分析報(bào)告冊(cè)-應(yīng)化專業(yè).doc

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告冊(cè) 學(xué)年 第 學(xué)期專 業(yè)： 班 級(jí)： 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 同組人： 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的主要任務(wù)是通過(guò)課堂實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步加深對(duì)水質(zhì)分析方法和原理的理解，掌握水分析化學(xué)的基本操作和技能，以及分析結(jié)果的處理方法，為解決化學(xué)應(yīng)用中的實(shí)際分析問(wèn)題打下良好的化學(xué)基礎(chǔ)。一、認(rèn)真預(yù)習(xí)1、 閱覽實(shí)驗(yàn)教材、教科書中有關(guān)內(nèi)容。2、 明確本實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 了解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、步驟和操作過(guò)程，并寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。二、實(shí)驗(yàn)要求1、 學(xué)生必須自己動(dòng)手實(shí)驗(yàn)，訓(xùn)練各種實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)操作一定要規(guī)范以保證實(shí)驗(yàn)正常順利進(jìn)行。2、 細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)如實(shí)地做好詳細(xì)記錄。3、 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)保持肅靜，討論問(wèn)題時(shí)小聲講話，實(shí)驗(yàn)后，洗刷器 皿，擦抹臺(tái)面，擺放好試劑和儀器。4、 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，可以培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立工作的能力、建立準(zhǔn)確的“量”的概念，提高分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生學(xué)習(xí)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度。三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)完畢后，對(duì)原始記錄的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)要進(jìn)行仔細(xì)解釋和處理，獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求格式規(guī)范、內(nèi)容詳實(shí)、結(jié)果準(zhǔn)確、書寫認(rèn)真，并按時(shí)送交指導(dǎo)教師審閱。 四、成績(jī)?cè)u(píng)定 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師根據(jù)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、實(shí)際操作及實(shí)驗(yàn)報(bào)告，綜合評(píng)定實(shí)驗(yàn)成績(jī)。實(shí)驗(yàn)一 水中堿度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1、實(shí)驗(yàn)記錄錐形瓶編號(hào)12酚酞指示劑滴定管始讀數(shù)（mL）滴定管終讀數(shù)（mL）P（mL）P平均值甲基橙指示劑滴定管始讀數(shù)（mL）滴定管終讀數(shù)（mL）M（mL）M平均值2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果水樣堿度組成（以碳酸鈣計(jì)）：氫氧化物堿度 mg/L; 碳酸鹽堿度 mg/L;重碳酸鹽堿度 mg/L; 總堿度 mg/L六、問(wèn)題與討論1、如果水樣直接以甲基橙為指示劑進(jìn)行滴定，測(cè)得的堿度是總堿度嗎？為什么？2、無(wú)二氧化碳蒸餾水起何作用？為什么？實(shí)驗(yàn)二 水中硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理1、實(shí)驗(yàn)記錄總硬度的測(cè)定 水樣編號(hào)123VEDTA,始（mL）VEDTA，終（mL）V1（mL）V1平均值（mL）總硬度（CaCO3計(jì)，mgL-1）總硬度：德國(guó)度（）計(jì)鈣硬度的測(cè)定水樣編號(hào)456VEDTA,始（mL）VEDTA，終（mL）V2（mL）V2平均值（mL）鈣硬度（Ca，mgL-1）鎂硬度（Mg，mgL-1）2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果總硬度為（CaCO3計(jì)，mgL-1） ，總硬度德國(guó)度（）計(jì) ；鈣硬度為（Ca，mgL-1） ；鎂硬度為（Mg，mgL-1） 六、問(wèn)題與討論1用EDTA測(cè)定水的總硬度時(shí)，如何控制溶液酸度？選擇什么指示劑?2滴定到終點(diǎn)時(shí)，溶液的純藍(lán)色是哪一種物質(zhì)的顏色？3為什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？4水樣測(cè)定中第一步酸化起何作用？什么情況下可以省略掉？實(shí)驗(yàn)三 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模憾?、?shí)驗(yàn)原理：三、主要儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟：五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理：1、實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)編號(hào)123m(K2Cr2O7) (g)V (Na2S2O3)始讀數(shù)（mL）V (Na2S2O3)終讀數(shù)（mL）V (Na2S2O3)（mL）c (Na2S2O3)（molL-1） c(Na2S2O3)平均值（molL-1）2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果Na2S2O3溶液的濃度為 （molL-1）六、問(wèn)題與討論1、配制I2溶液為何要加入KI?2、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液時(shí)都是用淀粉指示劑，為什么要在不同時(shí)候加入? 終點(diǎn)顏色變化有何不同?3、標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，加入的KI溶液量要很精確嗎? 為什么?實(shí)驗(yàn)四 水中溶解氧的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果1、實(shí)驗(yàn)記錄水樣編號(hào)12C(Na2S2O3)(mol L-1)滴定管起始讀數(shù)（mL）滴定管終點(diǎn)讀數(shù)（mL）V(NaS2SO4)（mL）溶解氧（mgO2 L-1）溶解氧平均值（mgO2 L-1）2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果水樣溶解氧為 mg O2 L-1，溶解氧處于 飽和狀態(tài)。六、問(wèn)題與討論1、在水樣中，有時(shí)加入MnSO4和堿性KI溶液后，只生成白色沉淀，是否還需要繼續(xù)滴定？