工業(yè)污水排放主要指標(biāo)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.docVIP

工業(yè)污水排放主要指標(biāo)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程污水排放標(biāo)準(zhǔn)序號項(xiàng)目名稱單位最高允許濃度1PH/6.09.02色度倍50803懸浮物(SS)mg/L1505總氰化物mg/L0.56硫化物mg/L1.07揮發(fā)性酚mg/L1.08生化需氧量（BOD）mg/L1009化學(xué)需氧量（COD）mg/L15012氯化物mg/L2013硫酸鹽mg/L60014氨氮mg/L25.0化學(xué)需氧量（COD）檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序 依據(jù)：GB11914-891 方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測量大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測定上限是700mg/L,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550mg/L的COD值，但低于10mg/L時測量準(zhǔn)確度較差2 儀器2.1 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml）錐形瓶的全玻璃回流裝置。2.2 50ml酸式滴定管3 試劑和試液3.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CRO7=0.25mol/L）:稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。3.2 試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2.H2O）, 0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。3.3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4）2Fe(SO4)2 .6H2O0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻 ，臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。計(jì)算： 0.2510C（NH4）2Fe(SO4)2= VC 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml3.4 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12天，不時搖動使其溶解。3.5 硫酸汞：結(jié)晶性粉未4 操作步驟：4.1 取20ml混合均勻的水樣，置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計(jì)時）。4.2 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝客壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。4.3 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4.4 測定水樣的同時，以20.0ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算： （ V0V1）C81000 （COD）%= V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V0 空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mlV1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml V 水樣的體積，ml 8 氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/m）總氰化物檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序1 水樣的采集與保存1.1采集水樣后，必須立即加氫氧化鈉固定，一般每升水樣加入約0.5g固體氫氧化鈉。當(dāng)水樣酸度較高時，則酌情量增加固體氫氧化鈉的加入量，使樣品的PH12，并將樣品貯于聚乙烯瓶中。1.2 采來的樣品應(yīng)及時進(jìn)行測定。否則，必須將樣品存放約4的暗處，并在采樣后24小時內(nèi)進(jìn)行樣品測定。1.3 當(dāng)水樣中含有大量硫化物時，應(yīng)先加碳酸鎘（CdCO3）或碳酸鉛固體粉未，除去硫化物后，再加氫氧化鈉固定。否則，在堿性條件下，氰離子與硫離子作用而形成氰酸離子，干擾測定。檢驗(yàn)硫化物方法：取1滴水樣或樣品，放在乙酸鉛試紙上，若變黑色（硫化鉛），說明有硫化物存在。水樣如含氧化劑，可使結(jié)果偏低，則應(yīng)在采樣時，加入相當(dāng)量亞硫酸鈉溶液，以除去干擾。2儀器2.1 500ml全玻璃蒸餾器2.2 800W可調(diào)電爐2.3 100 ml量筒或容量瓶2.4 25棕色酸式滴定管2.5 120ml具柄瓷蒸發(fā)皿或150ml錐形瓶3 試劑3.1磷酸（AR）3.2 1%氫氧化鈉溶液3.3 10%EDTA二鈉溶液3.4 乙酸鉛試紙：稱取5 g乙酸鉛（Pb(C2H3O2)溶于水中，稀釋至100ml。將濾紙條浸入上述溶液中，1小時后，取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。碘化鉀-淀粉試紙：稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣睿尤?00ml沸水，混勻，放冷，加0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250ml,將濾紙條浸漬后，出出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存在。3.6 1.26%亞硫酸鈉溶液2.7試銀靈指示液：稱取0.02g試銀靈(對二甲氨基礎(chǔ)亞芐基羅丹寧)溶于100ml丙酮中。貯存棕色瓶中，于暗處保存，可穩(wěn)定一個月。2.8硝酸銀滴定液（0.01mol/L）4 操作步驟4.1 氰化物的釋放4.1.1 量取200ml樣品，移入500ml蒸餾瓶中，加數(shù)粒玻璃珠。4.1.2 往接收容器中，加入10ml1%氫氧化鈉溶液4.1.3 餾出液導(dǎo)管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴(yán)密。4.1.4 將10ml10%EDTA二鈉溶液加入蒸餾瓶內(nèi)。4.1.5 迅速加入10ml磷酸，當(dāng)樣品堿度大時，可適當(dāng)多加磷酸，使PH2，立即塞好瓶塞，打開冷凝水，調(diào)節(jié)可調(diào)電爐，由低檔逐漸升高，以24ml/min餾出液速度進(jìn)行加熱蒸餾。