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鍵入文字 年產(chǎn) 3 0 萬噸二甲醚裝 置分離精餾工段的設(shè)計(jì) 學(xué) 院 專 業(yè) 姓 名 指導(dǎo)老師 學(xué) 號(hào) 職 稱 中國(guó) 二 一 年五月 鍵入文字 誠(chéng)信承諾書誠(chéng)信承諾書 本人鄭重承諾 本人鄭重承諾 我所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì) 年產(chǎn) 3 0 萬噸二甲醚裝 置分離精餾工段設(shè)計(jì) 是在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下 獨(dú)立開展研究取得 的成果 文中引用他人的觀點(diǎn)和材料 均在文后按順序列出其參考 文獻(xiàn) 設(shè)計(jì)使用的數(shù)據(jù)真實(shí)可靠 承諾人簽名 日期 年 月 日 鍵入文字 I 年產(chǎn) 3 0 萬噸二甲醚裝置分離精餾工段的設(shè)計(jì) 摘 要 近年來 二甲醚已成為國(guó)際石油替代途徑與新型二次能源的熱點(diǎn)課題 引起各國(guó)關(guān) 注與重視 二甲醚的制備主要有甲醇脫水法和合成氣一步法兩種 與傳統(tǒng)的甲醇合成二甲醚相 比 一步法合成二甲醚工藝經(jīng)濟(jì)更加合理 在市場(chǎng)更具有競(jìng)爭(zhēng)力 正在走向工業(yè)化 目 前 制取二甲醚的最新技術(shù)是從合成氣直接制取 相比較甲醇脫水制二甲醚而言 一步 法合成二甲醚因?yàn)轶w系存在有未反應(yīng)完的合成氣以及二氧化碳 要得到純度較高的二甲 醚 分離過程比較復(fù)雜 開發(fā)中的分離工藝主要采用吸收和精餾等化工單元操作過程得 到純度較高的二甲醚產(chǎn)品 本設(shè)計(jì)主要針對(duì)分離中的精餾工序進(jìn)行工藝設(shè)計(jì) 分離二甲 醚 甲醇和水三元體系 精餾塔采用浮閥塔 塔頂冷凝裝置采用全凝器 用來準(zhǔn)確控制 回流比 塔底采用水蒸氣蒸汽加熱 以提供足夠的熱量 通過計(jì)算得出理論板數(shù) 塔效 率 實(shí)際板數(shù) 進(jìn)料位置 在板式塔主要工藝尺寸的設(shè)計(jì)計(jì)算中得出塔徑 有效塔高 篩孔數(shù) 通過篩板的流體力學(xué)驗(yàn)算 證明各指標(biāo)數(shù)據(jù)均符合標(biāo)準(zhǔn) 以保證精餾過程的順 利進(jìn)行并使效率盡可能的提高 關(guān)鍵詞 二甲醚 分離 三元體系 精餾 鍵入文字 II Annual output of 30 000 tons of dimethyl ether distillation section in the design of separation device ABSTRACT In recent years DME has become an alternative channel of international oil and new secondary energy and hot topics That aroused national concern and attention Preparation of dimethyl ether mainly methanol dehydration and One step synthesis With the traditional methanol synthesis compared to synthesis of dimethyl ether one step synthesis of dimethyl ether process more rational economy more competitive in the market and it is moving towards industrialization Currently synthesis gas to dimethyl ether is the latest technology Preparation of dimethyl ether Compared with methanol dehydration system of direct synthesis of DME as the existence of unreacted synthesis gas and carbon dioxide finished If it want to get high purity dimethyl ether more complicated separation process Developed mainly in the separation process such as chemical absorption and distillation unit operation in the process of dimethyl ether with higher purity product This design aimed at separating the distillation process for process design separation of dimethyl ether methanol and water ternary system Design of distillation towers used valve Use the whole top of the tower condenser cooling device used to accurately control the reflux ratio Bottom of the column of steam heating by steam to provide sufficient heat Obtained by calculating the number of theoretical plates tower efficiency the actual plate number feed location The main tower in the plate design and calculation of process dimensions derived column diameter the effective tower sieve number Checking