥殘留量越少；但超過一定范圍，抑制率與鹽水濃度無關(guān)。抑制率40%，農(nóng)藥殘留不超標(biāo)。4.1.5 比較分析：四種方法去除效果比較因方法不同，故將具有共同點(diǎn)的方法進(jìn)行兩兩比較，分別為：堿水浸泡法與鹽水浸泡法，結(jié)果如圖5所示；自來水浸泡時(shí)間與熱水浸泡時(shí)間不同，故不具有可比性。圖500000.60.3抑制率（）4.2 小白菜農(nóng)藥殘留去除方法的確定4.2.1堿水浸泡法（最優(yōu)）4.2.2鹽水浸泡法（次之）4.2.3熱水浸泡法與自來水水浸泡法效果相似（最次）5 結(jié)論5.1 所選方法中，堿水浸泡法和鹽水浸泡法優(yōu)于熱水浸泡法和自來水浸泡法；5.2 在相同濃度和浸泡時(shí)間下，堿水浸泡法（最優(yōu)），鹽水浸泡法（次之）；在二者濃度達(dá)到1%時(shí)，用二者對(duì)小白菜（蔬菜）上殘留農(nóng)藥進(jìn)行處理時(shí)，可完全將殘留農(nóng)藥去除；5.3 熱水浸泡法和自來水浸泡法對(duì)殘留農(nóng)藥去除的效果相似，基本上可以清除絕大部分的農(nóng)藥成分，但熱水浸泡法耗時(shí)遠(yuǎn)比自來水浸泡法少的多；5.4 大多數(shù)農(nóng)藥特性：易溶于堿。6 建議可參考如下方法進(jìn)行農(nóng)藥殘留的去除：6.1 淘米水浸泡法：農(nóng)藥多酸性，遇堿性物質(zhì)會(huì)因中和作用失去部分毒性。而淘米水呈弱堿性，可起到解毒作用。將買回的蔬菜水果先用清水沖一遍，再放入淘米水中浸泡30分鐘，然后用清水漂洗干凈。 6.2洗潔精消毒法：將洗凈的蔬菜、水果放入一定濃度的洗潔精溶液中浸泡幾分鐘，再用清水沖洗干凈。6.3削皮法：對(duì)馬鈴薯、胡蘿卜、絲瓜、冬瓜等蔬菜以及蘋果、梨等水果，洗凈削皮也可去掉上面的農(nóng)藥殘毒。 6.4 煮沸法：烹調(diào)前，可將芹菜、菜花等蔬菜放在沸水中略煮一下，可去除90以上殘留農(nóng)藥。 6.5 存放法：藥在存放過程中隨時(shí)間能夠緩慢地分解為對(duì)人體無害的物質(zhì)。所以對(duì)易于保存的瓜果蔬菜可通過一定時(shí)間的存放，較少農(nóng)藥殘留量。適用于蘋果、獼猴桃