谷物種子水分測(cè)定方法與谷物水分儀的使用.doc

托普儀器致力于中國(guó)農(nóng)業(yè)儀器的發(fā)展 谷物種子水分測(cè)定方法與谷物水分儀的使用 種子水分含量是影響種子壽命和安全貯藏的重要因素，是種子質(zhì)量評(píng)定的重要指標(biāo)之一。本章主要介紹我國(guó)農(nóng)作物種子撿驗(yàn)規(guī)程中的種子水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法和浙江托普儀器的LDS-1H型谷物水分儀的使用！第一節(jié) 谷物種子水分測(cè)定概述一、谷物種子水分的含義種子水分（也稱(chēng)種子含水量）：是指種子樣品內(nèi)含有的水分重量（自由水和束縛水）占種子樣品重量的百分率。種子水分(%)=樣品烘前重樣品烘后重100樣品烘前重我國(guó)是以濕重為基數(shù)計(jì)算的百分率。二、谷物種子水分的性質(zhì)以及與水分測(cè)定的關(guān)系種子水分通常有兩種存在狀態(tài):自由水(游離水)和束縛水(結(jié)合水)。1.自由水(也稱(chēng)游離水):（1）存在于種子細(xì)胞間隙內(nèi)，具有一般水的特性：可作為溶劑，100沸點(diǎn)，0結(jié)冰，容易蒸發(fā)。自由水能在細(xì)胞間隙中流動(dòng)，自由出人種子內(nèi)外，種子含水量的變化，主要是自由水的增減(禾谷類(lèi)種子水分達(dá)到13.5才出現(xiàn)自由水:水稻13玉米11、小麥14.6).（2）檢驗(yàn)上：在水分測(cè)定前和水分測(cè)定過(guò)程中要防止自由水的蒸發(fā)，尤其對(duì)高水分種子更應(yīng)注意，否則會(huì)使水分測(cè)定結(jié)果偏低。測(cè)定前：送檢樣品必須裝在防濕塑料袋中，并盡可能排除其中空氣。樣品接收后立即測(cè)定(如果樣品接收當(dāng)天不能測(cè)定，應(yīng)將樣品貯藏在45的冰箱中不能在低于0的冰箱中貯存)；測(cè)定過(guò)程中的取樣、磨碎、稱(chēng)重須操作迅速；避免水分蒸發(fā)(磨碎機(jī)器轉(zhuǎn)速不能過(guò)快，不磨碎種類(lèi)這一過(guò)程所費(fèi)的時(shí)間不得超過(guò)2min)；需磨碎的高水分種子應(yīng)用高水分預(yù)先烘干法。2.束縛水(也稱(chēng)結(jié)合水):（1）存在于種子細(xì)胞內(nèi)，與種子中親水物質(zhì)如淀粉、蛋白質(zhì)結(jié)合在一起；失去水的性質(zhì)（-25也不結(jié)冰）；不易蒸發(fā)，也不易受外界條件（溫濕度）的影響（2）檢驗(yàn)上：種子烘干時(shí)，自由水很快蒸發(fā)，而束縛水被種子內(nèi)膠體結(jié)合緩慢散失。因此，必須適當(dāng)提高溫度(如130)或延長(zhǎng)烘干時(shí)間才能把這種水分蒸發(fā)出來(lái)。三、種子內(nèi)含物以及與水分測(cè)定的關(guān)系1.化合水(組織水):通常將種子有機(jī)物分解產(chǎn)生的水分稱(chēng)之為化合水（1）在種子里并不以水分子形式存在，而是種子中某些化合物的組成部分（如種子內(nèi)糖類(lèi)中的H和O元素），失掉這種水分，化合物就會(huì)分解變質(zhì)。(2)檢驗(yàn)上：當(dāng)水分測(cè)定用103低溫烘干法，化合水不會(huì)受影響；應(yīng)用高溫烘干法時(shí)（130133），如果溫度過(guò)高（133）或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（1h），這些化臺(tái)物就會(huì)被分解，使樣品烘成焦黃色放出分解水，使水分測(cè)定結(jié)果偏高。因此，采用高溫烘干法時(shí)，必須嚴(yán)格掌握規(guī)定的溫度和時(shí)間。2.油分：有些植物種子含有較高的油分，油分沸點(diǎn)較低，尤其是芳香油含量較高的種子，當(dāng)溫度過(guò)高就易揮發(fā)，烘失重增加，測(cè)定的水分結(jié)果就會(huì)偏高。所以這類(lèi)種子應(yīng)采用103低恒溫法測(cè)定。如花生、蕓苔屬、大豆、棉屬等（不能用高溫法）。