through the sieve of fluid mechanics to prove that the indicator data are in line with standards to ensure the smooth progress of distillation process and to improve efficiency as much as possible Keywords DME separate ternary system distillation 鍵入文字 III 目目 錄錄 摘要 I ABSTRACT II 1 緒論 1 1 1 概述 1 1 1 1 設(shè)計(jì)依據(jù) 1 1 1 2 設(shè)計(jì)規(guī)模及設(shè)計(jì)要求 1 1 1 3 產(chǎn)品規(guī)格 性質(zhì)及用途 1 1 1 4 技術(shù)來源 3 1 2 二甲醚分離裝置流程 6 2 精餾塔的工藝計(jì)算 8 2 1 精餾塔的物料衡算 8 2 1 1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 8 2 1 2 物料衡算 8 2 2 精餾塔工藝計(jì)算 10 2 2 1 物料衡算 10 2 2 2 操作條件的確定 10 2 3 精餾塔設(shè)備計(jì)算 12 2 3 1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 12 2 3 2 塔板數(shù)的確定 15 2 3 3 精餾塔主要尺寸計(jì)算 18 2 3 4 塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 21 2 3 5 塔板流體力學(xué)驗(yàn)算 26 2 3 6 塔板負(fù)荷性能圖 29 2 3 7 塔高的計(jì)算 33 3 熱量衡算 35 3 1 數(shù)據(jù) 35 鍵入文字 IV 3 2 冷凝器的熱負(fù)荷 35 3 3 再沸器的熱負(fù)荷 36 3 4 冷卻水消耗量和加熱蒸汽消耗量 38 4 主要設(shè)備設(shè)計(jì)和選型 39 4 1 接管的設(shè)計(jì) 39 4 1 1 進(jìn)料管 39 4 1 2 回流管 39 4 1 3 釜液出口管 39 4 1 4 塔頂蒸汽管 40 4 1 5 加熱蒸汽管 40 4 2 冷凝器的選型 41 5 結(jié)論 42 參考文獻(xiàn) 43 附錄 44 謝辭 46 鍵入文字 1 1 緒論 1 1 概述 1 1 1 設(shè)計(jì)依據(jù) 根據(jù)北京理工大學(xué)珠海學(xué)院下達(dá)的設(shè)計(jì)任務(wù)書 模擬現(xiàn)有的漿態(tài)床一步法二甲醚合 成產(chǎn)業(yè)化技術(shù) 對(duì)二甲醚分離裝置中的精餾工段進(jìn)行工藝設(shè)計(jì) 1 1 2 設(shè)計(jì)規(guī)模及設(shè)計(jì)要求 設(shè)計(jì)規(guī)模 年產(chǎn) 3 0 萬噸二甲醚分離裝置 合成氣一步法 設(shè)計(jì)該分離裝置中精餾工段 工藝 精餾裝置采用浮閥塔 產(chǎn)品要求 二甲醚 99 1 1 3 產(chǎn)品規(guī)格 性質(zhì)及用途 一 產(chǎn)品規(guī)格 二甲醚 99 質(zhì)量含量 二 二甲醚性質(zhì) 物理性質(zhì) 二甲醚亦稱甲醚 英文 dimethylether 英文縮寫 DME 化學(xué)分子式 CH3OCH3 分子量為 46 07 是重要的甲醇衍生物 沸點(diǎn) 24 凝固點(diǎn) 140 二甲醚 是一種含氧有機(jī)化合物 溶于水 在大氣中可以降解 屬于環(huán)境友好型物質(zhì) 二甲醚在 常溫下是一種無色氣體 具有輕微的醚香味 二甲醚無腐蝕性 無毒 在空氣中長(zhǎng)期暴 露不會(huì)形成過氧化物 燃燒時(shí)火焰略帶光亮 1 二甲醚的危險(xiǎn)特性 二甲醚為易燃?xì)怏w 與空氣混合能形成爆炸性混合物 接觸熱 火星 火焰或氧化劑易燃燒爆炸 接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險(xiǎn)性 的過氧化物 氣體比空氣重 能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方 遇明火會(huì)引著回燃 若 遇高熱 容器內(nèi)壓增大 有開裂和爆炸的危險(xiǎn) 二甲醚的毒性 二甲醚為弱麻醉劑 對(duì)呼吸道有輕微的刺激作用 長(zhǎng)期接觸使皮膚 發(fā)紅 水腫 生皰 濃度為 7 5 體積 時(shí) 吸入 12 分鐘后僅自感不適 濃度到 8 2 體積 時(shí) 21 分鐘后共濟(jì)失調(diào) 產(chǎn)生視覺障礙 30 分鐘后輕度麻醉 血液流向頭 部 濃度為 14 體積 時(shí) 經(jīng) 23 分鐘引起運(yùn)動(dòng)共濟(jì)失調(diào)及麻醉 經(jīng) 26 分鐘失去知覺 皮膚接觸甲醚時(shí)易凍傷 空氣中允許濃度為 400ppm 1 二甲醚的物理性質(zhì)見表 1 1 2 鍵入文字 2 表 1 1 二甲醚的物理性質(zhì) 項(xiàng)目 數(shù)值項(xiàng)目 數(shù)值 沸點(diǎn) 101 3kPa 24 9 蒸氣壓 20 MPa 0 53 熔點(diǎn) 141 4 燃燒值 氣壓 kJ mol 1 1455 閃點(diǎn) 開杯法 41 5 生成熱 氣態(tài) kJ mol 1 185 5 密度 20 g ml 1 0 661 熔融熱 kJ mol 1 107 3 臨界壓力 MPa 5 32 蒸發(fā)熱 kJ mol 1 467 4 臨界溫度 臨界密度 g ml 1 128 8 0 2174 生成自由能 kJ mol 1 25 熵 J mol K 114 3 266 8 自燃溫度 350 蒸氣密度 kg m3 1 91836 1 9173 三 二甲醚的用途 1 用作燃料 二甲醚可替代液化石油氣 LPG 作為燃料 二甲醚在常溫常壓下為無色無味氣體 在一 定壓力下為液體 其液化氣與 LPG 性能相似 貯存于液化氣鋼瓶中的壓力為 1 35M Pa 小于 LPG 壓力 1 92M Pa 因而可以代替煤氣 石油液化氣用作民用燃料 二甲醚液化氣作為民 用燃料有一系列優(yōu)點(diǎn) 二甲醚自身含氧 碳鏈短 燃燒性能良好 燃燒過程中無黑煙 燃燒尾 氣符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 其熱值比柴油和液化天然氣低 但比甲醇高 二甲醚液化氣在室溫下壓力 符合現(xiàn)有 LPG 要求 可用現(xiàn)有的 LPG 氣罐集中統(tǒng)一盛裝 儲(chǔ)運(yùn)安全 組成穩(wěn)定 無殘液 可完 全利用 與 LPG 灶基本通用 使用方便 不需預(yù)熱 隨用隨開 二甲醚可按一定比例摻入液化 氣中和液化氣一起燃燒 可使液化氣燃燒更加完全 降低析碳量 并降低尾氣中的一氧化碳和 碳?xì)浠衔锖?