4.1.6 接收瓶內(nèi)溶液近100ml時，停止蒸餾，用少量水洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶，用水稀釋至刻度。此堿性餾出液（C）供測定總氰化物用。4.1.7 用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按以上步驟操作，得到空白試驗(yàn)餾出液（D）。4.2 取餾出液C（如試樣中氰化物含量高時，可酌量少取，用水稀釋至100ml）錐形瓶中，加入0.2ml試銀靈指示液，搖勻。用硝酸銀滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液同黃色變?yōu)槌燃t色止，記下讀數(shù)。同時取100ml空白試驗(yàn)餾出液D于錐形瓶中，按以上操作進(jìn)行測定，記下讀數(shù)（V0）。5 計(jì)算： C（VCV0）52.04V11000氰化物（CN-）=VV2式中：C 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）VC 測定試樣時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mlV0 空白試驗(yàn)時，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mlV 樣品體積，mlV1 試樣（餾出液C）的體積，mlV2 試樣（測定時，所取餾出液C）的體積，ml52.04 氰離子（2 CN-）摩爾質(zhì)量（g/ml）懸浮物(SS)檢測方法1水樣的采集及貯存1.1 采樣：所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈，在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次，然后，采集具有代表性的水樣5001000ml,蓋嚴(yán)瓶塞1.2 樣品貯存：采集的水樣應(yīng)盡快分析測定，如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中，但最長不超過7天。2儀器2.1全玻璃或有機(jī)微孔濾膜過濾器2.2 濾膜，孔徑0.45um、直徑4560mm2.3 吸濾瓶、真空泵2.4 無齒扁嘴鑷子2.5 稱量瓶，內(nèi)徑3050mm3 操作步驟3.1 濾膜的準(zhǔn)備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶中，移入烘箱中于103105烘干0.5h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。3.2 測定量取充分混勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干1h后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。4 計(jì)算：懸浮物含量C(mg/L)按下式計(jì)算：（A-B）106C= V式中：C 水中懸浮物含量(mg/L)A 懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，gB 濾膜+稱量瓶重量，gV 試樣體積，ml5注意事項(xiàng)：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。貯存水樣時不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾的困難，遇此情況，可酌情少取試樣，濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積，一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。硫化物檢測方法1 采樣與保存采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈現(xiàn)堿性并生成硫化鋅沉淀，通常情況下，每100ml水樣加0.3ml1mol/L乙酸鋅溶液和0.6ml1mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣的PH值在1012之間，遇堿性水樣時，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液調(diào)至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn)，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4避光保存，盡快分析。2 水樣的預(yù)處理當(dāng)水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽待干擾物質(zhì)時，可將現(xiàn)場采集并已固定的水樣用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進(jìn)行過濾，然后按含量高低選擇適當(dāng)方法，經(jīng)預(yù)處理測定沉淀中的硫化物。3 測定方法：碘量法3.1試劑和試液 1mol/L乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅(Zn(CH3COO)2.2H2O),溶于水并稀釋至1000ml,若混濁須過濾后使用。 0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 1:1鹽酸溶液 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 1%淀粉指示液3.2操作程序取200ml己固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進(jìn)行過濾，用50ml純化水洗滌沉淀3次，把沉淀置于250ml碘量瓶中，加50ml水，10ml0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加5ml鹽酸溶液，密塞混勻。于暗處放置10分鐘，用滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml1%淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。同時做一空白實(shí)驗(yàn)。4 計(jì)算 C（V0-V1）16.031000Ci= V式中：V0 空白試驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mlV1 試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mlV 試樣體積，ml16.03 硫離子摩爾濃度,g/molC 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Ci 被測物的濃度揮發(fā)酚檢測方法1 水樣的保存用玻璃儀器采集水樣。采集后應(yīng)及時檢查有無氧化劑存在。