分析崗位應(yīng)知應(yīng)會(huì).doc

分析崗位應(yīng)知應(yīng)會(huì)1、如何采取固體物料的試樣?答：固體物料可分自然礦物和工業(yè)產(chǎn)品兩大類，在采取試樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)被測(cè)物料總量和包裝、堆積方式的不同，按檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)確定取樣點(diǎn)數(shù)目取樣時(shí)間和具體取樣點(diǎn)，然后用取樣工具在每一取樣點(diǎn)采取試樣，將全部試樣充分混合均勻，就得到原始平均試樣。2、如何采取液態(tài)物料的試樣?答：液態(tài)物料一般比較均勻，較易采取，靜止的液體，應(yīng)在不同部位采樣，流動(dòng)的液體，應(yīng)在不同的時(shí)間采樣，然后混合而成平均試樣。3、如何采取氣體物料的試樣?答：從容器或管路中采取氣體試樣時(shí)，可以在取樣點(diǎn)安裝一取樣閥，再把取樣器和其相連接，開(kāi)啟取樣閥后，氣體試樣可借助本身壓力或抽吸等方法進(jìn)入取樣器或直接進(jìn)入分析器。氣體中若含有機(jī)械雜質(zhì)，在取樣管與取樣器間應(yīng)安裝過(guò)濾器，對(duì)于溫度高于200以上的氣體，還應(yīng)在取樣管上安裝冷卻管。4、固體物料采樣時(shí)為何要進(jìn)行縮分?答：固態(tài)物料往往數(shù)量較大，而且組成不象液體或氣體那樣均勻，這就必須將采取的原始平均試樣，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚?，制成供?shí)驗(yàn)室分析的平均試樣。對(duì)于大塊物料還要進(jìn)行粉碎，破碎到合適的粒度，而顆粒狀或粉末狀物料，可直接混合均勻進(jìn)行縮分?？s分物料是在不改變物料平均組成的情況下縮小試樣的量，條件好用分樣器，也可用四分法縮分。5、馬弗爐用完后，為什么不應(yīng)立即打開(kāi)爐門散熱?答：防止?fàn)t膛驟然降溫冷卻裂碎。6、馬弗爐用完散熱后，不用時(shí)為什么要把爐門關(guān)好?答：防止耐火材料受潮侵蝕。7、卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分最基本的反應(yīng)是什么？卡爾費(fèi)休試劑組成是什么？答：卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分最基本的反應(yīng)是：SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI即SO2和I2反應(yīng)必須有水參加這一基本原理?？栙M(fèi)休試劑的組成是碘、吡啶、二氧化硫、甲醇。8、碘量法的誤差來(lái)源有哪些？答：碘量法的誤差來(lái)源有：（1）碘具有揮發(fā)性，易損失；（2）I-在酸性溶液中易被來(lái)源于空氣中的氧氧化而析出I2，4I-+4H+ O22I2+2H2O。9、配置碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，為什么要加入碘化鉀？用反應(yīng)式說(shuō)明。答：因?yàn)榈獠蝗苡谒?，易溶于碘化鉀溶液中，生成三碘離子。反應(yīng)式：KI+ I2KI3。10、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度不穩(wěn)定且總是下降，可能是什么原因造成的？如何解決？答：Na2S2O3溶液配好后，應(yīng)煮沸10分鐘，放置半個(gè)月后過(guò)濾再標(biāo)定，否則因細(xì)菌作用Na2S2O3逐漸分解，致使?jié)舛认陆?，尤其是夏季下降更快。加少許Na2CO3也有抑制細(xì)菌活動(dòng)的作用。溶液應(yīng)放暗處，避光保存。11、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于什么樣的試劑瓶中？為什么？答：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯塑料瓶中。