二甲醚還可摻入城市煤氣或天然氣管道系統(tǒng)中作為民用燃料混燒 不僅可 解決城市煤氣高峰時(shí)氣量不足的問題 而且還可以改善煤氣質(zhì)量 提高熱值 總之 二甲醚在 儲(chǔ)存 運(yùn)輸 使用等方面比 LPG 更安全 因此二甲醚代替 LPG 作為優(yōu)良的民用潔凈燃料 具 有廣闊的前景 二甲醚液化后還可以直接用作汽車燃料 是柴油發(fā)動(dòng)機(jī)的理想替代燃料 因?yàn)槎酌?燃料具有高的十六烷值 50 55 比甲醇燃料具有更好的燃燒效果 而且沒有甲醇的低溫啟 動(dòng)性和加速性能差的缺點(diǎn) 二甲醚燃料高效率和低污染 可實(shí)現(xiàn)無煙燃燒 并可降低噪音和 減少氮氧化物的排放 3 2 用作氯氟烴的替代品 二甲醚可替代氯氟烴作氣霧劑 致冷劑和發(fā)泡劑 二甲醚作為氯氟烴的替代物在氣霧劑制品中顯示出其良好性能 如不污染環(huán)境 與各種 樹脂和溶劑具有良好的相溶性 毒性很微弱 可用水或氟制劑作阻燃劑等 二甲醚還具有使 鍵入文字 3 噴霧產(chǎn)品不易受潮的特點(diǎn) 加之生產(chǎn)成本低 建設(shè)投資少 制造技術(shù)不太復(fù)雜 被人們認(rèn)為 是一種新一代理想氣霧劑用推進(jìn)劑 而且二甲醚對(duì)金屬無腐蝕 易液化 特別是水溶性和 醇溶性較好 作為氣霧劑具有雙重功能 推進(jìn)劑和溶劑 還可降低氣霧劑中乙醇及其它有機(jī)揮 發(fā)物的含量 減少對(duì)環(huán)境的污染 目前在國(guó)外 二甲醚在民用氣溶膠制品中已是必不可少的 氯氟烴替代物 國(guó)內(nèi)氣霧劑產(chǎn)品有一半用二甲醚作拋射劑 3 用作化工原料 二甲醚是一種重要的化工原料 可用來合成許多種化工產(chǎn)品或參與許多種化工產(chǎn)品的 合成 二甲醚作烷基化劑 可以用來合成 N N 二甲基苯胺 硫酸二甲酯 烷基鹵以及二甲 基硫醚等 作為偶聯(lián)劑 二甲醚可用于合成有機(jī)硅化合物 制作高純度氮化鋁二氧化鋁二 氧化硅陶瓷涂料 二甲醚與水 一氧化碳在適當(dāng)條件下反應(yīng)可生成乙酸 羰基化后可制得 乙酸甲酯 同系化后生成乙酸乙酯 另外還可用于醋酐的合成 二甲醚還可合成氫氰酸 甲 醛等重要化學(xué)品 二甲醚與環(huán)氧乙烷反應(yīng) 在鹵素金屬化合物和 H3BO3的催化作用下 在 50 55 時(shí)生成乙二醇二甲醚 二乙二醇二甲醚 三乙二醇二甲醚 四乙二醇二甲醚 的混合物 其主要產(chǎn)物乙二醇二甲醚是重要溶劑和有機(jī)合成的中間體 4 1 1 4 技術(shù)來源 一 合成技術(shù)來源 DME 的制備主要有甲醇脫水法和合成氣一步法兩種 與傳統(tǒng)的甲醇合成二甲醚相比 一步法合成二甲醚工藝經(jīng)濟(jì)理加合理 在市場(chǎng)更具有競(jìng)爭(zhēng)力 正在走向工業(yè)化 其中漿 態(tài)床一步法合成二甲醚克服了傳統(tǒng)固定床的缺點(diǎn) 以下為各種方法的簡(jiǎn)單介紹 1 甲醇脫水法 甲醇液相脫水法 硫酸法工藝 反應(yīng)式 CH3OH H2SO4 CH3HSO4 H2O CH3HSO4 CH3OH CH3OHCH3 H2O 該工藝可生產(chǎn)純度 95 的 DME 產(chǎn)品 用于一些對(duì) DME 純度要求不高的場(chǎng)合 工藝 特點(diǎn) 反應(yīng)條件溫和 130 160 甲醇單程轉(zhuǎn)化率高 85 可間歇也可連續(xù)生產(chǎn) 存在的問題 中間產(chǎn)品硫酸氫甲酯毒性較大 設(shè)備腐蝕 環(huán)境污染嚴(yán)重且產(chǎn)品后處理比 較困難 國(guó)外已基本不再采用此法 國(guó)內(nèi)仍有一些廠家使用該工藝生產(chǎn) DME 并在使用 過程中對(duì)工藝有所改進(jìn) 甲醇?xì)庀嗝撍?反應(yīng)式 2CH3OH CH3OCH3 H2O 甲醇蒸氣通過固體催化劑 氣相脫水生成 DME 該工藝成熟簡(jiǎn)單 對(duì)設(shè)備材質(zhì)無特殊 要求 基本無三廢及設(shè)備腐蝕問題 后處理簡(jiǎn)單 另外裝置適應(yīng)性廣 可直接建在甲醇 生產(chǎn)廠 也可建在其他公用設(shè)施好的非甲醇生產(chǎn)廠 用該工藝制得的 DME 產(chǎn)品純度最高 可達(dá) 99 該產(chǎn)品不存在硫酸氫甲酯的問題 但該方法要經(jīng)過甲醇合成 甲醇精餾 甲醇 鍵入文字 4 脫水和二甲醚精餾等工藝 流程較長(zhǎng) 因而設(shè)備投資大 產(chǎn)品成本較高 且受甲醇市場(chǎng) 波動(dòng)的影響比較大 以此法生產(chǎn)的二甲醚做燃料 在現(xiàn)有的液化天然氣和柴油市場(chǎng)價(jià)格 下 還不具有競(jìng)爭(zhēng)力 5 2 一步法直接合成 DME 一步法是以合成氣為原料 在甲醇合成和甲醇脫水的雙功能催化劑上直接反應(yīng)生成 DME 反應(yīng)過程中 由于反應(yīng)協(xié)同效應(yīng) 甲醇一經(jīng)生成 馬上進(jìn)行脫水反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二甲 醚 突破了單純甲醇合成中的熱力學(xué)平衡限制 增大了反應(yīng)推動(dòng)力 使得一步法工藝的 C0 轉(zhuǎn)化率較高 一步法具有原料易得 流程短 設(shè)備規(guī)模小 能耗低 單程轉(zhuǎn)化率較高 不受甲醇價(jià)格影響等優(yōu)點(diǎn) 而且可以在聯(lián)產(chǎn)甲醇的化肥廠中實(shí)施 利用化肥廠的造氣 凈化 壓縮 合成等全套設(shè)備 將生產(chǎn)甲醇的裝置適當(dāng)改造就可以生產(chǎn) 