綜上所述，測(cè)定種子水分必須保證自由水和束縛水全部除去，同時(shí)要盡可能減少其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失，尤其要注意烘干溫度的影響。四、谷物種子水分測(cè)定的意義種子水分是影響種子的壽命和安全貯藏的重要因素，也是種子分級(jí)的主要指標(biāo)之一。1.霉變：貯藏期間，種子水分過(guò)高，呼吸作用旺盛，產(chǎn)生大量呼吸熱和水分，會(huì)引起種子堆發(fā)熱而霉變（如本地夏播種子、東北種子水分高，14到6月在山東就會(huì)產(chǎn)生霉變）。2.藥害：高水分種子呼吸旺盛，藥劑熏倉(cāng)時(shí)吸入過(guò)多藥量而產(chǎn)生藥害，從而降低生活力。（庫(kù)存種子越夏熏倉(cāng)前必須曬種子）。3. 凍害：高水分種子易發(fā)生凍害而降低發(fā)芽率。（發(fā)生凍害胚與胚乳分離，胚部發(fā)黑：水分20不宜在-2冷凍；18不宜在-5冷凍； 17不宜在-8冷凍）。因此，種子在加工、包裝前、熏蒸前、貯藏期間，都必須進(jìn)行水分測(cè)定。絕不允許不符合安全水分標(biāo)準(zhǔn)的種子入庫(kù)。種子水分測(cè)定的方法很多，可概括為：標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法和其他測(cè)定法。標(biāo)推測(cè)定方法：烘干減重法：正式檢驗(yàn)報(bào)告用。其他方法有：快速法、滴定法、蒸餾法。其中快速法：利用電子儀器(如電容式、電阻式谷物水分儀：收購(gòu)、調(diào)運(yùn)、干燥加工時(shí)用)。 第二節(jié) 種子水分的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法種子水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法是烘干減重法。包括：低恒溫烘干法、高溫烘干法和高水分種子預(yù)先烘干法。一、儀器設(shè)備 1干燥箱電熱恒溫干燥箱（電烘箱）：是水分測(cè)定的主要設(shè)備，目前常用。 有溫度計(jì)式（中間插入，200）；液晶式（實(shí)驗(yàn)室）。真空干燥箱（用的少，育種室有）2電動(dòng)粉碎機(jī)：用于磨碎樣品，常用的有滾刀式。 要求粉碎機(jī)結(jié)構(gòu)密閉，粉碎樣品時(shí)盡量避免室內(nèi)空氣的影響?？蓪悠纺ブ烈?guī)定細(xì)度。3樣品盒：常用的是鋁盒，盒與蓋有相同的號(hào)碼。規(guī)格是直徑為4.6cm，高22.5 cm，盛樣品4.55g。要求：樣品在烘盒內(nèi)的分布0.3g/cm2 ,保證樣品內(nèi)水分的有效蒸發(fā)。另一種是中型樣品盒，直徑8cm，一般用于高水分種子預(yù)先烘干。4干燥器和干燥劑用于冷卻經(jīng)過(guò)烘干的樣品，防止回潮：蓋上要涂上凡士林。內(nèi)放干燥劑變色硅膠：未吸濕前為藍(lán)色；吸濕后為紅色。吸濕后的變色硅膠要烘干將水分除去，以70、時(shí)間以呈藍(lán)色為準(zhǔn)。5分析天平：稱(chēng)量快速（數(shù)字式），感量應(yīng)達(dá)到0.001g.（稱(chēng)5g樣品） （ 0.01g感量天平誤差0.2）6.其他：磨口瓶、牛角匙、粗紗線手套、毛筆、坩堝鉗等。二、烘干減重法的原理 p130電烘箱通電后，箱內(nèi)空氣的溫度升高，濕度降低，種子樣品在高溫低濕下，種子內(nèi)水分受熱汽化，樣品內(nèi)部蒸汽壓大于樣品外部（箱內(nèi)）的蒸汽壓，因此樣品內(nèi)水分不斷向外擴(kuò)散到空氣中，并通過(guò)烘箱的通氣孔不斷向外擴(kuò)散。根據(jù)樣品烘干后減輕的重量即可計(jì)算樣品含水量。三、試樣需磨碎種子的送驗(yàn)樣品最低重量為100g；不需磨碎種子的送驗(yàn)樣品最低重量為50g。應(yīng)裝入密封容器里（自封口塑料袋）。在檢測(cè)期間，要減少樣品暴露于空氣中的時(shí)間，(GB)不磨碎種子從取樣到裝入鋁盒稱(chēng)重不超過(guò)2min四、測(cè)定方法 p130(一)低恒溫烘干法:即1032，8h一次烘干法。適用于蔥屬、花生、蕓苔屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蘿卜、蓖麻、芝麻和茄子。（注意茄科番茄用高溫法）必須在相對(duì)濕度70以下的室內(nèi)進(jìn)行，否則結(jié)果偏低（烘不出去）。