若貯存于軟質(zhì)玻璃中，由于玻璃中Ca2+,Mg2+的進(jìn)入，溶液濃度會(huì)降低，一般四個(gè)月可降低約為1%。12、在常量分析中，一般要求控制滴定劑的體積為多少毫升？為什么？答：在常量分析中，一般要求控制滴定劑的體積在2040mL之間。因?yàn)?，滴定分析?準(zhǔn)確度=讀數(shù)誤差（mL）/滴定劑體積（mL）100% 一般滴定管的讀數(shù)誤差為0.02 mL，一般滴定分析的準(zhǔn)確度要求為0.1%，所以滴定液的體積應(yīng)大于20 mL。滴定體積控制在2040mL為宜。過(guò)多延長(zhǎng)滴定時(shí)間，造成溶液浪費(fèi)；過(guò)少則增大滴定誤差。13、配制淀粉溶液的注意事項(xiàng)有哪些？答：要用可溶性淀粉，并且溶解液取上層液，淀粉膠液容易受細(xì)菌作用分解，所以，配制時(shí)要用沸水且微沸2分鐘，加入HgI2以抑制細(xì)菌作用，最好使用時(shí)現(xiàn)配制。14、滴定分析為什么會(huì)產(chǎn)生滴定誤差？答：理論上的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與指示劑顏色改變或其他方法指示的滴定終點(diǎn)不同從而產(chǎn)生誤差，這種誤差稱為滴定誤差。15、在酸堿滴定中，指示劑用量對(duì)分析結(jié)果有什么影響？答：常用的酸堿指示劑本身就是一些有機(jī)弱酸或弱堿，因此，在滴定中也會(huì)消耗一些滴定劑或樣品溶液，從而給分析帶來(lái)誤差，且指示劑用量過(guò)多或濃度過(guò)高會(huì)使終點(diǎn)顏色變化不明顯。因此，在不影響滴定終點(diǎn)變化靈敏度的前提下，一般用量少一點(diǎn)為好。16、分光光度法顯色反應(yīng)中有哪些干擾及消除方法？答：（1）干擾離子本身具有顏色；（2）干擾離子與顯色劑或被測(cè)組分反應(yīng)，生成更穩(wěn)定配合物或發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使顯色劑或被測(cè)組分的濃度降低；（3）干擾離子與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物或沉淀。 消除方法：（1）控制溶液的酸度；（2）加入掩蔽劑；（3）改變干擾離子的價(jià)態(tài)以消除干擾；（4）選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL(zhǎng)消除干擾；（5）選擇合適的參比液；（6）分離干擾離子。17、分光光度計(jì)一般由幾部分組成？各部分的作用是什么？答：光源提供符合要求的入射光；單色器把光源的連續(xù)光譜分解成單色光，并取出需要的波長(zhǎng)；比色皿盛裝被測(cè)溶液的裝置；接收器把光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置；記錄器把電信號(hào)顯示并記錄下來(lái)的裝置。18、使用吸液管進(jìn)行操作時(shí)，注意事項(xiàng)有哪些？答：（1）吸量管應(yīng)插入液面下23cm處，淺了易吸空，深了黏附溶液較多；（2）移取前要將試液倒入干燥潔凈的小燒杯中，吸取少量溶液洗涮內(nèi)壁幾次；（3）吸液一般吸至刻線上方約5mm處，不必太多；（4）管尖黏附的少量溶液要用濾紙擦干；（5）輕輕松動(dòng)手指，調(diào)節(jié)液面至刻線，此時(shí)注意管尖不能出氣泡；（6）用錐形瓶接收試液，吸量管垂直，管尖靠壁，吸量管與錐形瓶成30，讓溶液自然流出，不得用嘴或洗耳球吹出；（7）標(biāo)有“吹”字的吸量管，最后一滴用洗耳球吹下；（8）調(diào)整液面要用潔凈的小燒杯盛接，不能往地上流放或往瓶壁上靠去余液；（9）液體流盡后，保持原來(lái)操作方式等候15秒，以統(tǒng)一液體空出量。19、滴定管的讀數(shù)應(yīng)遵守哪些規(guī)則？