必要時加入過量的硫酸亞鐵，立即加磷酸酸化至PH4.0,并加入適量硫酸銅以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，同時應(yīng)冷藏（510），在采集后24小時內(nèi)進(jìn)行測定。2 預(yù)蒸餾2.1 干擾物質(zhì)的排除氧化劑：當(dāng)水樣經(jīng)酸化后滴于碘化鉀-淀粉試紙上出現(xiàn)藍(lán)色時，說明存在氧化劑，遇此情況，可加入過量的硫酸亞鐵。硫化物：水樣中含少量硫化物時，用磷酸把水樣PH調(diào)至PH4.0,加入適量硫酸銅使生成硫化銅而被除去；當(dāng)含量較高時，則應(yīng)用磷酸酸化的水樣置于通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出。甲醛、亞硫酸鹽等有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)：可分取適量水樣于分液漏斗中，加硫酸溶液使水樣呈酸性，分次加入50ml、30ml、30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚層于加一分液漏斗中，分次加入4ml,3 ml, 3 ml10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取，使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置于水浴上加熱，以除去殘余萃取溶劑，然后用水將堿萃取液稀釋至原分取水樣的體積。同時以水做空白試驗(yàn)。2.2儀器500ml全玻璃蒸餾器2.3 試劑無酚水：于1L水中加入0.2g經(jīng)200活化的活性碳粉未，充分振搖后，放置過液，用雙層中速濾紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，稀釋至500ml.磷酸溶液：量取50ml磷酸，用水稀釋至500ml.甲基橙指示液2.4蒸餾量取250ml水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至PH=4.0（溶液呈橙紅色）,加5.0ml硫酸銅溶液（如采樣時已加過硫酸銅，則適量補(bǔ)加）。注：如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止。連接冷凝器加熱蒸餾，至蒸餾出約225ml時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25ml水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250ml為止。注：蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。3 測定3.1 儀器：分光光度計(jì)3.2 試劑和試液苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。置4冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個月。貯備液的標(biāo)定吸取10.00ml苯酚貯備液于250ml碘量瓶中，加水稀釋至100ml,加10.0ml0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5ml鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10min。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。同進(jìn)做一空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算 C（V1-V2）15.68苯酚（mg/ml）= V式中：V1 空白試驗(yàn)中消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mlV2 滴定苯酚貯備液時消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mlV 苯酚貯備液的體積，ml15.68 1/6苯酚的摩爾質(zhì)量C 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L 苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0.01mg苯酚，使用時當(dāng)天配制。溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液C（1/6KBrO3）=0.1mol/L：稱取2.784g溴酸鉀（KBrO3）溶于水，加入10g溴化鉀使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）=0.025mol/L：稱取預(yù)先經(jīng)180烘干的碘酸鉀0.8917g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。0.025mol/L硫酸硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 1%淀粉溶液 氨-氯化銨緩沖溶液（PH約為10）：稱取20g氯化銨溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。2%4-氨基安替比林溶液（置冰箱中保存，可使用一周）8%鐵氰化鉀溶液（置冰箱中保存，可使用一周）3.3 步驟校準(zhǔn)曲線的繪制于一組八支50ml比色管中，分別加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50ml刻度。加0.5ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH約為10），混勻，此時，PH值為10.00.2，加 2%4-氨基安替比林溶液1.0ml混勻。再加1.0ml8%鐵氰化鉀溶液，充分混勻，放置10min后立即于510nm,波長，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的校正曲線。水樣的測定分取適量的餾出液放入50ml比色管中，加水稀釋至刻度。用與繪制校正曲線相同步驟測定吸光度，最后減去空白試驗(yàn)所得吸光度。以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按水樣測定相同步驟進(jìn)行測定，以其結(jié)果作為水樣測定的空白校正值。4計(jì)算 m揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)mg/ml）= V式中：m 由水樣的校正吸光度，從校正曲線上查得的苯酚含量(ug)V 分取餾出液體積(ml).5注意事項(xiàng) 4-氨基安替比林的純度對空白試驗(yàn)的吸光度影響較大，必要時做提純處理。將4-氨基安替比林置干燥的燒杯中，加約10倍量的苯，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，并使塊狀物粉碎，將溶液連同沉淀移至干燥濾紙上過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色炎止。