使得設(shè)備投資 費(fèi)用和操作費(fèi)用減少 6 固定床法 固定床法即為氣相法 合成氣在固體催化劑表面進(jìn)行反應(yīng) 在氣相法工藝中 使用 貧氫合成氣為原料氣時(shí) 催化劑表面會(huì)很快積炭 因此往往需要富氫合成氣為原料氣 氣相法的優(yōu)點(diǎn)是具有較高的 CO 轉(zhuǎn)化率 但是由于二甲醚合成反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng) 反應(yīng)所 產(chǎn)生的熱量無法及時(shí)移走 催化劑床層易產(chǎn)生熱點(diǎn) 進(jìn)而導(dǎo)致催化劑銅晶粒長(zhǎng)大 催化 劑性能下降 7 漿態(tài)床法 漿態(tài)床法即液相法 采用氣液固三相漿態(tài)床反應(yīng)器 液相法是指將雙功能催化劑懸 浮在惰性溶劑中 在一定條件下通合成氣進(jìn)行反應(yīng) 由于惰性介質(zhì)的存在 使反應(yīng)器具 有良好的傳熱性能 反應(yīng)可以在恒溫下進(jìn)行 反應(yīng)過程中氣一液一固三相的接觸 有利 于反應(yīng)速度和時(shí)空產(chǎn)率的提高 另外 由于液相熱容大 易實(shí)現(xiàn)恒溫操作 催化劑積炭 現(xiàn)象大為緩解 而且氫在溶劑中的溶解度大于 CO 的溶解度 因而可以使用貧氫合成氣作 為原料氣 漿態(tài)床工藝存在以下幾方面的優(yōu)點(diǎn) 1 由于操作溫度較低 明顯降低了甲醇 合成催化劑的熱失活及脫水催化劑的結(jié)炭現(xiàn)象 延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命 2 CO 轉(zhuǎn)化率 較高 3 可使用貧氫原料氣 因而為煤化工的發(fā)展提供了廣闊的空間 8 二甲醚合成反應(yīng)機(jī)理包括 甲醇合成 CO 氫化作用 甲醇脫水 水煤氣轉(zhuǎn)換 甲醇合成 CO2 氫化作用 鍵入文字 5 總反應(yīng) 反應(yīng)式 1 中生成的 CH3OH 可以由反應(yīng)式 2 立即轉(zhuǎn)化為二甲醚 反應(yīng)式 2 中生成的 H2O 又可被反應(yīng)式 3 消耗 反應(yīng)式 3 中生成的 H2又作為原料參與到反應(yīng)式 1 中 提高 三個(gè)反應(yīng)式之間的 協(xié)同作用 三個(gè)反應(yīng)相互促進(jìn) 從而提高了 CO 的轉(zhuǎn)化率 9 由合成氣直接合成 DME 與甲醇?xì)庀嗝撍ㄏ啾?具有流程短 投資省 能耗低等優(yōu)點(diǎn) 而 且可獲得較高的單程轉(zhuǎn)化率 合成氣法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應(yīng)器 其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 便于移出反應(yīng) 熱 易實(shí)現(xiàn)恒溫操作 它可直接利用 CO 含量高的煤基合成氣 還可在線卸載催化劑 因此 漿態(tài)床合成氣法制 DME 具有誘人的前景 將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一 合成氣法所 用的合成氣可由煤 重油 渣油氣化及天然氣轉(zhuǎn)化制得 原料經(jīng)濟(jì)易得 因而該工藝可用于 化肥和甲醇裝置適當(dāng)改造后生產(chǎn) DME 易形成較大規(guī)模生產(chǎn) 也可采用從化肥和甲醇生產(chǎn) 裝置側(cè)線抽得合成氣的方法 適當(dāng)增加少量氣化能力 或減少甲醇和氨的生產(chǎn)能力 用以 生產(chǎn) DME 10 二 分離技術(shù)來源 目前 制取二甲醚的最新技術(shù)是從合成氣直接制取 相比較甲醇脫水制二甲醚而言 一步法合成二甲醚因?yàn)轶w系存在有未反應(yīng)完的合成氣以及二氧化碳 要得到純度較高的 二甲醚 分離過程比較復(fù)雜 開發(fā)中的分離工藝主要采用吸收和精餾等化工單元操作過 程得到純度較高的二甲醚產(chǎn)品 一種分離工藝是一步反應(yīng)后產(chǎn)物分為氣液兩相 Kohl 等 提出氣相產(chǎn)物被吸收劑吸收后送入解吸裝置 部分二甲醚根據(jù)要求的純度 從第二精餾 塔加入 oss Bodil 等的工藝主要是液相產(chǎn)物進(jìn)入第一精餾塔 塔釜餾分進(jìn)入第二精餾塔 塔頂?shù)募状颊魵庖肭逑聪到y(tǒng)來洗滌氣相產(chǎn)物 將反應(yīng)產(chǎn)物與從第一精餾塔頂?shù)玫降酿s 分混合 即為燃料級(jí)二甲醚 Sosna 等的工藝是液相產(chǎn)物通過二步精餾 氣相產(chǎn)物與閃蒸 氣一起被吸收劑洗滌除去其中的二甲醚 含有二甲醚的吸收劑被送入第一個(gè)精餾塔 唐 宏青等的分離流程與 Kohl 等相類似 Peng 等提出的一步反應(yīng)后分離二甲醚的改進(jìn)工藝是 在洗滌塔中用溶劑洗滌包括二甲醚 甲醇 二氧化碳以及未反應(yīng)的合成氣混合物 回收 洗滌后的洗滌液 進(jìn)行多步處理 另外的分離工藝是一步反應(yīng)混合物直接用溶劑進(jìn)行洗 滌吸收 洗滌液送去精餾以獲得二甲醚產(chǎn)品 董岱峰 鄭丹星 田原宇等作了相關(guān)研究 和報(bào)道 11 鍵入文字 6 1 2 二甲醚分離裝置流程 圖 1 1 工藝流程簡(jiǎn)圖 反應(yīng)后的氣體 6 在溫度為 200 300 壓力為 1 5 1 6MPa 經(jīng)冷凝器 1 冷凝 冷凝溫 度為 40 大部分二甲醚蒸氣在此被冷凝 甲醇蒸氣也被冷凝 含有不凝氣體 H2 CO CO2和少量惰性氣體和 CH4及未冷凝的二甲醚氣體的未凝氣體 16 經(jīng)減壓到 0 6 4 8MPa 進(jìn)入吸收塔 2 下部 在 2 0 MPa 在 20 35 下用軟水吸收 冷凝器 1 的底流產(chǎn) 物粗二甲醚溶液 7 和吸收塔 2 的底流產(chǎn)物醚水溶液 8 進(jìn)入閃蒸罐 3 閃蒸罐的溫度為 40 100 閃蒸后的氣體 9 送入吸收塔 2 底部 閃蒸罐 3 底流產(chǎn)物純醚溶液 10 進(jìn)入二甲醚 精餾塔 4 塔頂產(chǎn)物為精二甲醚 12 底流產(chǎn)物為粗甲醇溶液 11 醚水溶液 8 進(jìn)入閃蒸罐 3 的壓力為 0 1 0 