正磷酸鹽含量的測(cè)定.doc

正磷酸鹽含量的測(cè)定3.1正磷酸鹽含量的測(cè)定的原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，然后用抗壞血酸使之還原成變成藍(lán)色絡(luò)合物即磷鉬藍(lán)，在710nm最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度法測(cè)定。 反應(yīng)式： 消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強(qiáng)酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：PO43-+3NH4+12MoO42-+24H+=(NH4)3PO412MoO3+12H2O磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍(lán)色化合物，叫“鉬藍(lán)”：(NH4)3PO412MoO3+SnCl2+H+(MoO24MoO3)2H3PO4(鉬藍(lán)大致成分）3.2試劑和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.2 磷酸二氫鉀：分析純3.2.3 甲酸：分析純3.2.4 乙二胺四乙酸二鈉：分析純3.2.5 抗壞血酸（20g/L溶液）：稱取10g抗壞血酸（精確至0.5g），稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na22H2O）,精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混勻。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色試劑瓶中，貼上標(biāo)簽。（有效期一個(gè)月）3.2.6 鉬酸銨溶液（26g/L溶液）：稱取26g鉬酸銨（精確至0.5g），稱取1g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O61/2H2O）（精確至0.01g），溶于400mL去離子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色試劑瓶，貼上標(biāo)簽。（有效期兩個(gè)月）3.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含有0.5mgPO43-):稱取0.7165g已在100105干燥恒重過(guò)的磷酸氫二鉀(精確至0.0002g)溶于約500ml高純水中，定量轉(zhuǎn)移至1L比色管中，用高純水稀釋至刻度線，搖勻，備用。3.2.8 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.7)于500mL比色管中，用高純水稀釋至刻度，搖勻，備用。3.3儀器、設(shè)備3.3.1 UV1700分光光度計(jì)3.3.2 比色管：50mL3.3.3 比色皿：1cm3.3.4 三角瓶：125mL3.3.5 電爐3.4分析步驟3.4.1繪制工作曲線 （1）取6只50mL比色管，分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)操作溶液（3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL ，9.00mL （2）顯色：向各管中加入25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（3.2.6），3.0mL抗壞血酸溶液（3.2.5），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。 （3） 測(cè)定：使用光程為1cm比色皿，于710nm波長(zhǎng)處，以試劑空白溶液為參比，測(cè)定吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4.4樣品的制備 取約250mL樣品經(jīng)濾紙過(guò)濾后存于燒杯中制成樣品3.4.5正磷含量的測(cè)定（1） 從試樣（3.4.4）中取10.00mL實(shí)驗(yàn)溶液于500mL比色管中（2）顯色：加入2.0mL鉬酸銨溶液（3.2.6），3.0mL抗壞血酸溶液（3.2.5），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。（3） 測(cè)定：使用光程為1cm比色皿，于710nm波長(zhǎng)處，以不加實(shí)驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度，從工作曲線上查得與吸光度對(duì)應(yīng)的PO43-的量（ug)。3.5結(jié)果計(jì)算正磷酸鹽的濃度X2以PO43-計(jì)，數(shù)值以（mg/L)表示，按式（2）計(jì)算： 2= 2 /V2 .(2)式中：2 -從工作曲線上查得與吸光度對(duì)應(yīng)的PO43-量的