實驗報告-食鹽中碘含量的定性定量檢測.doc

實驗報告食鹽中碘含量的測定 班級：應111-1 姓名 學號： 同組人：一、實驗目的1. 了解碘鹽中碘的添加形式以及含量范圍。2. 準確，熟練掌握滴定的基本操作。3. 熟練掌握碘量法測定碘含量的基本原理，方法。4. 熟練掌握硫代硫酸鈉的配置與標定,熟悉硫代硫酸鈉與基準物重鉻酸鉀的反應條件。二、實驗原理 碘是人體必需的一種元素，它在體內參與合成甲狀腺。成人每日生理需碘100-300毫克，主要來源于飲水和食物。當水中含碘量10g/L或平均每日碘攝入量40g即會導致甲狀腺機能亢進，引起甲狀腺腫大，孕婦缺碘會使胎兒生長遲緩，造成智力低下或癡呆，甚至發(fā)生克汀病，投放加碘食鹽是預防該病的有效方法.在加碘鹽的產(chǎn)品質量檢驗中，碘含量是一項重要的指標 按照GB5461-92的規(guī)定，加碘中碘酸鉀的加入量應為20-50mgkg由于加碘食鹽中碘元素絕大部分是以IO3存在，少量的是以I形式存在。本實驗依據(jù)碘的性質對其進行定性和定量檢測。（1）I-的定性：通過NaNO2在酸性環(huán)境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈藍紫色而檢驗I-的存在。（2）KIO3的定性：在酸性條件下，IO3-易被Na2S2O3還原成I2，遇淀粉呈現(xiàn)藍紫色。但Na2S2O3濃度太高時，生成的I2又和多余的Na2S2O3反應，生成I-使藍色消失。因此實驗中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范圍。測定范圍是每克食鹽含30ug碘酸鉀立即顯淺藍色，含50ug顯藍色。含碘越多顏色越深。（3）Na2S2O3的標定：結晶硫代硫酸鈉含有雜質，不能采用直接法配制標準溶液，且Na2S2O3溶液不穩(wěn)定易分解。 Na2S2O3的標定: 標定硫代硫酸鈉濃度時，常用重鉻酸鉀作為基準物. 根據(jù)所稱的重鉻酸鉀的質量和滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積來計算硫代硫酸鈉溶液的準確濃度。滴定計量關系：. （4）定量測定：I-在酸性介質中能被飽和溴水還原成IO3-，樣品中原有及氧化生成的IO3-于酸性條件下與I-成的I2再用Na2S2O3標準溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失為終點，從而求得加碘鹽中的碘含量主要反應：I 3Br23H2O IO36H+6BrIO3 5I6H+ 3I2 3H2O I2 + 2S2O32 2I S4O62 I IO3 3I2 6Na2S2O3三、實驗儀器及試劑 （一）實驗儀器： 1. 酸式滴定管（50ml，25ml）2.錐形瓶（250mL）3.容量瓶（250mL）4.移液管（25mL）4.電子天平5.膠頭滴管 6.托盤天平7.濾紙 8.藥匙 9.小燒杯（50ml）10.大燒杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL) 12.錐形瓶（250ml）13.玻璃棒 14.電爐子 15.白瓷板 16.表面皿（二）實驗試劑：1.混合試劑I（1:4硫酸4滴+0.5% NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用前臨時配制） 2.混合試劑II（0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na2S2O35H2O12滴+2.5mol/L硫酸510滴。用前臨時配制） 3.磷酸 4.5%的KI溶液 5.飽和溴水6.淀粉指示劑：稱取0.5g可溶性淀粉，加少量水攪拌后倒入50mL沸水中煮沸，臨時配制 7.0.002mol/L的Na2S2O3溶液 :用0.005mol/L的Na2S2O3溶液稀釋配制，臨時配制8.K2Cr2O7固體試劑四、【實驗步驟】： （一）. I-的定性檢測:稱取約2g樣品，置于白瓷板上，滴加23滴混合指示劑I于樣品上，若顯藍紫色，表明有碘化物存在。 （二）. IO3-的定性：取適量樣品于白瓷板上，滴加混合指示劑II，顯淺藍色至藍色為陽性反應，陰性不顯色。 （三）.