9 MPa 閃蒸罐 3 底流產(chǎn)物純醚溶液 10 進(jìn)入二甲醚精餾塔 4 的溫度為 80 150 二甲醚精餾塔 4 的壓力為 0 15 2 2 MPa 塔頂溫度為 20 90 塔釜溫度為 100 200 二甲醚精餾塔 4 的底流產(chǎn)物粗甲醇溶液 11 進(jìn)入甲醇回收塔 5 其底流產(chǎn)物為 軟水 13 塔側(cè)線產(chǎn)物為精甲醇 14 高級(jí)醇濃集于精餾塔頂部塔板上側(cè)線采出 甲醇回收 塔的壓力為 0 1 0 8MPa 塔釜溫度為 80 150 塔頂溫度為 40 90 吸收塔尾氣 15 去變壓吸附或膜分離提取有用成份 CO H2后 返回二甲醚合成單元做合成原料 12 以下為分離過程中各產(chǎn)物質(zhì)量分率的數(shù)據(jù) 鍵入文字 7 表 1 2 分離過程中各物質(zhì)質(zhì)量分率數(shù)據(jù)表 序號(hào) 組分 67891011 H20 17970 00050 00010 007800 惰性氣體 0 0059000 000300 CO0 09290 000300 005800 CO20 11010 00840 00150 156600 CH40 17110 00090 00010 015200 DME0 15260 22430 02430 77220 03098 140 103 CH3OH0 02170 05730 00010 00150 00430 007819 H2O0 26600 70830 97390 03860 96480 9921 續(xù)上表 序號(hào) 組分 1213141516 H20000 32040 2870 惰性氣體 0000 01050 0094 CO0000 16560 1483 CO20000 19460 1709 CH40000 30510 2730 DME0 99900 006900 1097 CH3OH0 00100 985100 0004 H2O01 00000 00800 00380 0013 鍵入文字 8 2 精餾塔的工藝計(jì)算 2 1 精餾塔的物料衡算 2 1 1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 一 生產(chǎn)能力 3 萬噸 年 一年按 330 天計(jì)算 即 7920 小時(shí) 二 產(chǎn)品二甲醚的純度 二甲醚 99 三 計(jì)算基準(zhǔn) kg h P 3 107 7920 3 788 103 kg h 82 22 kmol h 2 1 2 物料衡算 DME 0 999 D 醚水 CH3OH 0 001 F DME 8 140 105 W H2O 0 9921 CH3OH 0 007891 圖 2 1 物料衡算簡(jiǎn)圖 一 質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為摩爾分?jǐn)?shù) MDME 46 07kg kmol MH2O 18 02 kg kmol MCH3OH 32 04 kg kmol 根據(jù) ai Mi ai Mi 其中 ai 質(zhì)量分?jǐn)?shù) Mi 摩爾質(zhì)量 1 進(jìn)料組分 表 2 1 進(jìn)料各組分所占比例 組分 DMECH3OHH2O 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0 030900 0043000 9648 摩爾分?jǐn)?shù) 0 012300 0024700 9852 2 塔頂組分 表 2 2 塔頂各組分所占比例 組分 DMECH3OH 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0 9990 0 001000 精餾塔 鍵入文字 9 摩爾分?jǐn)?shù) 0 9986 0 001400 3 塔釜組分 表 2 3 塔釜各組分所占比例 組分 DMECH3OHH2O 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 8 140 10 50 0078190 9921 摩爾分?jǐn)?shù) 3 195 10 50 0044130 9955 二 清晰分割 以 DME 為輕關(guān)鍵組分 CH3OH 為重關(guān)鍵組分 H2O 為非重關(guān)鍵組分 三 物料衡算 xW DME 3 195 10 5 xD CH3OH 0 001400 D 82 22 0 9986 82 34kmol h 表 2 4 清晰分割法計(jì)算過程 組分進(jìn)料餾出液釜液 DME0 01230F0 01230F 3 159 10 5W3 159 10 5W CH3OH0 002470F0 001400D0 002470F 0 001400D H2O0 9852F00 9852F FDW 聯(lián)立 0 01230F 3 159 10 5W 0 001400D 0 D F D W 解得 F 6484 kmol h 1 193 105 kg h W 6402 kmol h 1 159 105kg h D 82 34 kmol h 3793 kg h 四 精餾工序物料衡算表 表 2 5 精餾工序物料衡算表 質(zhì)量流量質(zhì)量分?jǐn)?shù)摩爾流量 摩爾分?jǐn)?shù) 料向組分 kg h kmol h 進(jìn) DME9579 0 0309082 77 0 01230 CH3OH 13330 00430016 62 0 002470 料 H2O2 991 105 0 964866290 9852 塔 DME37890 999 82 22 0 9986 頂 CH3OH 3 793 0 001 0 1153 0 001400 出塔 DME24 928 140 10 5 0 21233 195 10 5 鍵入文字 10 料 CH3OH 23940 00781929 330 004413 釜 H2O3 038 1050 9921 66160 9955 2 2 精餾塔工藝計(jì)算 2 2 1 物料衡算 見 2 1 2 2 2 2 操作條件的確定 一 進(jìn)料溫度的計(jì)算 泡點(diǎn) 飽和液體進(jìn)料 1 已知體系總壓強(qiáng) P總 200kPa 即 P總 1520mmHg 物料飽和液體進(jìn)料 故進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度為進(jìn)料溫度 2 