間羥基苯甲酸車間工藝操作規(guī)程 .doc

間羥基苯甲酸車間工藝操作規(guī)程 1 崗位任務(wù)1.1 磺化工序在磺化反應(yīng)釜中，用苯甲酸與發(fā)煙硫酸進(jìn)行反應(yīng)制備間羧基苯磺酸。1.2 鹽析工序利用氯堿車間電解工段送來的精制鹽水配制密度為1.13的nacl溶液。在鹽析反應(yīng)釜中，利用配制好的鹽水與磺化工序制備的間羧基苯磺酸反應(yīng)制得間羧基苯磺酸鈉。利用離心機(jī)將鹽析釜析出的間羧基苯磺酸鈉甩干裝袋后送往堿熔工序。1.3 堿熔工序在堿熔反應(yīng)釜中，利用鹽析工序制備的間羧基苯磺酸鈉固體與片堿反應(yīng)制備堿熔物。1.4 過濾工序在脫色釜中，用水溶解堿熔物并降溫冷卻。利用板框式過濾機(jī)對脫色釜冷卻后的堿熔物進(jìn)行過濾，濾出雜質(zhì)，濾液送中和工序。1.5 中和工序在配酸釜中，利用76%的廢硫酸配制濃度為50%的稀硫酸。在中和釜中，用工藝水將過濾工序?yàn)V出的濾液密度調(diào)至1.131.20，然后利用配制好的稀硫酸與調(diào)好的濾液反應(yīng)制備間羥基苯甲酸。利用離心機(jī)將間羥基苯甲酸甩干送干燥包裝工序。1.6 干燥包裝工序?qū)㈤g羥基苯甲酸濕料烘干、粉碎、包裝成品。2 反應(yīng)原理2.1 磺化cooh cooh + h2so4so3 + h2so4 so3h 2.2 鹽析工藝處2003-11-01日發(fā)布 2003-11-01日實(shí)施gy0916 版次：b cooh cooh + nacl + hcl so3h so3na 副反應(yīng)：h2so4（濃） + nacl na2so4 + hcl 2.3 堿熔cooh coona + naoh + na2so3 + h2o so3na ona2.4 中和coona cooh + h2so4 + na2so4 ona oh3 工藝流程敘述將苯甲酸與發(fā)煙硫酸投入磺化釜中進(jìn)行反應(yīng)制得間羧基苯磺酸；之后過料至鹽析釜中與在鹽水配水槽中配制好的飽和鹽水進(jìn)行反應(yīng)制得間羧基苯磺酸鈉；將制得的間羧基苯磺酸鈉打入離心機(jī)中甩干、裝袋后投入堿熔釜中，與片堿進(jìn)行反應(yīng)制得堿熔料；再將堿熔料投入脫色釜中，溶解、降溫，在板框式壓濾機(jī)中過濾，濾液用濾液泵打入中和釜中與在配酸釜中配制好的硫酸進(jìn)行反應(yīng)制得粗品間羥基苯甲酸；將粗品放料到離心機(jī)中甩干送干燥包裝工段進(jìn)行烘干、粉碎、包裝，制得成品間羥基苯甲酸。工藝流程框圖如下： 苯甲酸 發(fā)煙硫酸 鹽水 水 片堿水或脫色劑 磺化釜鹽析釜離心機(jī)堿熔釜 脫色釜去污水處理 廢液排地溝 離心機(jī)中和釜料 池板框式過濾機(jī)去干燥包裝 配酸釜 廢液排地溝 （或重新利用）gy0916 版次：b4 操作方法4.1 開車前的準(zhǔn)備工作4.1.1 檢查各種轉(zhuǎn)動設(shè)備是否有阻卡現(xiàn)象或其他異?，F(xiàn)象，軸封是否漏油，潤滑油油面是否達(dá)到油標(biāo)位置，防護(hù)和接地是否可靠，試運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。4.1.2 檢查所有開啟閥門是否嚴(yán)密，開啟自如，調(diào)節(jié)靈活。4.1.3 檢查各類儀表是否完好、靈敏。4.1.4 檢查水、電、氣等公用工程是否供給正常。4.2 操作步驟4.2.1 磺化 檢查煙酸計量罐各閥門開、關(guān)情況，打開煙酸泵進(jìn)出口閥門，開煙酸泵，打煙酸入計量罐。注：煙酸用量多少由煙酸濃度來決定（見附表）。打完酸后，停泵，關(guān)閉煙酸泵進(jìn)出口閥門，并做好記錄。 關(guān)閉磺化釜底閥，投入苯甲酸150kg（6袋），蓋緊投料口，記錄投料時間。（注：天氣寒冷時，可將反應(yīng)釜加熱到4050） 開啟數(shù)顯溫度計電源，開啟計量罐的底閥,讓煙酸緩慢流入磺化釜。 待煙酸放完后,計錄此時的時間和溫度，開啟攪拌器進(jìn)行攪拌，若初始攪拌困難，則需用外力拉動皮帶輪，使其轉(zhuǎn)動。 在攪拌過程中，溫度會逐漸升高。如果升高的速度太慢，可開蒸汽提速。當(dāng)速度加快后，必須關(guān)閉蒸汽。