光譜儀使用步驟.doc

光譜儀使用步驟及相關(guān)說明一 機(jī)器啟動(dòng)光譜儀啟動(dòng)時(shí)注意事項(xiàng)：（1）光譜儀兩次開機(jī)之間至少應(yīng)相隔20min，以防頻繁啟動(dòng)燒毀內(nèi)部元器件（2）光譜儀背面有5個(gè)開關(guān)，開機(jī)時(shí)按照編號(hào)15依次按下，兩開關(guān)按下之間應(yīng)相隔20s左右。關(guān)機(jī)時(shí)，按照編號(hào)51依次按下。電子柜高壓主開關(guān)真空水泵45123ElectronicHUPSMainsVacuumWater圖 光譜儀開關(guān)（3）打開氬氣閥，使氣壓保持在0.20.4MPa之間（4）維持瓶內(nèi)氣壓在23MPa以上，若氣壓低于該值，則應(yīng)更換新的氬氣二 登陸1、開機(jī)開機(jī)用戶名：arlservice密碼：369852147權(quán)限：由高到低2、進(jìn)入OXSAS系統(tǒng)賬號(hào)：（1）!SERVICE! 密碼：ENGINEER（2）！MANAGER！ 密碼：無（3）！USER！ 密碼：無通常使用“MANAGER”權(quán)限即可3、檢查儀器狀態(tài)快捷鍵F7進(jìn)入儀器狀態(tài)檢查界面：VACUUM：真空度SPTEMP：真空室溫度MAINS：電源電壓NEG-LKV：-1000V電源POS.5V：+5V電源POS.12V：+12V電源NEG.12V：-12V電源POS.24V：+24V電源NEG.100V：-100V電壓三 數(shù)據(jù)備份及數(shù)據(jù)恢復(fù)數(shù)據(jù)備份及恢復(fù)分為軟件內(nèi)部操作、軟件外部操作。1、數(shù)據(jù)備份（1）軟件內(nèi)部備份：操作頁面中選擇“脫機(jī)模式”，待頁面變灰后點(diǎn)擊“備份數(shù)據(jù)”按鈕，輸入相應(yīng)的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止將先前數(shù)據(jù)覆蓋，然后點(diǎn)擊備份即可。（2）軟件外部備份：退出OXSAS操作系統(tǒng)，進(jìn)入其相應(yīng)的數(shù)據(jù)備份及恢復(fù)程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后選擇“備份數(shù)據(jù)庫”按鈕下的“備份”選項(xiàng)即可（系統(tǒng)自動(dòng)選擇路徑并生成相應(yīng)文件名）。2、數(shù)據(jù)恢復(fù)（1）軟件內(nèi)部恢復(fù)：操作頁面中選擇“脫機(jī)模式”，待頁面變灰后點(diǎn)擊“恢復(fù)數(shù)據(jù)庫”按鈕，選擇之前備份的數(shù)據(jù)庫，恢復(fù)即可。（2）軟件外部恢復(fù)：退出OXSAS操作系統(tǒng)，進(jìn)入其相應(yīng)的數(shù)據(jù)備份及恢復(fù)程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后點(diǎn)擊“恢復(fù)數(shù)據(jù)庫”按鈕，選擇相應(yīng)數(shù)據(jù)庫，點(diǎn)擊“RESTORE”即可。四 積分描跡1、操作步驟（1）找出RN19樣塊，中心點(diǎn)至于激發(fā)臺(tái)上（2）用FELAST激發(fā)一次樣品（即做一次定量分析）（3）打完樣品后不換點(diǎn)（4）進(jìn)行狹縫定位找到“工具”下的“光學(xué)檢查”然后點(diǎn)擊“積分描跡”在“文件”菜單下點(diǎn)擊“打開”，然后在彈出的對(duì)話框中打開“PROFILERN19”文件按規(guī)定方法2調(diào)節(jié)旋鈕至相應(yīng)位置（從90開始，每次增加2，到110）點(diǎn)擊“測量下一刻度”重復(fù)步，直到旋鈕調(diào)節(jié)至110完成后點(diǎn)擊“峰值”下的“顯示峰值位置”按照所顯示的“平均峰值”調(diào)整旋鈕位置、注意事項(xiàng)（）操作過程中樣