「陰離子表面活性劑分析方法 亞甲基藍(lán)分光光度法(GB7494-87)【優(yōu)選參考】」.pdf

陰離子表面活性劑分析方法 亞甲基藍(lán)分光光度法 (GB7494-87)1.1 陰離子表面活性劑含義 陰離子表面活性劑主要指直鏈烷基苯磺酸鈉類物質(zhì)。它的污染會造成水面產(chǎn)生不易消失的泡沫， 并消耗水中的溶解氧。2.1 適用范圍：本方法適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物 質(zhì)（MBAS），亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條件下，主要被測物是LAS、烷基磺酸鈉和脂 肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負(fù)的干擾。當(dāng)采用10mm光程的比色皿，試份體積為100ml時(shí)，本方法的最低檢出濃度為0.05mg/L LAS，檢測上限為2.0mg/L LAS。2.2 原理：陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì) （MBAS）。該生成物可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長652nm處測量 氯仿層的吸光度。2.3 試劑：在測定過程中，僅使用公認(rèn)的分析純試劑和蒸餾水，或具有同等純度的水。2.3.1氫氧化鈉4%（NaOH）：1mol/L。2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析純）2.3.4直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液。稱取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物L(fēng)AS（平均分子量344.4），準(zhǔn)確至0.001g，溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4冰箱中。每周配制一次。2.3.5直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)天配制準(zhǔn)確吸取10.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液（2.3.4），用水稀釋至1000ml，每毫升10.00gLAS。 2.3.6亞甲藍(lán)溶液。先稱取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，緩 慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），搖勻。另稱取30mg亞甲藍(lán)（指示劑級），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。2.3.7洗滌液。稱取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，緩慢 加入6.8ml濃硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），用水稀釋至標(biāo)線。2.3.8酚酞指示劑溶液。將1.0g酚酞溶于50ml乙醇中，然后邊攪拌邊加入50ml水，濾去形成的沉淀。2.4 儀器：一般實(shí)驗(yàn)室儀器和2.4.1分光光度計(jì)：能在652nm進(jìn)行測量，配有5、10、20mm比色皿。2.4.2分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。2.5 樣品 本方法的目的是測定水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測定前，應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾 紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。2.6.1校準(zhǔn) 取一個(gè)分液漏斗（2.4.2）10個(gè)，分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水， 然后分別移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直鏈烷基苯磺酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.5），搖勻。按2.6.3處理每一標(biāo)準(zhǔn)，以測得的吸光度扣除試劑空白值（零標(biāo)準(zhǔn)溶 液的吸光度）后與相應(yīng)的LAS量（g）繪制校準(zhǔn)曲線。2.6.2試份體積為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表物質(zhì)的濃度選用試份體積，見下表：預(yù)計(jì)的MBAS 濃度，mg/L試份量ml0.052.01002.0102010201020405 當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過2mg/L時(shí)，按上表選取試份量，用水稀釋至100ml。2.6.3 測定2.6.3.1將所取試份移至分液漏斗，以酚酞（2.3.8）為指示劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液（2.3.1） 至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸（2.3.2）到桃紅色剛好消失。2.6.3.2加入25ml亞甲藍(lán)溶液（2.3.6），搖勻后再移入10ml氯仿（2.3.3），激烈振搖30s，注意放氣。 過分的搖動(dòng)會發(fā)生乳化，加入少量異丙醇（少于10ml）可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙 醇至所有的標(biāo)準(zhǔn)中，再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落，靜置分層。2.6.3.3將氯仿層放入預(yù)先盛有50ml洗滌液（2.3.7）的第二個(gè)分液漏斗，用數(shù)滴氯仿（2.3.3）淋洗第 一個(gè)分液漏斗的放液管，重復(fù)萃取三次，每次用10ml氯仿（2.3.3）。合并所有氯仿至第二個(gè)分 液漏斗中激烈搖動(dòng)30s，靜置分層。將氯仿層通過玻璃棉或脫指棉（2.3.9），放入50ml容量瓶 中。再用氯仿（2.3.3）萃取洗滌液兩次（每次用量5ml），此氯仿層也并入容量瓶中，加氯仿 （2.3.3）到標(biāo)線。 注： 如水相中藍(lán)色變淡或消失，說明水樣中亞甲藍(lán)表面活性物（MBAS）濃度超過了預(yù)計(jì) 量，以致加入的亞甲藍(lán)全部被反應(yīng)掉。應(yīng)棄去試樣，再取一份較少量的試份重新分析。 測定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為 10、5、5ml，再用34ml氯仿萃取洗滌液，此時(shí)檢測下限可達(dá)到0.02mg/L。2.6.3.4每一批樣品要做一次空白試驗(yàn)（2.6.4）及一種校準(zhǔn)溶液（2.6.1）的完全萃取。2.6.3.5每次測定前，振蕩容量瓶內(nèi)的氯仿萃取液，并以此溶液三次比色皿，然后將比色皿充滿。2.6.3.6在652nm處，以氯仿（2.3.3）為參比液，測定樣品、校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度。應(yīng)使用 相同光程的比色皿。每次測定后，用氯仿（2.3.3）。清洗比色皿。2.6.3.7以試份的吸光度減去空白試驗(yàn)（2.6.4）的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線（2.6.1）上查得LAS的質(zhì)量。2.6.4 空白試驗(yàn)：按2.6.3的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用100ml水代替試樣。在試驗(yàn)條件下，每10mm 光程長空白試驗(yàn)的吸光度不應(yīng)超過0.02，否則應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備和試劑是否有污染。2.7 結(jié)果的表示 用亞甲藍(lán)活