安托因公式 Pis A B T C Pis mmHg T K 查 石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè) 表 2 6 安托因公式數(shù)據(jù)表 ABC DME16 84672361 44 17 10 CH3OH18 58753626 55 34 29 H2O18 30363816 44 46 13 DME Pis DME 16 8467 2361 44 T 17 10 CH3OH Pis CH3OH 18 5875 3626 55 T 34 29 H2O Pis H2O 18 3036 3816 44 T 46 13 3 采用試差法計(jì)算 壓力不太高 按完全理想系計(jì)算 Ki Pis P 給定 P Y T 設(shè) T Ki Pis P Kixi 1 yi 結(jié)束 調(diào)整 T N 圖 2 2 試差法結(jié)構(gòu)圖 鍵入文字 11 試差過程見表 2 7 表 2 7 試差過程 392 55K392 70K392 75K 組分 xi Pis mmHgyi KixiPis mmHgyi KixiPis mmHgyi Kixi DME0 012303 85 1040 041123 85 1040 41163 858 1040 04119 CH3OH0 0024704 78 1030 007734 76 1030 007744 772 1030 00775 H2O0 98521 46 1030 94991 46 1030 95141 470 1030 9529 Kixi1 0000 99881 00031 0019 結(jié)果 在 392 70K 即 119 55 時(shí) Kixi 1 故進(jìn)料溫度為 392 70K 二 塔頂露點(diǎn)溫度計(jì)算 操作壓力 P總 1520mmHg 給定 P Y T 設(shè) T Ki Pis P yi Ki 1 xi 結(jié)束 調(diào)整 T N 圖 2 3 試差法結(jié)構(gòu)圖 試差過程見表 2 8 表 2 8 試差過程 331 00K332 25K332 75K 組分 xi Pis mmHgyi KixiPis mmHgyi KixiPis mmHgyi Kixi DME0 99861 12 1041 02091 1540 99681 16 1040 9851 CH3OH0 0014005 87 1020 003626 1170 003486 2431020 00341 yi Ki1 0001 02451 00030 9984 結(jié)果 在 332 25K 即 59 10 時(shí) yi Ki 1 故塔頂溫度為 332 25K 三 塔釜泡點(diǎn)溫度計(jì)算 操作壓力 P總 1520mmHg 給定 P Y T 設(shè) T Ki Pis P Kixi yi 結(jié)束 鍵入文字 12 調(diào)整 T N 圖 2 4 試差法結(jié)構(gòu)圖 試差過程見表 2 9 表 2 9 試差過程 393 35K393 50K394 15K 組分 xi Pis mmHgyi KixiPis mmHgyi KixiPis mmHgyi Kixi DME3 1953 90 1040 000113 90 1040 000113 95 1040 00011 CH3OH0 004414 88 1030 014134 87 1030 001424 97 1030 01445 H2O0 99551 50 1030 98451 50 1030 98601 54 1031 0097 Kixi1 0000 99871 00031 0242 結(jié)果 在 393 50K 即 120 35 時(shí) Kixi 1 故塔頂溫度為 393 50K 2 3 精餾塔設(shè)備計(jì)算 2 3 1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 一 塔壓 1520mmHg 進(jìn)料溫度 TF 392 70K 塔溫 塔頂溫度 TD 332 25K 塔釜溫度 TW 393 50K 二 密度 參考 化工單元設(shè)備的設(shè)計(jì) 查 石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè) 表 2 10 密度數(shù)據(jù)表 溫度 DME kg m3CH3OH kg m3H2O kg m3 50610 8772 5998 1 60591 8761 1983 2 110459 4698 7951 0 120407 8684 7943 1 122392 1681 1941 4 經(jīng)插值計(jì)算得 表 2 11 插值計(jì)算后密度數(shù)據(jù)表 溫度 DME kg m3CH3OH kg m3H2O kg m3 59 10593 7410 7405 8 鍵入文字 13 119 55762 2685 5684 3 120 35984 7943 5942 7 已知各組分在液相 氣相所占的比例 如表 2 12 所示 表 2 12 各組分所占比例 DMECH3OHH2O 液相氣相液相氣相液相氣相 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0 030900 016560 0043000 0044840 96480 9789 進(jìn) 料摩爾分?jǐn)?shù) 0 012300 041160 0024700 0077430 98520 9514 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0 99500 99900 0050000 001000 塔 頂摩爾分?jǐn)?shù) 0 99680 99860 0034790 001400 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 8 1 10 54 1 10 50 0078190 0080100 99210 9916 塔 釜摩爾分?jǐn)?shù) 3 1 10 51 0 10 40 0044130 014150 99550 9860 1 塔頂密度的計(jì)算 液相平均密度 2 762 001400 0 593 7 0 9986 1 11 3 3 OHCH OHCH DME DME i i DL xxx 593 9 kg m3 氣相平均密度 OHCHOHCHDMEDME yMyMMiyiM 33 001400 