答：（1）溶液加到“0”刻度以上，開(kāi)放活塞調(diào)到0刻度上約0.5cm處，靜置0.51min，再調(diào)到0.00處，即為初讀數(shù)；（2）初讀最好在0.00處，不能在中間處或負(fù)讀數(shù)處作初讀；（3）滴定結(jié)束后停留半分鐘，進(jìn)行終讀，其做法應(yīng)與初讀時(shí)完全一致；（4）無(wú)論是在滴定架上還是手持管讀數(shù)，都要保證滴定管垂直向下；（5）無(wú)色或淺色溶液，視線與彎月面實(shí)線的下緣相切，指出讀數(shù)；深色溶液則視線應(yīng)與液面兩側(cè)最高點(diǎn)相切，指出讀數(shù)，初讀與終讀方式要保持一致，以減少視差；（6）藍(lán)線背景滴定管的讀數(shù)，視線應(yīng)與溶液的兩個(gè)彎月面與藍(lán)線相交的交點(diǎn)保持水平時(shí)讀數(shù)；（7）讀數(shù)要讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位；（8）可借助讀書卡讀數(shù)。20、洗滌玻璃儀器的一般程序是什么？答：用水刷洗用清潔劑或洗液洗滌自來(lái)水沖洗（除去洗液）蒸餾水洗。21、玻璃儀器的干燥方法有幾種？都在什么情況用？答：有三種干燥方法。晾干法適用于儀器干燥要求不太高的情況；烘干法適用于儀器干燥要求較高的情況；冷（熱）風(fēng)吹干法適用于特急干燥的儀器或不適于放入烘箱中干燥的儀器。22、如何正確使用滴定管？答：(1)酸式滴定管的玻璃考克應(yīng)均勻地涂上一層考克油，要達(dá)到旋轉(zhuǎn)自如不漏溶液。(2)酸式滴定管在滴定時(shí)應(yīng)用手扶住考克，并將考克向里側(cè)按住，不讓考克滑落。(3)堿式滴定管在滴定時(shí)應(yīng)先將皮管內(nèi)的氣泡趕凈，防止影響結(jié)果。23、測(cè)爆儀使用注意事項(xiàng)?答：(1)不能接觸水與臟物；(2)輕拿輕放，防止撞擊；(3)檢測(cè)可燃蒸汽時(shí)，禁止使用測(cè)爆儀；(4)現(xiàn)場(chǎng)不許拆裝更換電池；(5)儀器長(zhǎng)期不用，應(yīng)將電池取出。24、怎樣貯存化學(xué)試劑?答：大量的試劑應(yīng)放入藥品庫(kù)內(nèi)，避光、低溫、通風(fēng)、嚴(yán)禁明火，各種試劑分類存放貴重試劑專人保管。25、引起化學(xué)試劑變質(zhì)的主要有哪些因素?答：（1）空氣對(duì)試劑的影響；（2）光線對(duì)試劑的影響：（3）溫度對(duì)試劑的影響；（4）濕度對(duì)試劑的影響。26、玻璃電極使用前為什么要在水中浸泡24小時(shí)?答：為了在電極表面形成穩(wěn)定的水化層，使電極電位穩(wěn)定，測(cè)定準(zhǔn)確。27、卡爾費(fèi)休法測(cè)定水含量時(shí)，為什么底液要淹沒(méi)電極頭?答：如果底液沒(méi)有淹沒(méi)電極頭，電極就不能正確指示溶液中的電流，從而引起很大的誤差。28、間接碘量法的指示劑，為什么要在近終點(diǎn)加入?答：淀粉是吸附指示劑，過(guò)早加入會(huì)包圍碘，引起誤差。 29、用奧氏儀做分析為什么順序不能顛倒?答：因?yàn)榻光浭菈A性液，既可以吸收O2，又可以吸收酸性氣體CO2而Cu2Cl2是具有還原性液，既可吸收CO，又可以吸收O2，所以順序不能顛倒。30、根據(jù)什么說(shuō)明能否動(dòng)火?答：CO+H20.5；O2為19.021.0。31、如何正確讀取滴定管的刻度?答：不論什么樣式的滴定管，在讀刻度時(shí)，應(yīng)用手將滴定管上端拿住，使其自然垂直，再看讀數(shù)，其讀數(shù)應(yīng)以彎月面下沿切線為準(zhǔn)(深色溶液除外)32、NH3、C2H2、H2、CH4、H2S、CO爆炸上限、下限?答：NH3：27.4l5.7； C2H2：802.1；H2：74.14.1； CH4：l5.05.3；H2S：46.04.0； CO：74.2l2.5。33、配位滴定中金屬指示劑的特點(diǎn)?答：(1)配位；(2)顯色。34、配位滴定法的幾種類型?答：(1)直接滴定法；(2)返滴定法；(3)置換滴定法；(4)間接滴定法；(5)連續(xù)滴定法。35、引起色譜基線不穩(wěn)定的常見(jiàn)原因?答：(1)載氣漏氣；(2)氣流不穩(wěn)；(3)柱溫不穩(wěn)定；(4)信號(hào)線頭接觸非絕緣導(dǎo)體。36、色譜老化的目的?答：(1)促進(jìn)固定液牢固地附在擔(dān)體表面上；(2)徹底除去填充物中殘余物液與揮發(fā)性物質(zhì)。37、測(cè)煤漿粘度注意事項(xiàng)?答：做完一個(gè)樣后，轉(zhuǎn)子一定要清洗否則粘度偏高。