電極正確使用與維護(hù).doc

電極的正確使用與維護(hù)電極的分類（1）通過試樣的濃度在某一特定實(shí)驗(yàn)條件下雨化學(xué)電池中某一些物理量的關(guān)系來進(jìn)行分析。如：離子選擇性電極，電導(dǎo)率測(cè)試電極。（2）以電物理量的突變作為滴定分析的終點(diǎn)，又稱為電容量分析法。如：電位滴定、電流滴定、電導(dǎo)滴定。（3）試樣中某一待測(cè)組份與電極反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固相（金屬或其他氧化物），然后由工作電極上析出的金屬或其他氧化物的質(zhì)量來確定該組分的量，實(shí)質(zhì)上是一種重量分析法。一、PH正確使用與保養(yǎng)電極 目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。1、下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹：（1）復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。（2）使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。（30測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。（4）清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。（5）測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。（6）電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 2、PH計(jì)校準(zhǔn)盡管pH計(jì)種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)主機(jī)進(jìn)行定位，再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測(cè)溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測(cè)量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀。校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).電極在空氣中暴露過久，如半小時(shí)以上時(shí).定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)；測(cè)量過酸（pH2）或過堿（pH12）的溶液后；換過電極后；當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距pH 7又較遠(yuǎn)時(shí)。3、PH計(jì)保養(yǎng) （1） pH玻璃電極的貯存 短期：貯存在pH4的緩沖溶液中； 長期：貯存在pH7的緩沖溶液中。 （2）pH玻璃電極的清洗玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí)，可用5HF溶液浸1020分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。 （3）玻璃電極老化的處理 玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。 （40）參比電極的貯存 銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。電導(dǎo)率儀使用注意事項(xiàng)一、電極1.電極插頭座絕對(duì)防止受潮，儀表應(yīng)安置于干燥環(huán)境，避免因水滴濺射或受潮引起儀表漏電或測(cè)量誤差。 2.電極的電極頭是用薄片玻璃制成，容易敲碎，切勿與硬物碰撞。3. 測(cè)量電極是精密部件，不可分解，不可改變電極形狀和尺寸，且不可用強(qiáng)酸、堿清洗，以免改變電極常數(shù)而影響儀表測(cè)量的準(zhǔn)確性。4. 儀器出廠時(shí)，所配電極已測(cè)定好電極常數(shù)，為保證測(cè)量準(zhǔn)確度，電極應(yīng)定期進(jìn)行常數(shù)標(biāo)定5. 新的（或長期不用的）鉑黑電極在使用前應(yīng)先用乙醇浸洗，再用蒸餾水清洗后方可使用。 6. 使用鉑黑電極時(shí)，在使用前后可浸在蒸餾水中，以防鉑黑的惰化。如發(fā)現(xiàn)鉑黑電極失靈，可浸入10%硝酸或鹽酸中2min，然后用蒸餾水沖洗再進(jìn)行測(cè)量。如情況并無改善，則需更換電極。7.光亮電極其測(cè)量范圍為（0300）S/cm為宜。8.被測(cè)溶液電導(dǎo)率大于1000S/cm時(shí)，應(yīng)使用鉑黑電極測(cè)量。若用光亮電極測(cè)量會(huì)加大測(cè)量誤差。二、測(cè)量1.在測(cè)量純水或超純水時(shí)為了避免測(cè)量值的漂移現(xiàn)象建議采用流通池，使純水密封流動(dòng)，在密封流動(dòng)狀態(tài)下測(cè)量，流速不要太快，出水口有水緩慢流出即可。如果采用燒杯取樣測(cè)量會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。2.因溫度補(bǔ)償是用固定的2%的溫度系數(shù)補(bǔ)償?shù)?，故?duì)高純水測(cè)量盡量采用不補(bǔ)償方式進(jìn)行測(cè)量，然后查表。3.為確保測(cè)量精度，電極使用前應(yīng)用小于0.5S/cm的蒸餾水沖洗二次(鉑黑電極干放一段時(shí)間后在使用前須在蒸餾水中浸泡一會(huì)兒)，然后用被測(cè)試樣沖洗三次方可測(cè)量。4.水樣采集后應(yīng)盡快測(cè)定，如含有粗大懸浮物、油和脂干擾測(cè)定，應(yīng)過濾或萃取除去。5.盛放待測(cè)溶液的燒杯應(yīng)用待測(cè)溶液清洗3次，以避免離子污染。對(duì)于一些水溫高于環(huán)境溫度的溶液，自然冷卻后再測(cè)量，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。三、損害電極的因素及解決辦法電源電壓不穩(wěn)定, 反復(fù)開關(guān)機(jī)會(huì)直接損傷電極, 導(dǎo)致電極老化速度加快。因而, 有條件者應(yīng)配備具有穩(wěn)壓、抗干擾的有斷電保護(hù)的在線雙向斷電源, 以消除由于線路過載、開關(guān)隨意等導(dǎo)致的電壓不穩(wěn)、噪音干擾以及突然斷電帶來的不良影響。正確判斷電極老化四、如何判斷電極老化，老化電極處理辦法一般電極使用期限為1 年, 使用較好可達(dá)3 4年, 以下現(xiàn)象有助于判斷電極老化, 不能再繼續(xù)工作,（1）定標(biāo)能