1. 鋁盒恒重：水分測(cè)定前預(yù)先準(zhǔn)備。將鋁盒于130的條件下烘干1h,取出后冷卻稱(chēng)重，再繼續(xù)烘干30min，取出后冷卻稱(chēng)重，當(dāng)兩次烘干結(jié)果誤差0.002g時(shí)，取兩次平均值；否則，繼續(xù)烘干至恒重。 2樣品處理：樣品接受后立即測(cè)定，以防止水分發(fā)生變化。首先，混勻送驗(yàn)樣品：可用匙在樣品罐內(nèi)攪拌或?qū)悠饭薜墓蘅趯?duì)準(zhǔn)另一個(gè)同樣大小的空罐口,來(lái)回倒種子,3次。然后，從中取出兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)樣品1525g，進(jìn)行處理(小粒種子可不進(jìn)行處理，直接烘干)，按表81規(guī)定進(jìn)行處理。 處理后，將樣品立即裝入磨口瓶，并密封備用。表81 必須磨碎的種子種類(lèi)及磨碎細(xì)度作物種類(lèi)磨碎細(xì)度燕麥、水稻、甜蕎、苦蕎、黑麥、高粱屬、小麥屬、玉米至少有50%的磨碎成分通過(guò)0.5mm篩孔的金屬絲篩，而留在1.0mm篩孔的金屬絲篩子上不超過(guò)10%。大豆、菜豆屬、豌豆、西瓜、巢菜屬需要粗磨，至少有50%的磨碎成分通過(guò)4.0mm篩孔棉屬、花生、蓖麻磨碎或切成薄片注意：取樣時(shí)勿直接用手觸摸種子，應(yīng)用勺或鏟子。3樣品稱(chēng)重：先將烘干的樣品盒稱(chēng)重，記下盒號(hào)。將處理好的樣品在瓶?jī)?nèi)混勻，用感量11000 的天平，稱(chēng)取試樣4.5005.000g兩份(要求0.3gcm2），放在盒內(nèi)攤平。4.烘干：使烘箱預(yù)熱至ll0115（打開(kāi)箱門(mén)溫度馬上降下來(lái)）將樣品放入距溫度計(jì)的水銀球約2.5cm處，迅速關(guān)閉箱門(mén) 使箱溫在510 min內(nèi)回升至103土2開(kāi)始計(jì)時(shí)，烘8h 戴上手套蓋好盒蓋(箱內(nèi)加蓋)，取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約3045min）后稱(chēng)重。5結(jié)果計(jì)算根據(jù)烘后失去水的重量計(jì)算種子水分百分率，保留l位小數(shù)：種子水分(%)=M2M3100M2M1M2盒蓋樣品烘前重量(g)M3盒蓋樣品烘后重量(g)M1盒蓋的重量(g)6容許差距與結(jié)果報(bào)告一個(gè)樣品兩次重復(fù)間的差距0.2（X1X20.2），否則重做。其結(jié)果用平均數(shù)表示。精確度為0.1。（必測(cè)項(xiàng)目只有芽率為整數(shù)）(二)高溫烘干法 (高溫法較快，能用低溫法) p131即130133條件下烘1h。1.適合粉質(zhì)種子：芹菜、石刁柏、燕麥屬、甜菜、西瓜、甜瓜屬、南瓜屬、胡蘿卜、大麥、萵苣、番茄、煙草、水稻、菜豆屬、豌豆、黑麥、高粱屬、菠菜、小麥屬、玉米。 2.測(cè)定方法與低溫烘干法相同，但烘干的溫度與時(shí)間不同。烘箱預(yù)熱到140145，打開(kāi)箱門(mén)放好樣品盒，在510min內(nèi)調(diào)到130133，烘lh，取出冷卻稱(chēng)重。（1996年國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定：玉米烘4h，其他禾谷類(lèi)烘2h，其他種子1h。自己認(rèn)為：因磨碎樣品沒(méi)有必要）。該法應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度和時(shí)間：若溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，種子的干物質(zhì)氧化，使水分測(cè)定結(jié)果偏高。 有些種子水分太高，沒(méi)法磨碎或磨碎時(shí)易失重，怎么辦？（三）高水分種子預(yù)先烘干法 （2個(gè)條件）1.適用種類(lèi)：適用于需磨碎的高水分種子。（不需磨碎的小粒種子含水量高也直接烘干）。禾谷類(lèi)種子水分超過(guò)18，豆類(lèi)和油料作物種子水分超過(guò)l6，必須采用預(yù)先烘干法。