將濾紙上的沉淀物攤鋪于表面皿上，利用通柜通風(fēng)，在較短的時間內(nèi)使殘留的苯揮發(fā)，去除后，置干燥器內(nèi)避光保存。當(dāng)水樣含揮發(fā)酸時，可使餾出液PH降低，必要時，應(yīng)國氨水于餾出液中使呈中性后再加入緩沖溶液。氯化物檢測方法1 儀器錐形瓶，150ml棕色酸式滴定管，50ml2 試劑與試液 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀（KAl(SO4)2.12H2O）于1L蒸餾水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置1小時后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。 0.2%氫氧化鈉溶液 30%過氧化氫 高錳酸鉀晶體（AR） 0.05mol/L硫酸溶液 0.5%酚酞指示液 0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 鉻酸鉀指示液：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時，然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.3步驟樣品預(yù)處理若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可省去。水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml錐形瓶中，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?50ml.加入2ml氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去初20ml濾液。水樣有機(jī)物含量高或色度大，用法不能消除其影響時，可采用蒸干后灰化預(yù)處理。取適量廢水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)PH至89，在水浴上蒸干，置于馬福爐中在600灼燒1小時，取出冷卻后，加10ml水使溶解，移入錐形瓶中，調(diào)節(jié)PH至7左右，稀釋至50ml.水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鈉鹽，則加0.2%氫氧化鈉溶液將水調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1ml30%過氧化氫，搖勻。1分鐘后，加熱至7080，以除去過量的過氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進(jìn)行過濾。樣品測定取50ml水樣或經(jīng)過處理的水樣（或氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50ml）置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50ml水作空白。如水樣的PH值在6.510.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至PH為8.0左右。加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時作空白滴定。計(jì)算 （V2V1）M35.451000氯化物（Cl-，mg/L）= V式中：V1 蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV2 水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlM 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV 水樣體積，ml35.45 氯離子摩爾質(zhì)量，g/mol硫酸鹽檢測方法1 水樣的采集與保存 水樣采集后應(yīng)經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 不樣采集后應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)在4下存放，一般不加保存劑。 樣品的保存時間：1個月2 儀器 蒸汽浴或水浴烘箱馬福爐濾紙：酸洗并經(jīng)過硬化處理、能阻留微細(xì)沉淀的致密無灰分濾紙（即慢速定量濾紙）。濾膜熔結(jié)玻璃坩鍋G4：約30ml鉑蒸發(fā)皿：75ml3 試劑和試液 0.1%甲基紅指示液（1:1） 鹽酸1:1氨水100g/L氯化鋇溶液：將100g1g二水合氯化鋇溶于約100ml水中，加熱有助于溶解，冷卻并稀釋至1L。此溶液能長期保持穩(wěn)定，1ml可沉淀約40mg SO4。無水碳酸鈉（AR）0。0.1mol/L硝酸銀溶液4 步驟沉淀 移取適量經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾的水樣（測可溶性硫酸鹽）置于500ml燒杯中，加2滴0.1%甲基紅指示液，用（1:1）鹽酸或（1:1）氨水調(diào)至試液呈橙黃色，再加2ml（1:1）鹽酸，然后補(bǔ)加水使試液的總體積約為200ml。加熱煮沸5分鐘（此時若試液出現(xiàn)不溶物，應(yīng)過濾后再進(jìn)行沉淀），緩慢加入約10ml熱的氯化鋇溶液，直到不再出現(xiàn)沉淀，再過量2ml.繼續(xù)煮沸20分鐘，放置過液，或在5060下保存6小時使沉淀陳化。如果要回收和測定不溶物的硫酸鹽，則取適量混勻水樣，經(jīng)定量濾紙過濾，將濾紙轉(zhuǎn)移到鉑蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，并將4g無水碳酸鈉同皿中殘?jiān)旌?，?00使混合物熔融。放冷，用50ml熱水溶解熔融混合物，并全量轉(zhuǎn)移到500ml燒杯中（洗凈蒸發(fā)皿），將溶液酸化后再按前述方法進(jìn)行沉淀。如果水樣中二氧化硅及有機(jī)物的濃度能引起干擾（如SiO2濃度超過25mg/L），則應(yīng)除去。方法是將水樣分次置于鉑蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至近干，加1ml鹽酸，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動使酸和殘?jiān)耆佑|，并繼續(xù)蒸發(fā)至干。再放入180的爐內(nèi)完全烘干（如果水樣中含有機(jī)質(zhì)，就在燃燒器的火焰上或者馬福爐中加熱使之炭化。然后用2ml水和1ml鹽酸把殘?jiān)?，再在蒸汽浴上蒸干）。加?ml鹽酸，用熱水溶解可溶性殘?jiān)?，過濾。用幾份少量的熱水反復(fù)洗滌不溶的二氧化硅，將濾液和洗液合并，棄去殘?jiān)V液和洗液按上述方法進(jìn)行沉淀。過濾用已經(jīng)恒重過的燒結(jié)玻璃坩堝（G4）過濾沉淀。用帶橡皮頭的玻璃棒將燒杯中的沉淀完全轉(zhuǎn)移到坩堝中去，用熱水少量多次地洗滌沉淀直到?jīng)]有氯離子為止。在含約5ml硝酸銀溶液的小燒杯中檢驗(yàn)洗滌過程中氯化物。