品始終不換點(diǎn)（）在由大到小調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)，應(yīng)多退1015個(gè)刻度，然后再調(diào)至相應(yīng)位置（例：將旋鈕由110調(diào)節(jié)至97，應(yīng)先將旋鈕調(diào)至8287之間，然后再調(diào)節(jié)到97）（）當(dāng)機(jī)器運(yùn)輸、搬動(dòng)后，或者標(biāo)準(zhǔn)化后分析數(shù)據(jù)不理想偏差較大時(shí)才進(jìn)行該步驟五漂移校正漂移校正又稱作標(biāo)準(zhǔn)化 由于電器元件，光學(xué)元件及環(huán)境不穩(wěn)定，會(huì)造成儀器漂移。漂移校正使儀器能夠提供精確可靠地結(jié)果。1、操作步驟（1）“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“漂移校正”，其快捷鍵為F3（2）在“任務(wù)”欄中選擇“SUS”（Setting Up Sample）（3）選擇與樣塊相應(yīng)的漂移校正樣（4）“元素格式”與“結(jié)果格式”均選擇“SUS OES”（5）點(diǎn)擊“樣品名OK+開始”（6）樣品換點(diǎn)（換點(diǎn)時(shí)注意貼近樣品邊緣，以增加樣品使用次數(shù)）（7）該樣品校正完成后點(diǎn)擊“完成”（8）同樣方法對(duì)另一樣塊進(jìn)行分析（9）兩樣塊均校正完成后，確定數(shù)據(jù)無誤，點(diǎn)擊“漂移校正”下的“完成”，在隨后彈出的對(duì)話框中均選擇“Yes”2、注意事項(xiàng)（1）數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差%一般不大于5%（除數(shù)值較大時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況判斷）（2）一般情況下選取三個(gè)有效點(diǎn)作為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)（3）兩樣塊均要進(jìn)行校正（4）需要做漂移校正的情況： 儀器運(yùn)輸、搬運(yùn)后 根據(jù)要求定期進(jìn)行 積分描跡后 更換氬氣后 分析數(shù)據(jù)不理想，偏差較大時(shí) 儀器維護(hù)維修后六 分析生產(chǎn)樣品1、操作步驟（1）在“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“定量分析”，其快捷鍵為F10（2）在“任務(wù)”欄中選擇“Conc-Fe”（鐵基體）（3）在“方法”欄中選擇“FELAST”（鐵基體低合金）（4）“結(jié)果格式”選擇“ARL by RUNS”，“元素格式”選擇“Matrix-Fe”（5）填入相應(yīng)的樣品名稱（6）點(diǎn)擊“樣品名OK+開始”（7）激發(fā)后完成2、注意事項(xiàng)：生產(chǎn)樣品通常激發(fā)兩個(gè)有效點(diǎn)已經(jīng)足夠七 利用“類型標(biāo)準(zhǔn)校正”程序?qū)ιa(chǎn)樣品進(jìn)行分析1、定義類型標(biāo)樣校正程序（1）在“操作設(shè)置”模式中選擇“方法”（2）選擇“FELAST”程序（3）點(diǎn)擊“類型標(biāo)準(zhǔn)”窗口右下角的“從方法創(chuàng)建類型標(biāo)準(zhǔn)”，在彈出對(duì)話框后點(diǎn)擊“確定”（4）在“類型標(biāo)準(zhǔn)”中修改相應(yīng)的類型名（例如：6140）（5）“默認(rèn)參數(shù)選項(xiàng)”中選擇“完整更新”（6）“基本校正模式”中選擇“類型校正”（7）“類型”中選擇“固定的”（8）“固定H”中填入“0”（9）打開類型名前的“+”展開菜單（10）編輯所要校正的元素，在“初始值”中填入標(biāo)準(zhǔn)值（11）“校正類型”選擇“旋轉(zhuǎn)”（12）保存2、更新類型標(biāo)樣更新類型標(biāo)樣又稱為類型標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)化（1）在“分析和數(shù)據(jù)”中選擇“測量類型標(biāo)準(zhǔn)化”，其快捷鍵為F4（2）選擇“當(dāng)前位置”標(biāo)簽（3）在“任務(wù)”欄中選擇“TS”（Type