0 04 329986 0 07 46 05 46 g mk 3 337 10013 1 25 332 4 22 1020015 27305 46 4 22 3 5 3 DV TP MPT 2 進(jìn)料板密度的計(jì)算 液相平均密度 11 2 2 3 3 FL OH OH OHCH OHCH DME MED i i xxxx 905 7 kg m3 5 943 9648 0 5 685 004300 0 7 410 03090 0 1 鍵入文字 14 氣相平均密度 OHOHOHCHOHCHDMEDME yMyMyMMiyiM 2233 46 07 0 04116 32 04 0 007743 18 02 0 9514 19 28 g mk 1 182 10013 1 70 392 4 22 1020015 27328 19 4 22 3 5 3 FV TP MPT 3 塔釜密度的計(jì)算 液相平均密度 11 2 2 3 3 WL OH OH OHCH OHCH DME MED i i xxxx kg m3 8 939 7 942 9921 0 3 684 007819 0 8 405 10140 8 1 5 氣相平均密度 OHOHOHCHOHCHDMEDME yMyMyMMiyiM 2233 46 07 1 060 10 4 32 04 0 01415 18 02 0 9860 18 22 g mk 1 115 10013 1 50 393 4 22 1020015 27322 18 4 22 3 5 3 WV TP MPT 精餾段和提餾段密度的計(jì)算 精餾段 氣相平均密度 1 2 1 2 1 182 3 337 2 259 kg m3 V FV DV 液相平均密度 1 2 1 2 905 7 593 9 749 8 kg m3 L FL DL 提餾段 氣相平均密度 1 2 1 2 1 182 1 115 1 148 kg m3 V FV WV 液相平均密度 1 2 1 2 905 7 939 8 722 8 kg m3 L FL WL 三 表面張力的計(jì)算 查 石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè) 表 2 13 表面張力數(shù)據(jù)表 溫度 DME dyn cmCH3OH dyn cmH2O dyn cm 鍵入文字 15 508 24218 5067 70 606 97217 3366 20 1101 33011 7159 90 1200 449410 6354 80 1300 44949 57452 80 經(jīng)插值計(jì)算得 表 2 14 插值計(jì)算后表面張力數(shù)據(jù)表 溫度 DME dyn cmCH3OH dyn cmH2O dyn cm 59 107 08617 4466 33 119 550 451210 6854 89 120 350 449410 5954 73 OHCHOHCHDMEDMEii DxxX 33 0 9968 7 086 0 003479 17 44 0 7 124 dyn cm OHOHOHCHOHCHDMEDMEii FxxxX 2233 0 01230 0 4512 0 002470 10 68 0 9852 54 89 54 11 dyn cm OHOHOHCHOHCHDMEDMEii WxxxX 2233 3 195 10 5 0 4494 0 004413 10 59 0 9955 54 73 54 50 dyn cm 精餾段 30 62 dyn 11 54124 7 2 1 2 1 FD 精 提餾段 dyn 54 30 54 11 54 50 2 1 2 1 FW 提 表 2 15 工藝條件列表 精餾段提餾段 平均密度氣相 749 8922 8 kg m3 液相 2 2591 148 液體表面張力 dyn cm 液相 30 6254 30 鍵入文字 16 2 3 2 塔板數(shù)的確定 一 最小回流比 Rmin的確定 相對(duì)揮發(fā)度 本設(shè)計(jì)以 DME 為輕關(guān)鍵組分 A CH3OH 為重關(guān)鍵組分 B H2O 為非重關(guān)鍵組分 C 以重 關(guān)鍵組分為基準(zhǔn)物 即 1 BB 塔頂 86 18 10117 6 10154 1 2 4 D S B S A D B A DAB P P K K 進(jìn)料 088 8 10765 4 10854 3 3 4 F S B S A F B A FAB P P K K 3081 0 10765 4 10468 1 3 3 F S B S C F B C FCB P P K K 塔釜 016 8 10873 4 10906 3 3 4 W S B S A W B A WAB P P K K 3088 0 10873 4 10505 1 3 3 W S B S C W B C WCB P P K K 全塔平均相對(duì)揮發(fā)度 69 10016 8 088 8 86 18 3 3 WFDAB 3085 0 3088 0 3081 0 2 3 WFDCB 最小回流比 Rmin 本設(shè)計(jì)為泡點(diǎn)進(jìn)料 即飽和液體進(jìn)料 q 1 恩特伍德公式 1 min R x i mDii q x i ii 1 故011 3085 0 9852 0 3085 0 1 002470 0 1 69 10 01230 0 69 10 i ii x 解得 7 575 Rmin 427 2 10 575 7 1 001400 0 1 575 7 69 10 9986 0 69 10 1 i mDii x 二 實(shí)際回流比 鍵入文字 17 取實(shí)際回流比為最小回流比的 1 15 倍 則 R 1 15 Rmin 1 15 2 427 2 791 三 最小理論板數(shù)的確定 853 4 69 10log 004413 0 10195 3 001400 0 9986 0 log log log 1 5 min AB W B A D B A x x x x N 故最小理論塔數(shù) Nmin 3 853 不包括再沸器 四 全塔理論板數(shù)的確定 096 0 1791 2 427 2 791 2 1 min R RR 同 化工原理 下冊(cè) P37 圖 1 30 吉利蘭圖查得 54 0 2 min N NN Nmin 3 853 代入 求得 N 10 7 不包括再沸器 五 精餾段和提餾段理論板數(shù)的確定 平均相對(duì)揮發(fā)度 35 12088 8 86 