總磷(0-0.5ppm).doc

CleverChem200 分析方法 Identification: Water 01/AIndice: 3頁碼: 3 / 3編寫 ：BN校正：WL核準(zhǔn)： CDDeChem-Tech分析方法參數(shù)：總磷應(yīng)用： 地表水 儀器：CleverChem200量程： 0 -0.5mg/L P一、方法陳述：混合水樣經(jīng)過過硫酸鉀高溫消解后，樣品中的各種磷以正磷酸鹽的形式存在。正磷酸鹽在酸性條件下，與鉬酸銨（或同時(shí)存在酒石酸銻鉀）反應(yīng)生成淡黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原生成深藍(lán)色配合物（鉬藍(lán)），其顏色深淺與正磷酸鹽含量成正比。測(cè)定波長(zhǎng)為880nm。二、消解步驟：1、吸取25.0ml混合水樣，于50ml的具塞刻度管中；2、加入4ml的5過硫酸鉀溶液，加塞后用紗布扎緊；3、將刻度管放在大燒杯中，置于壓力鍋中，加熱；4、鍋內(nèi)壓力達(dá)1.1kg/cm2（相應(yīng)溫度為120），保持30min；5、壓力降為零后，取出，冷卻，定容。若混濁，過濾后定容。 三、適用范圍：1、此方法適用于地表水總磷微量檢測(cè)。2、此方法的檢測(cè)范圍是0-0.50 mg/L。3、實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室要求或超純水，具體步驟參照國(guó)標(biāo)方法。化學(xué)試劑均采用分析純級(jí)或者更高純度的試劑。四、試劑配置：注意：本方法為微量分析，必須保證所用試劑和實(shí)驗(yàn)用水的純度，以免引起較大的偏差。1、8.5%硫酸儲(chǔ)備液：濃硫酸 8.5ml蒸餾水 100ml在100ml燒杯中加入約70ml的蒸餾水，緩慢加入8.5ml濃硫酸,放冷后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至100ml.2、鉬酸銨儲(chǔ)備溶液： 鉬酸銨（(NH4)6Mo7O244H2O） 4 g 蒸餾水 100 ml稱取4g鉬酸銨，溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并定容至100ml. 在4條件下避光保存，可保存一個(gè)月。3、酒石酸銻鉀儲(chǔ)備液： 酒石酸銻鉀（K(SbO)C4H4O6 1/2H2O） 0.3 g蒸餾水 100 ml 稱取0.3g酒石酸銻鉀，溶解后轉(zhuǎn)移至棕色容量瓶中，并定容至100ml。在4條件下避光保存，可保存一個(gè)月。試劑R1 混合溶液： 鉬酸銨溶液 15 ml 酒石酸銻鉀溶液 5 ml 8.5%硫酸溶液 100 ml取100ml容量瓶，吸取15m鉬酸銨儲(chǔ)備液和5ml酒石酸銻鉀儲(chǔ)備液，用8.5%的硫酸儲(chǔ)備液定容至100ml. 保存在用酸沖洗過的塑料瓶中，在4條件下避光保存，可保存一個(gè)星期。試劑R2 抗壞血酸溶液： 抗壞血酸（C6H8O6） 0.4 g 蒸餾水 100 ml 稱取0.4g抗壞血酸，溶解后轉(zhuǎn)移至棕色容量瓶中，并定容至100ml.可穩(wěn)定24h。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L）：溶解0.4393 g經(jīng)預(yù)干燥（105C干燥1小時(shí)）的磷酸二氫鉀（KH2PO4）于蒸餾水中并稀釋至1000 ml(1.0 mL = 0.1 mg P)。該母液亦可從國(guó)家標(biāo)物中心購(gòu)買。五、操作步驟：1、用蒸餾水作為空白稀釋液。2、方法的稀釋瓶裝滿蒸餾水；稀釋時(shí)將從稀釋瓶里吸取稀釋液對(duì)超出檢測(cè)范圍的樣品和標(biāo)準(zhǔn)母液進(jìn)行稀釋。3、在干凈的試劑瓶里裝滿試劑。裝試劑的時(shí)候要緩慢進(jìn)行，盡量減少泡沫的生成。4、不要使用盛裝過磷酸溶液的試劑瓶。5、選擇一個(gè)方法并通過下面的參數(shù)在軟件里創(chuàng)建一個(gè)新的方法。6、根據(jù)創(chuàng)建的新方法，在儀器對(duì)應(yīng)的位置上放置試劑、樣品。7、將樣品測(cè)定值減去空白樣品值，即為樣品總磷值。六、方法設(shè)定：方法名稱：磷酸鹽方法簡(jiǎn)稱：PO4使用方法：終點(diǎn)法測(cè)定波長(zhǎng)：8