《眼科光學(xué) 接觸鏡護理產(chǎn)品 第9部分：螯合劑測定方法》征求意見稿

YY/T 0719.9國家藥品監(jiān)督管理局 發(fā)布-實施-發(fā)布眼科光學(xué) 接觸鏡護理產(chǎn)品 第9部分：螯合劑測定方法Ophthalmic optics- Contact lens care products Prat 9: Test method for chelator（征求意見稿）（本稿完成日期：2019.7）“在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上”YY/T 0719.9YY中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準ICS 11.040.70C 40I目 錄前 言 1 范圍 12 規(guī)范性引用文件 13 通則 14 試驗方法 15 試驗報告 4前言YY 0719眼科光學(xué) 接觸鏡護理產(chǎn)品分為11個部分：第1部分：術(shù)語第2部分：基本要求第3部分：微生物要求和試驗方法及接觸鏡護理系統(tǒng)第4部分：抗微生物防腐有效性試驗及測定拋棄日期指南第5部分：接觸鏡和接觸鏡護理產(chǎn)品物理相容性的測定第6部分：有效期測定指南第7部分：生物學(xué)評價指南第8部分：清潔劑的測定方法第9部分：螯合劑的測定方法第10部分：消毒劑的測定方法第11部分：保濕潤滑劑的測定方法本部分為YY 0719的第9部分。本標準按照GB/T 1.1-2009標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本部分由國家藥品監(jiān)督管理局提出。本部分由全國醫(yī)用光學(xué)和儀器標準化分技術(shù)委員會（SAC/TC 103/SC 1）歸口。本部分起草單位：浙江省醫(yī)療器械檢驗研究院。本標準主要起草人： 5YY 0719.9-2019 眼科光學(xué) 接觸鏡護理產(chǎn)品 第9部分：螯合劑測定方法1 范圍本部分規(guī)定了接觸鏡護理產(chǎn)品（簡稱護理產(chǎn)品）中有效成分螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉含量測定的試驗方法。本部分適用于含清潔劑有效成分為乙二胺四乙酸二鈉的接觸鏡護理產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用本部分。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB 19192 隱形眼鏡護理液衛(wèi)生要求3 通則本部分規(guī)定的試驗方法應(yīng)在室溫下進行，應(yīng)為1030。除另有規(guī)定，所用的試劑應(yīng)為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682規(guī)定的二級水的要求。4 試驗方法4.1液相色譜法：4.1.1 試驗原理以反相色譜柱，紫外檢測器，測定護理液中乙二胺四乙酸二鈉濃度，本方法可以排除其他功能成分干擾，作為角膜接觸鏡護理液中螯合劑有效成分質(zhì)量控制的方法，本方法可以作為仲裁方法。4.1.2 儀器與試劑除非另有規(guī)定，所用的試劑應(yīng)為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682規(guī)定的二級水的要求。4.1.2.1試劑硝酸鈉、九水合硝酸鐵，乙酸（色譜級），純水。4.1.2.2對照品乙二胺四乙酸二鈉標準物質(zhì)或標準溶液。4.1.2.3儀器設(shè)備高效液相色譜儀(包括泵模塊，在線真空脫氣機，紫外檢測器，柱溫箱，自動進樣器，色譜工作站)；精度0.1mg的分析天平。4.1.2.4 試劑配制標準溶液：稱取0.1000.005g的對照品至100mL量瓶中，添加80mL水，超聲溶解，冷卻后，用去離子水定容，作為標準貯備液，有效期一個月。鐵劑：將6g硝酸鐵溶解在大約50mL的純水中，加入30mL的醋酸，稀釋后定容，在棕色玻璃瓶中儲藏，有效期一個月。4.1.3 色譜條件：色譜柱：Hamilton PRP-1 10pm,15*0.43cm（或其他等效色譜柱），柱溫30，流動相：2.5%硝酸鈉溶液（加入0.3%乙酸），流速：1.2mL/min.；進樣量：20ul.；波長：261nm。4.1.34試驗步驟精密移取待測護理液5ml 至50ml容量瓶中，加入1.5mL鐵劑，定容至50mL，0.45m過濾，使待測樣品濃度約為50g/mL，進樣測試。量取2、4、6、8、10mL溶液至100mL量瓶中，加入3.0mL鐵劑，用去離子水稀釋并定容，0.45m濾膜過濾，得到20-100g/mL系列標準溶液，進樣測試?；蛘呤褂闷渌惺塾凶C標準溶液，稀釋至相應(yīng)濃度后重復(fù)上述步驟。.4.1.5測定及結(jié)果分析分別對標準溶液和樣品進行分析測定，建立工作標準曲線及回歸方程，并計算樣品乙二胺四乙酸二鈉的含量，每個樣品平行測定三次。4.2紫外分光光度法：4.2.1 試驗原理乙二胺四乙酸二鈉奪取二甲酚橙與鉍離子的紫紅色螯合物中的鉍離子，形成更加穩(wěn)定的螯合物，而使二甲酚橙游離，通過紫外分光光度法檢測。4.2.2儀器與試劑4.2.2.1儀器紫外分光光度計、移液管、容量瓶、1cm光程石英比色皿、4.2.2.2試劑基準EDTA.2Na、鄰苯二甲酸氫鉀（AR）、鹽酸（AR）、硝酸鉍（AR）、二甲酚橙（AR）4.2.2.3試劑配制標準貯備液（10mg/ml）：精密稱取干燥恒重的乙二胺四乙酸二鈉0.5g，用純水溶解并定容至50ml容量瓶中，搖勻，即得，有效期一個月。二甲酚橙溶液（0.001mol/L）：稱取二甲酚橙0.076g，用純水溶解并定容至100ml，搖勻，即得。硝酸鉍溶液（0.001mol/L）：稱取硝酸鉍0.0485g，用純水溶解并定容至100ml，搖勻，即得。鄰苯二甲酸氫鉀溶液（0.2mol/L）：稱取20.423g鄰苯二甲酸氫鉀，用純水溶解并定容至500ml，搖勻，即得。鹽酸溶液（0.1mol/L）：移取9ml鹽酸，用純水溶解并定容至1000ml，搖勻，即得。pH3 HCl-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液：取鄰苯二甲酸氫鉀溶液（0.2mol/L）250ml和鹽酸溶液（0.1mol/L）240ml混合，用純水定容至1000ml，搖勻，即得?；旌巷@色液：二甲酚橙溶液（0.001mol/L）和硝酸鉍溶液（0.001mol/L）按1：1混合，搖勻，即得。4.2.3標準曲線的制作精密移取標準貯備液（10mg/ml）0.1ml，用純水定容至10ml，搖勻，再分別精密移取上述溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml至10ml容量瓶中，加混合顯色液0.5ml，用pH3 HCl-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液定容至刻度，即得濃度分別為1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm、6ppm的標準曲線，同法作空白，在432nm處測定吸光度。4.2.4樣品測定精密移取護理產(chǎn)品1.0ml至10ml容量瓶中，用水定容，再精密移取上述溶液0.4ml至10ml容量瓶中，加混合顯色液0.5ml，用pH3 HCl-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液定容至刻度，搖勻，在43