Standard）（4）“元素格式”選擇“Matrix-Fe”，“結(jié)果格式”選擇“Type Standard”（5）選擇相應(yīng)的類型標(biāo)準(zhǔn)（例如：6140）（6）放入相應(yīng)的類標(biāo)樣品進(jìn)行分析（7）點(diǎn)擊“樣品名Ok+開始”（8）完成3、驗(yàn)證類型標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)化（1）在“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“定量分析”，其快捷鍵為F10（2）“類型標(biāo)準(zhǔn)”選擇與樣品對(duì)應(yīng)的類型（例如：6140）（3）按照第五章步驟對(duì)類標(biāo)樣品進(jìn)行分析（4）分析完成后比對(duì)測定值與初始值（5）若判定儀器測試結(jié)果無誤，狀態(tài)良好則可結(jié)束類型標(biāo)樣校正4、利用“類型標(biāo)樣校正”程序?qū)ιa(chǎn)樣品進(jìn)行分析（1）在“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“定量分析”，其快捷鍵為F10（2）“類型標(biāo)準(zhǔn)”選擇與樣品對(duì)應(yīng)的類型（例如：6140）（3）按照第五章步驟對(duì)類標(biāo)樣品進(jìn)行分析5、注意事項(xiàng)（1）“平移”校正類型是指通過初始值與測量值計(jì)算出二者的差值，以此為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化；“旋轉(zhuǎn)”校正類型是指通過初始值與測量值計(jì)算出二者的比例關(guān)系，以此為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。（2）只有在進(jìn)行過類型標(biāo)準(zhǔn)化的驗(yàn)證后才可進(jìn)行生產(chǎn)樣品的分析。（3）驗(yàn)證時(shí)需激發(fā)3個(gè)有效點(diǎn)。八 查詢結(jié)果在“分析和數(shù)據(jù)”中選擇“查看結(jié)果”，其快捷鍵為F8。1、不同數(shù)據(jù)庫當(dāng)前頁面右下角“載入數(shù)據(jù)庫”中分為“近期結(jié)果”、“全部結(jié)果、” “MORE”。（1）近期結(jié)果：是指在系統(tǒng)存儲(chǔ)的所有數(shù)據(jù)中，可顯示的近期1000個(gè)數(shù)據(jù)（2）全部結(jié)果：是指在當(dāng)前月份，系統(tǒng)還未對(duì)其進(jìn)行打包的當(dāng)月數(shù)據(jù)（3）MORE：可查詢到已被系統(tǒng)打包的所有數(shù)據(jù)包2、查看測量結(jié)果（1）選中某一文件時(shí)，右側(cè)的“分析標(biāo)題細(xì)節(jié)”欄下的“分析”選項(xiàng)卡會(huì)顯示該文件是否被保存，若未進(jìn)行保存可點(diǎn)擊任務(wù)欄中的保存按鈕。（2）點(diǎn)擊所要查看文件前的“+”，展開菜單后即可查詢到該次測量結(jié)果，并可通過更改右上角的“選擇結(jié)果格式”、“選擇元素格式”選擇合適的顯示格式3、修改數(shù)據(jù)庫封存條件點(diǎn)擊工具欄中的“show archive database”（顯示歸檔數(shù)據(jù)庫）可對(duì)數(shù)據(jù)庫的封存條件進(jìn)行修改。