氯離子實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

實(shí)驗(yàn)報(bào)告離子色譜法測(cè)定水樣中氯化物含量一、實(shí)驗(yàn)原理 本法利用離子交換的原理，對(duì)待測(cè)陰離子進(jìn)行定性和定量的分析。水樣流經(jīng)系列離子交換樹(shù)脂，因待測(cè)陰離子對(duì)交換樹(shù)脂的相對(duì)親和力不同而將彼此分開(kāi)，被分開(kāi)的陰離子在流經(jīng)抑制器時(shí)被轉(zhuǎn)換成高電導(dǎo)的酸型，同時(shí)淋洗液中的OH-與陽(yáng)離子交換膜上的H+作用轉(zhuǎn)換成弱電導(dǎo)的H2O而消除背景電導(dǎo)，之后溶液流經(jīng)電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量溶液的電導(dǎo)率，并與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。二、試劑氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000g/mL）：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取20ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000g/mL）于200ml容量瓶中，用去離子水定容到200ml搖勻，此溶液濃度為（100mg/L）。去離子水(電阻率17M)。三、儀器 ICS-90離子色譜儀（具電導(dǎo)檢測(cè)器和微膜抑制器）。色譜柱：陰離子分析柱和陰離子保護(hù)住。淋洗液自動(dòng)發(fā)生器。微孔濾膜過(guò)濾器。100ml、200ml、250ml容量瓶。5ml、10ml 、20ml、25ml、50ml移液管四、步驟1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)備4個(gè)100ml的容量瓶，分別往里面加入5ml、10ml、25ml、50ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用液(100mg/L)，用去離子水定容到100ml搖勻，此為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列（5、10、25、50mg/L），見(jiàn)下表。管 號(hào)01234標(biāo)液（ml）05102550濃度（mg/L）05102550相關(guān)系數(shù)0.99992 樣品的測(cè)定：考核樣品的配制：在安瓶中取氯化物考樣10.00ml考核樣于250ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度線并搖勻（考核樣使用液）。再分別兩次取5ml考核樣使用液于兩支50ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度線并搖勻。用ICS-90離子色譜儀分析：按要求在淋洗液瓶中準(zhǔn)備超純水。打開(kāi)鋼瓶N2，鋼瓶表上分壓調(diào)節(jié)到0.2MPA左右，淋洗液瓶上壓力調(diào)節(jié)3-6PSI。打開(kāi)儀器主機(jī)電源和電腦電源，雙擊桌面的服務(wù)器監(jiān)視器進(jìn)行聯(lián)機(jī)，之后雙擊變色龍軟件進(jìn)入控制面板。在控制面板上泵的控制區(qū)域點(diǎn)擊開(kāi)泵（隨即擰松泵上的排氣閥，待氣泡排走后再擰緊），擰緊排氣閥后待壓力上升超過(guò)1000psi時(shí)，按亮淋洗液發(fā)生器RFC-30上的 EGC 、CR-TC 和AES/SRS 對(duì)應(yīng)的燈，待觀察到壓力和檢測(cè)器電導(dǎo)率穩(wěn)定后，表示儀器已達(dá)到平衡。待儀器穩(wěn)定后，在“文件”中選擇“新建” “樣品表（使用向?qū)В苯悠繁恚O(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量和未知樣數(shù)量后保存，并在“批處理”中點(diǎn)擊“啟動(dòng)”運(yùn)行樣品表。軟件會(huì)彈出對(duì)話框，根據(jù)提示手動(dòng)進(jìn)樣。樣品表運(yùn)行完成以后，在“瀏覽器”“樣品表”里找到要生成標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品表，雙擊打開(kāi)標(biāo)樣文件，在QNT編輯器中設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列的名稱(chēng)、單位、濃度等參數(shù)后，切換到“積分”界面查看標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和待測(cè)樣品的濃度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算水樣中氯離子的含量（mg/L），結(jié)果見(jiàn)下表?？己藰咏Y(jié)果表氯化物考核樣編號(hào)明碼樣考樣峰面積（S*分鐘）Cl-含量（mg/L）Cl-含量均值（mg/L）真值（mg/L）五、總結(jié)： 對(duì)氯離子測(cè)定結(jié)果的討論樣品需經(jīng)0.45m微孔濾膜過(guò)濾，除去樣品中顆粒物，防止系統(tǒng)堵塞。整個(gè)系統(tǒng)不能有氣泡進(jìn)入，否則會(huì)影響分離效果。在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件下測(cè)定樣品的保留時(shí)間和峰高