收集約5ml的過濾洗滌水，如果沒有沉淀生成或者不變渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。檢驗(yàn)坩堝下側(cè)的邊沿上有無氯離子。干燥和稱重取下坩堝并在1052干燥大約12小時，然后將坩堝放在干燥箱中，冷卻至室溫后，稱重。再將坩堝放在烘箱中干燥10分鐘，稱重，直到前后兩次的重量不大于0.0002g為止。計(jì)算 m0.41151000SO4（mg/L）= V式中：m 從試樣中沉淀出來的硫酸鋇的重量，mgV 試液的體積，ml0.4115 硫酸鋇重量換算為SO4的系數(shù)5注意事項(xiàng)使用過的燒結(jié)玻璃坩堝清洗：可用每升含8gNa2-EDTA和25ml乙醇胺的水溶液將坩堝浸泡過夜，然后將坩堝在抽濾情況下用水充分洗滌。用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋇混合，能改善過濾效果并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象。在此情況下，應(yīng)將過濾并洗滌好的沉淀放在鉑坩堝中，在800灼燒1小時，放在干燥箱中冷卻至恒重。使用鉑蒸發(fā)皿或鉑坩堝前，應(yīng)先查閱鉑器皿使用的注意事項(xiàng)。生化需氧量（BOD5）檢測方法1方法的適用范圍本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000ml/L的水樣，當(dāng)水樣BOD5大于6000ml/L，會因稀釋帶來一定的誤差。2水樣的采集與保存測定生化需氧量的水樣，采集時應(yīng)充滿并密封于瓶中，在04下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6小時內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，在任何情況下，貯存時間不超過24小時。3 儀器恒溫干燥箱520ml細(xì)口玻璃瓶10002000ml量筒玻璃攪拌：棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔子的硬橡膠板。溶解氧瓶：250ml300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。4試劑與試液磷酸鹽緩沖液：將8.5g磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4g七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2。硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鈣溶液：將27.5g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鐵溶液：將0.25g六水合氯化鐵溶于水中，稀釋至1000ml。0.5mol/L鹽酸溶液：將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。0.5mol/L氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。0.025mol/L亞硫酸鈉溶液:將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后，各稱取150mg溶于水，移入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至刻度，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。稀釋水：在520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管及水洗滌管后， 導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣28小時，使稀釋水中的的溶解氧按近于飽和。曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1ml,并混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L.接種液：，取污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。 接種稀釋水：分取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：110ml.接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2, BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。5 水樣的預(yù)處理水樣的PH若超過6.57.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)PH近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%.若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣，一般放置12小時，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液除去。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml，加入（11）乙酸10ml，10%碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示液，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，并時時開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。6測定稀釋倍數(shù)的確定由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定稀釋比，通常需作三個稀釋比。 使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個稀釋倍數(shù)。 使用接種稀釋水時，則分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.25。注：CODCr值可在測定COD過程中，加熱回流至60分鐘時，用由校核試驗(yàn)的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同操作步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測。稀釋操作一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠棒的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。 