“存檔日程設(shè)置”中包括禁止：不對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行打包封裝月：以月為單位，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行打包封裝季：以季度為單位，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行打包封裝年：以年為單位，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行打包封裝n個(gè)分析結(jié)果之后：在分析結(jié)果達(dá)到n個(gè)之后就進(jìn)行一次打包封裝4、設(shè)置“樣品標(biāo)識(shí)”格式在“操作設(shè)置”中選擇“任務(wù)和樣式”在“樣品標(biāo)識(shí)提示”選項(xiàng)卡中，自定義一個(gè)新的標(biāo)識(shí)提示名，在“默認(rèn)值”一欄中填入想要顯示的內(nèi)容后點(diǎn)擊確定。在“樣品標(biāo)識(shí)”選項(xiàng)卡中選擇相應(yīng)的或自定義一個(gè)新的樣品標(biāo)識(shí)，點(diǎn)擊該標(biāo)識(shí)前的“+”展開菜單，在下拉框中選擇想要使用的已經(jīng)建好的“樣品標(biāo)識(shí)提示”，然后點(diǎn)擊確定。回到“任務(wù)”選項(xiàng)卡，在相應(yīng)的任務(wù)下（如：分析生產(chǎn)樣品時(shí)使用的“Conc_Fe”,或漂移校正時(shí)使用的“SUS”）修改其“樣品標(biāo)識(shí)”（在其下拉框中選擇已建好的相應(yīng)的樣品標(biāo)識(shí)）即可。設(shè)置完成后，即可在下一次分析時(shí)顯示出相應(yīng)的樣品標(biāo)識(shí)格式。九 儀器的維護(hù)及保養(yǎng)1、電極的維護(hù)電極是用來激發(fā)樣品的，每次激發(fā)后電極頭上會(huì)殘留未熔金屬，對(duì)下次激發(fā)帶來影響。因此每次激發(fā)樣品前或激發(fā)后應(yīng)該用電極刷對(duì)電極進(jìn)行旋轉(zhuǎn)清理。此時(shí)應(yīng)小心不要使金屬刷損傷激發(fā)臺(tái)和分析孔邊緣。同時(shí)應(yīng)清理激發(fā)臺(tái)表面，以便去掉金屬粉塵或可能由手指留下的指紋，清理激發(fā)臺(tái)時(shí)用干凈的面巾紙擦拭。檢查電極尖的角度是否為90，如若不是90，則應(yīng)更換電極。磨損的金屬刷已不能很好的用于清理，此時(shí)應(yīng)該更換。2、燃燒室的清理電極和樣品間的放電在燃燒室內(nèi)發(fā)生。因放電燃燒樣品留下灰塵狀的黑色沉積。一部分沉積物隨著氬氣排放到廢氣收集瓶中，一部分留在燃燒室內(nèi)，不及時(shí)清理會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。清理燃燒室的步驟：首先拿下激發(fā)臺(tái)旁的金屬擋板，然后旋轉(zhuǎn)激發(fā)臺(tái)一側(cè)的黑色旋鈕，待電極升起后將其拔出，此時(shí)應(yīng)注意不要用手觸摸電極頭并小心不要將內(nèi)部玻璃杯損壞。將固定激發(fā)臺(tái)的兩個(gè)快速螺絲松開后取下激發(fā)臺(tái)，待將激發(fā)臺(tái)下的玻璃杯小心取出后用吸塵器清理燃燒室。燃燒室內(nèi)有4個(gè)密封圈，清理時(shí)應(yīng)注意不要丟失。清理完成后，再按照順序?qū)⒏鞑糠盅b好。安裝電極時(shí)應(yīng)使用量規(guī)，以確保電極位置和高度。電極的作用是產(chǎn)生能量燃燒樣品，如果電極間距過大，會(huì)導(dǎo)致能量不足，數(shù)據(jù)偏低；而間距過小，會(huì)導(dǎo)致能量過大，數(shù)據(jù)偏高，并使電極損耗過大。3、換氣扇的清理光譜儀背面有一個(gè)換氣扇，應(yīng)定期將擋板卸下取出內(nèi)部海綿膜片用吸塵器進(jìn)行清理。4、過濾器的清理光譜儀的過濾器起到了吸附金屬粉塵，減少空氣中金屬污染的作用。所以應(yīng)定期清理。清理時(shí)將光譜儀后的過濾器桶扭下，將過濾器芯拿出用