定量測定： 1. Na2S2O3溶液的標定： .用減量法準確稱取K2Cr2O70.6343g于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解，定量轉移至250ml容量瓶中，搖勻，備用。 .用25ml的移液管移取配制好的K2Cr2O7溶液于250ml的錐形瓶中，加入0.8g KI固體，搖勻，加入3ml6mol/L鹽酸，搖勻后蓋上表面皿。暗處放置5min。 .反應完畢后，用蒸餾水沖洗一下表面皿以及錐形瓶的瓶口周圍，加入80100ml水，用0.05mol/L的Na2S2O3滴定，直至溶液呈現(xiàn)淺黃色，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至溶液顏色變?yōu)樗{綠色，記錄消耗Na2S2O3的體積。 .重復操作三次，計算Na2S2O3溶液的準確濃度。2. Na2S2O3溶液的稀釋：.用10ml的移液管準確移取0.5mol/L的Na2S2O3溶液10ml于250ml的容量瓶中，加入蒸餾水定容，搖勻備用。將稀釋好的Na2S2O3溶液裝入25ml堿式滴定管中，滴定備用。 3.碘含量的定量測定: .稱取10.00g樣品，置于250ml錐形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸，搖勻。(三份) .滴加飽和溴水至溶液呈現(xiàn)淺黃色，邊滴加邊搖，至黃色不退色為止（約1ml）。溴水不宜過多。在室溫下放置15min，放置期間，如發(fā)現(xiàn)黃色退去，應再滴加溴水至呈現(xiàn)黃色。.向錐形瓶中放入玻璃珠46顆。加熱煮沸，至黃色退去，再繼續(xù)煮沸5min，立即冷卻，加入5ml5%碘化鉀，搖勻，立即用0.002mol/L的Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色。加入1ml淀粉指示劑繼續(xù)滴至溶液藍色剛好消失為終點。.重復實驗，測定三組樣品。計算所測食鹽樣品中碘的含量。 I（mgKg）=CNa2S2O3*V Na2S2O3*21.3*1000m（試樣）五、實驗數(shù)據(jù)及結果處理1. 定性檢測：. I-的定性檢測：在食鹽樣品上滴加混合試劑I:食鹽顏色無明顯變化。證明食鹽中沒有I-的存在。 . IO3-的定性檢測：食鹽樣品滴加混合試劑II:食鹽變?yōu)樗{紫色，證明呈現(xiàn)陽性，有IO3-的存在。2. 定量測定：（1）. Na2S2O3的標定：相關反應式：定量關系：.計算公式：C（Na2S2O3）= 6*m（K2Cr2O7）M（K2Cr2O7）*1000V Na2S2O3 相關數(shù)據(jù)以及結果計算：硫代硫酸鈉的標定名稱次數(shù)123m（K2Cr2O7）/g0.6343gV（Na2S2O3）/ml26.6326.6126.65C（Na2S2O3）/ml0.048610.048650.04857C（Na2S2O3）平均0.04861偏差0.00000.00004-00004相對偏差/%0.000.0820.082平均偏差/%0.00002667相對平均偏差/%0.054% 本試驗所用的Na2S2O3濃度為0.04861mol/L稀釋后的濃度為0.001944mol/L（2）. 碘含量的定量測定：相關反應式：I 3Br23H2O IO36H+6BrIO3 5I6H+ 3I2 3H2O I2 + 2S2O32 2I S4O62定量關系：I IO3 3I2 6Na2S2O3 計算公式：I（mgKg）=CNa2S2O3*V Na2S2O3*21.3*1000m .相關數(shù)據(jù)以及計算結果：定量檢測名稱次數(shù)123食鹽的質量（g）10.015310.002710.0905V（Na2S2O3）/ml1.841.812.01碘含量（mgKg）7.617.498.25六、結果與討論1.標定Na2S2O3時由于終點的判斷及讀數(shù)誤差等導致數(shù)據(jù)之間存在偏差。2.在標定Na2S2O3溶液時將反應液應置于暗處放置使反應完全且防止碘揮發(fā)3.淀粉指示劑應在快到終點時加入，加入過早會吸附IO3而不易放出碘。4.對于顏色的辨認，每個人的敏感程度不同，對結果的判定標準有