當(dāng)溫度上升到不能再上升時，打開蒸汽閥，繼續(xù)提溫。當(dāng)溫度達(dá)到120時應(yīng)關(guān)小蒸汽，達(dá)到125時必須將蒸汽關(guān)死，然后再調(diào)準(zhǔn)。調(diào)準(zhǔn)后，數(shù)顯溫度應(yīng)在128130之間跳動，在此條件下保溫90分鐘 ，并做好記錄。 保溫完成后取樣檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法：汲取少量的磺化液放入燒杯中，觀察如無渾濁物為合格；如有渾濁物，說明磺化不完全，則應(yīng)繼續(xù)在130下保溫1小時。 取樣合格后，蓋好投料孔蓋，打開冷卻水進(jìn)出水閥門，開始降溫，并做好記錄。 當(dāng)溫度降至4550時，打開磺化釜放料閥，緩慢將磺化液放入鹽析反應(yīng)釜，做好時間記錄，轉(zhuǎn)入下道工序。4.2.2 鹽析 聯(lián)系鹽水工段，打鹽水入鹽水儲罐。 開啟鹽水泵出口閥門，打飽和鹽水907kg入鹽水配水罐，接著gy0916 版次：b加入工藝水353kg，后將配好的鹽水打入鹽析反應(yīng)釜開啟攪拌，稀釋至鹽水密度為1.13（注：如果鹽水溫度低，則應(yīng)開啟蒸汽閥加熱，保持溫度在4550左右）。 開啟進(jìn)料閥，讓磺化料緩慢流入鹽析釜，同時開啟攪拌和真空泵（真空度的大小以沒有氣體逸出為準(zhǔn)，真空度不宜過大，否則會把料液拉出）。 當(dāng)磺化料液放完后，溫度一般可達(dá)到85以上，否則應(yīng)開啟蒸汽閥加熱，升溫到85，在此溫度下保溫半小時后進(jìn)行降溫。 當(dāng)溫度降到30（夏天為28）時，打開鹽析釜放料閥向離心機(jī)放料，開始進(jìn)行離心分離。 離心分離時，每離心機(jī)的料不宜過多，以免造成溢料和離心機(jī)負(fù)荷過重，物料必須甩干，配6%的鹽水（可將鹽析用的鹽水加兩倍的水使用）沖洗3次。離心的干濕度以離心機(jī)出口水線狀流水或連珠滴為準(zhǔn)。 把離心的物料裝袋、稱重，作好批號標(biāo)記，作好記錄，轉(zhuǎn)入下道工序。4.2.3 堿熔 熔堿：在堿熔釜中加水50kg，開啟攪拌和紅外線電加熱，（電加熱溫度控制在550590）當(dāng)水溫上升到5060時，根據(jù)所投磺化料量計算投入片堿量（按堿用量的2/3投入），作好記錄。 當(dāng)片堿基本熔化，再投入磺化物，投磺化物一般一次投2袋（每袋約40kg），投完一次讓其熔化后再投，不要一次投料太多，以免溢料，一釜料投66060kg磺化物（1m3堿溶釜）。 如果遇上溢料，則關(guān)閉加熱器，并投入少量片堿。 如果遇上凍料，則可將少量片堿溶于水后投入料中。 當(dāng)料溫升到230時，根據(jù)溫升情況（料溫）把溫度控制器的溫度選擇開關(guān)調(diào)在需要的溫度上，由快速升溫改為緩慢升溫. 如果在升溫過程中，溢料情況嚴(yán)重，則說明升溫過快，此時必須增長調(diào)溫的時間間隔，必要時可關(guān)閉加熱器電源。 當(dāng)物料溫度為240-245左右時進(jìn)行保溫(每隔半小時進(jìn)行一次測料溫)，保溫時間為56小時，并做好記錄。 升溫過程和保溫過程中的溢料應(yīng)及早控制，方法是停止升溫，關(guān)閉電加熱，加入少量片堿。 如果遇上凍料，要及時處理，在沒有完全凝結(jié)之前應(yīng)處理完，gy0916 版次：b處理方法是加速升溫，加適量水，局部打洞后慢慢擴(kuò)大，逆向拉動皮帶（注意安全）。0 如果在保溫后片堿有剩余，必須在保溫的最后兩小時前加完（去尾法），并做好加料時間記錄。1 片堿的用量標(biāo)準(zhǔn)以投100kg磺化物濕料加片堿75kg為宜。在保溫過程中，視釜內(nèi)情況加少量的堿水水。2 當(dāng)保溫完成后，讓其自然降溫到190，加一定量的水，使料以鐵棒所粘料以稀為準(zhǔn)，關(guān)閉攪拌，開啟放料閥。3 放料時，由于料液濃度高，會在放料管中凝結(jié)，可采用外加熱的方法，使物料的溫度升高，料液流下。4 強(qiáng)制降溫：在保溫結(jié)束后，為了縮短降溫時間、提高生產(chǎn)力，可采用灑水降溫，（稀釋情況以使料以鐵棒所粘料以稀為準(zhǔn)）操作方法是：在釜內(nèi)加冷水，讓溫度迅速下降，加水速度一定要慢，操作人員必須戴面具，以防蒸汽燙傷。