18 FD ABAB 精 975 1 35 12log 002470 0 0123 0 001400 0 9986 0 log log log 1 min 精 精 F B A D B A x x x x N 精餾段的最小理論塔板數(shù)為 0 975 精 min N 代入 求得 N 4 480 975 min精 N54 0 2 min N NN 精 故精餾段理論板數(shù)為 4 48 塊 提餾段為 6 22 塊 六 實(shí)際板數(shù)的確定 板效率 0 245 LT 0 49 E 查 石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè) 以進(jìn)料為計(jì)算基準(zhǔn) 表 2 16 黏度數(shù)據(jù)表 DMECH3OHH2O i x 0 012300 0024700 9852 鍵入文字 18 Li 0 0508mPa s0 197 mPa s0 218 mPa s 0 01230 0 0508 0 00247 0 197 0 9852 0 218 0 216 mPa s L i x Li 0 245 LT 0 49 E 0 49 10 69 0 216 0 245 0 399 塔內(nèi)實(shí)際板數(shù) 8 26 399 0 7 10 T T P E N N 取實(shí)際板層數(shù)為 27 塊 不包括再沸器 七 精餾段和提餾段實(shí)際板數(shù)的確定 2 11 399 0 48 4 T P E N N 精 精 取實(shí)際精餾段塔板數(shù)為 12 塊 提餾段實(shí)際板數(shù)為 15 塊 進(jìn)料板的位置為由下往上數(shù)的 第十六塊板 2 3 3 精餾塔主要尺寸計(jì)算 一 流量計(jì)算 表 2 17 相對(duì)分子質(zhì)量數(shù)據(jù)表 平均相對(duì)分子質(zhì)量氣相液相 精餾段 32 6732 22 提餾段 18 7518 24 1 進(jìn)料 DME FxDME 1 193 105 0 03090 3 686 103 kg h 1 024 kg s CH3OH Fx CH3OH 1 193 105 0 004300 513 0 kg h 0 1425 kg s H2O FxH2O 1 193 105 0 9648 1 175 105 kg h 32 65 kg s 2 精餾段 氣相流量 V L D 229 8 82 34 312 1 kmol h 0 08671 kmol s 1 438 104 kg h 3 994 kg s 254 1 259 2 67 3208671 0 3 sm MV V v v s 鍵入文字 19 10514 4 33 hmVh 液相流量 L RD 2 791 82 34 229 8 kmol h 0 06383 kmol s 1 059 104 kg h 2 941 kg s 002743 0 8 749 22 3206383 0 3 sm ML L L L s 875 9 3 hmLh 3 提餾段 氣相流量 V V 312 1 kmol h 0 08671 kmol s 1 438 104 kg h 3 994 kg s VS 416 1 148 1 75 1808671 0 3 sm MV v v Vh 5 098 103 m3 h 液相流量 L L F 229 8 6468 6 714 103 kmol h 1 865 kmol s 1 299 105 kg h 36 08 kg s LS 03682 0 8 922 24 18863 1 3 sm ML L L Lh 132 6 m3 h 二 塔徑的計(jì)算 1 計(jì)算公式 u V D s 4 D 塔徑 m s V 塔內(nèi)氣體流量 sm 3 u 空塔內(nèi)氣速 m s u 安全系數(shù) max u max u 極限空塔氣速 m s C 負(fù)荷系數(shù) 可由史密 斯關(guān)聯(lián)圖查出 鍵入文字 20 Lv 分別為塔內(nèi)氣液兩相密度 3 mkg max u V VL C 2 精餾段計(jì)算 03985 0 259 2 8 749 254 1 002743 0 5 05 0L V L s V V 取板間距 HT 0 35m 取板上液層高度 hL 0 07m 則 HT hL 0 35 0 07 0 28 m 根據(jù)以上數(shù)據(jù) 由 化工原理 下冊(cè) p158 圖 3 7 史密斯關(guān)聯(lián)圖查得 C20 0 054 由于物系表面張力為 30 62 dyn cm 不接近 C20 dyn cm 故需校正 164 1 259 2 259 2 8 749 06400 0 max smCu V VL 取安全系數(shù)為 0 7 則 u max u 安全系數(shù) 1 164 0 7 0 8150 m s 塔徑 m 397 1 8150 0 254 1 44 u V D s 按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為 D 1 4m 則塔截面積 539 1 4 1 44 22 mDAT 空塔氣速 u 0 8146 539 1 254 1 sm A V T s 3 提餾段計(jì)算 7332 0 148 1 8 922 416 1 03682 0 5 05 0L V L s V V 取板間距 HT 0 40m 取板上液層高度 hL 0 09m 則 HT hL 0 35 0 07 0 31 m 根據(jù)以上數(shù)據(jù) 由 化工原理 下冊(cè) p158 圖 3 7 史密斯關(guān)聯(lián)圖查得 C20 0 02599 由于物系表面張力為 54 30 dyn cm 不接近 C20 dyn cm 故需校正 06400 0 20 62 30 054 0 20 2 020 20 CC 鍵入文字 21 0 8993 148 1 148 1 8 922 03174 0 max smCu V VL 取安全系數(shù)為 0 7 則 u max u 安全系數(shù) 0 8993 0 7 0 6295 m s 塔徑 m 1 693 6295 0 416 1 44 u V D s 按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為 D 1 8m 則塔截面積 2 5458 1 44 22
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