因?yàn)椋焊咚址N子難以磨碎到規(guī)定的細(xì)度；磨碎時(shí)水分容易散發(fā)，影響水分測(cè)定結(jié)果的正確性。故先將整粒種子作初步烘干，然后進(jìn)行磨碎或切片，測(cè)定種子水分。2.測(cè)定方法：:稱(chēng)取兩份樣品各25.00士0.02g（1/100g天平）置于直徑8cm的樣品盒中 在103烘箱中預(yù)烘30min(油料種子70預(yù)烘lh) 取出后冷卻稱(chēng)重，計(jì)算水分值（S1）。然后將兩份半干樣品分別磨碎，各取一份樣品 按低恒溫法或高恒溫法，第二次測(cè)定水分（S2）計(jì)算水分。書(shū)上p133：種子水分()S1S2S1S2 （算時(shí)帶上百分號(hào)，留一個(gè)百分號(hào)）。GB: 種子水分(%)=S1S2S1S2100(兩公式一樣，本公式S1、S2不帶百分號(hào))式中：Sl第1次整粒種子烘后失去的水分() S2第2次磨碎種子烘后失去的水分()例如：現(xiàn)有1份高水分送驗(yàn)樣品，第一次取整粒試樣25.00g，預(yù)烘后為23.27g；策2次取磨碎試樣5.000g，烘后重量為4.355g.求該重復(fù)種子的水分。S125.0023.271006.9225.00S25.0004.35510012.905.000種子水分()S1S2S1S2 6.9212.906.9212.90（0.129）18.9。GB: 種子水分(%)=S1S2S1S2100 6.9212.906.9212.9018.9。100五、采用整粒樣品烘箱法測(cè)定種子水分的可行性（非GB）目前國(guó)際和國(guó)內(nèi)種子檢驗(yàn)規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定方法，對(duì)大多數(shù)大、中粒種子都要求磨碎、切片等處理后，在規(guī)定溫度下烘干一定時(shí)間等程序。1、存在問(wèn)題：（1）濕種子磨碎過(guò)程中水分容易散失，尤其是在高溫季節(jié)。 或者干燥種子在潮濕條件下磨碎和裝瓶過(guò)程中容易吸濕。（2）在稱(chēng)取磨碎樣品時(shí)，也會(huì)因粗細(xì)混合不均而引起試樣細(xì)度的差異。所以，這種方法也存在手續(xù)繁瑣，容易造成人為誤差的缺點(diǎn)。 世界上許多種子檢驗(yàn)專(zhuān)家為了解決這些問(wèn)題，先后采用整粒樣品烘箱法測(cè)定種子水分的研究。顏啟傳（1985）利用水稻、小麥、玉米和大豆等作物種子，對(duì)高、中、低3種水分整粒種子試樣與我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行研究，結(jié)果表明：103士2烘干2432h它們之間的結(jié)果沒(méi)有差異。2、水稻、小麥、玉米和大豆種子整粒樣品的烘箱法將種子樣品混合均勻，然后稱(chēng)取5g或10g試樣，兩次重復(fù)，精確度達(dá)0.001g 放入103士2烘箱烘干2432h 冷卻稱(chēng)重和計(jì)算水分同標(biāo)準(zhǔn)法。3、其他種子整粒樣品或鱗莖、塊根和塊莖樣品的烘箱法測(cè)定100烘箱法：有些種子或活組織一般可用100烘24h測(cè)定其水分。本節(jié)小節(jié)：低恒溫烘干法:1032、8h，適合含油量高的種子。高溫烘干法:130133、1h，適合粉質(zhì)種子。需磨碎的高水分種子預(yù)先烘干法：禾谷類(lèi)18，豆類(lèi)和油料作物l6，采用預(yù)先烘干法（禾谷類(lèi)：103、30min；油料70、1h）.重復(fù)間0.2。第三節(jié) 谷物水分儀測(cè)定種子水分谷物水分儀由浙江托普儀器研發(fā)制造，是一種微電腦自動(dòng)控制用來(lái)測(cè)量谷物種子水分的專(zhuān)用儀器。主要型號(hào)是：LDS-1H。它可測(cè)量谷類(lèi)、麥類(lèi)、菜籽、大豆、蔬菜種子、玉米、飼料等非金屬顆粒狀物質(zhì)。谷物水分儀具有自動(dòng)稱(chēng)重、自動(dòng)溫度補(bǔ)償、自動(dòng)測(cè)量水分等功能，可測(cè)量谷類(lèi)、麥類(lèi)、菜籽、大豆、蔬菜種子、玉米、飼料等非金屬顆粒狀物質(zhì)。谷物水分儀原理：采用熱解重量原理設(shè)計(jì)的，是一種新型快速糧食行業(yè)谷物水分檢測(cè)儀器。谷物水分儀在測(cè)量樣品重量的同時(shí)，紅外加