4.2.4 過濾 在釜內(nèi)放入水（或母液）1500l，加入堿熔料，同時開啟攪拌，并做好記錄。 當(dāng)堿熔料放完以后，關(guān)閉進(jìn)料閥，開啟冷卻水降溫。當(dāng)溫度降到45左右即可進(jìn)行過濾。 過濾時先在過濾機(jī)上裝好濾布，濾布要求裝平，不允許折疊，旋轉(zhuǎn)螺桿時使濾布壓緊。 開啟壓濾泵和反應(yīng)釜放料閥進(jìn)行壓濾，經(jīng)壓濾的料液用泵抽入中和反應(yīng)釜。 壓濾完后取少量水沖洗濾渣。 若遇天氣寒冷時出現(xiàn)結(jié)晶體，應(yīng)把結(jié)晶體（亞硫酸鈉）去除，再轉(zhuǎn)入下道工序。4.2.5 中和 關(guān)閉硫酸計量罐放料閥，抽廢硫酸400l入計量罐。 在配酸釜中加水750kg，開啟攪拌，開啟計量罐放料閥，使?jié)饬蛩峋徛魅肱渌峁拗校瑫r開啟冷卻水冷卻。當(dāng)溫度降至40左右時備用，做好記錄。 打一定量濾液入中和釜，作好記錄。放工藝水入中和釜，開啟攪拌，直到把料液密度調(diào)到1.131.20之間。 開啟蒸汽閥，把料液加熱到65左右，同時開攪拌和真空（真gy0916 版次：b空度的大小以沒有氣體逸出為準(zhǔn)），然后開啟配酸釜底閥、緩慢向中和釜加入配好的酸液進(jìn)行中和。在取樣處打開閥門，反復(fù)測定ph值，當(dāng)ph值達(dá)到23之間（偏2）時，停止加酸。 中和完成后，溫度一般可達(dá)8595，如果沒有達(dá)到此溫度則要開啟蒸汽升溫，使溫度升到90左右。然后把溫度控制在8590之間保溫1小時。 保溫完成后，開啟冷卻水降溫，當(dāng)溫度降為30時向離心機(jī)中過料，進(jìn)行離心分離。每次離心分離的料不要太多，以免超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)。在離心過程中應(yīng)灑些冷水沖洗，料要離干。另外，啟動離心機(jī)時要斷續(xù)啟動，以免擦壞皮帶和電機(jī)。4.2.6 精制 在精制釜中加入純水1000kg，再加入粗品400500kg（濕料），并做好記錄。 開啟攪拌和直接蒸汽把溫度升到85，當(dāng)加入的料為干料時，應(yīng)保溫半小時。 關(guān)閉蒸汽，開啟冷卻水降溫。 當(dāng)溫度降到30時即可向離心機(jī)中過料進(jìn)行離心分離，離心分離時要灑水沖洗，物料要離干。 離心精品料運(yùn)入烘房烘干、粉碎、取樣、包裝。 因離心出的濾液中含料，應(yīng)將其打入稀釋釜，重新過濾。5 設(shè)備一覽表序號設(shè)備名稱規(guī)格型號材 質(zhì)數(shù) 量1磺化釜k500搪玻璃12鹽析釜k2000搪玻璃13鹽析釜k1500搪玻璃14堿熔釜k1000 電加熱不銹鋼15脫色釜k200016中和釜k300017配酸釜k15001gy0916 版次：b續(xù)表：序號設(shè)備名稱規(guī)格型號材 質(zhì)數(shù) 量8離心機(jī)ss100039板框式壓濾機(jī)xm 54/800-um110料池200020001000不銹鋼111精制液槽100020001000pvc112廢酸罐k1500113發(fā)煙硫酸貯罐18003000 10m3a3114煙酸計量罐900930115濃硫酸計量罐900950116水 槽9001500pvc117循環(huán)水罐118鹽水貯槽119烘 箱360020001000120鹽水配水槽121鹽水泵is50-32-160122過濾泵is50-32-160123精制泵124濾液泵sg-40225真空泵50fs-25126循環(huán)水泵is65-50-160127廢液泵50fs-25128發(fā)煙硫酸泵50ftp-35129引風(fēng)機(jī)130水環(huán)式真空泵sz-2 34m3/min131法霧雷特噴射泵132電動葫蘆133電動葫蘆134粉碎機(jī)ffc-371gy0916 版次：b附表：150kg苯甲酸所需煙酸用量煙酸濃度（百分比）煙酸用量（升）煙酸濃度（百分比）煙酸用量（升）104.55264105.30224104.60