用虹吸法將約20的混合水樣轉(zhuǎn)入兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡，以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞，瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5天，在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在己知兩個容積相同的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水）,再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5天，在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。7 計(jì)算： (C1C2)(B1B2)f1BOD5（mg/L）= f2式中：B1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）；B2 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）；f1 稀釋水（或接種稀釋水）培養(yǎng)液中所占比例f2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例C1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，（mg/L）C1 水樣在培養(yǎng)5天后，剩余溶解氧的濃度，（mg/L）氨氮檢測方法1 水樣采集與保存水樣式采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至PH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止空氣中的氨而沾污。2 水樣的預(yù)處理（絮凝沉淀法）儀器100ml具塞量筒或比色管試劑和試液10%硫酸鋅溶液 25%氫氧化鈉溶液硫酸（AR）步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml.3測定（納氏試劑光度法）儀器分光光度計(jì)PH計(jì)試劑和試液（配制試劑用水均應(yīng)為無氨水）納氏試劑：A 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉未（約10g）,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。 另稱取60氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。B 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml,貯存聚乙烯瓶中，密塞保存。C酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中。加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。D銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。E銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液每毫升含0.01mg氨氮。步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制A 吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10分鐘后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。B 由測得的吸光度，減去零濃度的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。水樣的測定A分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至刻度，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。放置10分鐘后，在波長240nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度?？瞻自囼?yàn)以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校正曲線上查得氨氮含量(mg) m 氨氮（N，mg/L）= 1000 V式中：m 由校正曲線查得的氨氮量（mg）V 水樣體積（ml）色度檢測方法（鉑鈷比色法）1 干擾及消除如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。2 儀器50ml具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。3 試劑鉑鈷比色液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）(相當(dāng)于500mg鉑)及1.000g氯化鈷（CoCl2.6H2O）(相當(dāng)于250mg鈷)，溶于100ml水中，加100ml鹽酸，用水定容至1000ml。此溶液色度為500度。保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。4步驟 標(biāo)準(zhǔn)色列的配制向50ml比色管中加入00.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.0、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。水樣的測定分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。4計(jì)算 A50色度（度）= B式中：A 稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。B 水樣的體積（ml）5注意事項(xiàng) 可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（CoSO4.7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml.此溶液的色度為500度。不宜久存。如果樣品中有泥土或其它分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時，則只測“表觀顏色”。溶解氧測定方法1 方法選擇測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法、膜電極法和現(xiàn)場快速溶解氧儀法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣中有色或有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等影響測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物。大部分受污染的地表水和工業(yè)水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