為什么？2、如果水樣中NO2-的含量大于0.05mg L-1,Fe2+含量小于1mg L-1時(shí)，測(cè)定水中溶解氧應(yīng)采用什么方法為好3、碘量法測(cè)定水中余氯、DO時(shí)，淀粉指示劑加入的先后次序?qū)Φ味ㄓ泻斡绊?？?shí)驗(yàn)五 水中Cl-含量的測(cè)定（沉淀滴定法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理 三、主要儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1、實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)編號(hào)123空白水樣中Cl-的測(cè)定c(AgNO3)（molL-1）滴定劑用量（mL）V1V2V3V0滴定起始讀數(shù)（mL）滴定終點(diǎn)讀數(shù)（mL）硝酸銀用量V（mL）水樣Cl- 含量（mgL-1）水樣Cl- 含量平均值（mgL-1）2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果本試驗(yàn)所測(cè)水中氯離子含量為（mgL-1）： 六、問(wèn)題與討論1滴定過(guò)程中為什么要?jiǎng)×艺袷?2以K2CrO4為指示劑，其濃度過(guò)低或過(guò)高對(duì)測(cè)定有何影響？實(shí)驗(yàn)六 吸收光譜曲線的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果1、實(shí)驗(yàn)記錄波長(zhǎng)（nm）420430440450460470480490500吸光度 A波長(zhǎng)（nm）502504506508510512514516518吸光度 A波長(zhǎng)（nm）520530540550560570580590600吸光度 A2、吸收光譜曲線以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，將各數(shù)值描繪在坐標(biāo)紙上，并連成光滑曲線，即為吸收光譜。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果從吸收曲線上查得溶液的最大吸收波長(zhǎng)max,即為測(cè)定鐵的測(cè)量（工作）波長(zhǎng)。 max= nm；對(duì)應(yīng)= L mol-1cm-1六、問(wèn)題與討論1、吸光度為0.25，相當(dāng)透光度T %為多少？2、改變波長(zhǎng)后為什么要重新校正空白吸光度為0？3、如果水樣含鐵很高或很低，應(yīng)該如何進(jìn)行測(cè)定？如果要求分別測(cè)定Fe2+和Fe3+，應(yīng)如何測(cè)定？4、本實(shí)驗(yàn)各種試劑加入量哪些要求比較準(zhǔn)確？哪些則不必？為什么？實(shí)驗(yàn)七 水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定（高錳酸鉀法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 三、主要儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果1、實(shí)驗(yàn)記錄C1 (1/5KMnO4, mol L-1)C2 (1/2 Na2C2O4, mol L-1)實(shí)驗(yàn)編號(hào)123水樣的測(cè)定加入KMnO4量V1（mL）加入Na2C2O4量V2（mL）滴定管始讀數(shù)（mL）滴定管終讀數(shù)（mL）滴定KMnO4用量V1（mL）高錳酸鹽指數(shù)（mg O2 L-1）高錳酸鹽指數(shù)平均值（mg O2 L-1）2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果本水樣高錳酸鹽指數(shù)為 mg O2 L-1六、問(wèn)題與討論1、在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測(cè)定中，往往引入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正系數(shù)K, 簡(jiǎn)述它的測(cè)定方法。說(shuō)明K與濃度C的關(guān)系。2、如果水樣中Cl-的濃度大于300mg L-1時(shí)，則氯離子干擾測(cè)定，應(yīng)如何測(cè)定可防止干擾？實(shí)驗(yàn)八 鄰二氮非顯色測(cè)定水中總鐵的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制比色管編號(hào)1234567鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量（mL）0.000.501.002.503.505.007.00 鐵含量 (g/50mL) 鐵濃度c ( mgL-1)吸光度值 A以鐵濃度c( mgL-1)為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制Ac標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、樣品的測(cè)定在相同條件下測(cè)量水樣吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣溶液的鐵濃度c ( mgL-1)，然后計(jì)算試樣溶液的原始濃度?？?鐵 的 測(cè) 定水 樣 編 號(hào)89吸 光 度 值查得試樣稀釋液總鐵濃度 c(mgL-1)c平均值 (mgL-1)水樣總鐵含量2c(mgL-1)六、問(wèn)題和討論1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵時(shí)為何要加入鹽酸羥胺溶液？為什么測(cè)總鐵時(shí)需加鹽酸羥胺，而測(cè)亞鐵時(shí)，不加鹽酸羥胺？2、吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？在實(shí)際應(yīng)用中有何意義？3、鄰二氮菲與鐵的顯色反應(yīng)，其主要條件有哪些？5、加各種試劑的順序能否顛倒？實(shí)驗(yàn)九 溶劑萃取氣相色譜法測(cè)定飲用水中的氯仿一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果1、實(shí)驗(yàn)記錄 儀器名稱 氣相色譜儀 ； 檢測(cè)器 ECD（Ni63） 填充柱10%FFAP填充柱 1.5m3mm ； 載氣 99.999%的N2 柱溫 90 ；檢測(cè)室溫度 220 ；汽化室溫度 210 實(shí)驗(yàn)編號(hào)12345氯仿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（L）氯仿含量（g100mL-1）氯仿含量（gL-1）標(biāo)樣峰高或面積水樣峰高或面積2、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度。（請(qǐng)用13厘米9厘米坐標(biāo)紙）3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果由測(cè)得水樣的峰高，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出水樣中CHCl3的含量（gL-1）= 六、問(wèn)題與討論1、色譜法中保留時(shí)間（tr）有何意義？，本實(shí)驗(yàn)中CHCl3的保留時(shí)間（tr）是多少？ 2、色譜峰高的作用是什么？實(shí)驗(yàn)十 離子選擇電極法測(cè)定水中氟離子的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器與試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果1、實(shí)驗(yàn)記錄編號(hào)12345標(biāo)樣c(F-)（molL-1）1.00010-21.00010-31.00010-41.00010-51.00010-6-lgc(F)23456標(biāo)樣中E（mv）水樣