38、做煤漿濃度時(shí)，為什么溫度不能超過(guò)150?答：過(guò)高的溫度會(huì)分解化合水，也可引起干煤的變質(zhì)，引起測(cè)量誤差。39、化工分析在化工生產(chǎn)中的意義?答：化工分析是生產(chǎn)的耳目，起著指導(dǎo)生產(chǎn)的作用，在化工生產(chǎn)中具有十分重要的意義：(1)通過(guò)對(duì)原料、中間產(chǎn)物及產(chǎn)品質(zhì)量的分析，檢驗(yàn)工藝過(guò)程是否正常，從而減少?gòu)U品和次品，為優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)服務(wù)。(2)通過(guò)對(duì)燃料、原料等物質(zhì)的分析，可減少物料消耗及動(dòng)力耗，從而降低成本，為提高經(jīng)濟(jì)效益服務(wù)。(3)通過(guò)對(duì)化工生產(chǎn)過(guò)程中排放的三廢物料，泄漏物質(zhì)的分析及安全動(dòng)火分析，可有效地保護(hù)環(huán)境消除隱患，避免事故的發(fā)生，從而保障職工及設(shè)備的安全，為文明生產(chǎn)服務(wù)。40、按分析原理和操作方法，化工分析方法分為哪幾類?答：按分析原理和操作方法化工分析，分為兩大類，即化學(xué)分析法和儀器分析法。41、什么叫化學(xué)分析法?常用方法有哪些?答：化學(xué)分析法是以能定量地完成某化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，它分為：(1)稱量分析；(2)滴定分析；(3)氣體分析。42、什么叫儀器分析法?常用的方法有哪些?答：儀器分析法是以物質(zhì)的物理性質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)(如顏色、光譜、電導(dǎo)率、溶解度、吸附性、放射性，折光率等)為基礎(chǔ)的分析方法。常用的有：(1)電化學(xué)分析法；(2)光學(xué)分析法，(3)色譜分析法。43、何為分析數(shù)據(jù)的誤差?產(chǎn)生誤差的原因有哪兩類?答：所謂誤差就是分析結(jié)果與真實(shí)值之間的差值，產(chǎn)生誤差的原因很多，一般分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。44、何為分析過(guò)程中的系統(tǒng)誤差?它有哪些特點(diǎn)?答：系統(tǒng)誤差是由于分析過(guò)程中某些經(jīng)常性的原因所造成的誤差。特點(diǎn)是在多次平行測(cè)定中會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，對(duì)分析結(jié)果的影響比較固定，即偏高的總是偏高，偏低的總是偏低。45、采取氣體試樣時(shí)，應(yīng)該注意哪些問(wèn)題?答：(1)要選擇適當(dāng)?shù)娜狱c(diǎn)，使樣氣能夠代表被測(cè)氣體的成分；(2)取樣前要用被測(cè)的氣體多次置換(洗滌)取樣器；(3)用改變封閉液位置的方法采樣時(shí)，封閉液要先用被測(cè)氣體進(jìn)行飽和；(4)取樣裝置要嚴(yán)密，不能漏氣。(5)對(duì)于有毒，高溫及易燃、易爆炸氣體的采樣要特別注意安全取樣后要及時(shí)關(guān)嚴(yán)取樣閥以防漏氣。46、造成系統(tǒng)誤差有哪些原因?如何消除?答：(1)試劑誤差即由于試劑或蒸餾水不純所造成的誤差，試劑誤差可以通過(guò)使用較純的試劑和做空白試驗(yàn)來(lái)消除。(2)儀器誤差是因儀器不夠精密所造成的，可以通過(guò)校正分析中使用的儀器的方法消除；(3)方法誤差是由于分析方法本身的缺陷所造成的，消除方法是選擇合適的方法；(4)操作誤差是由于分析人員主觀因素所造成的，消除方法是加強(qiáng)分析工的基本功練習(xí)。47、什么是空白試驗(yàn)?答：空白試驗(yàn)是在不加入試樣的情況下，按所選用的測(cè)定方法以同樣條件同樣的試劑進(jìn)行的試驗(yàn)。48、何為分析過(guò)程中的偶然誤差?有何特點(diǎn)？答：偶然誤差是由于某些偶然的因素所造成的誤差。特點(diǎn)是同一項(xiàng)測(cè)定其誤差數(shù)值不恒定，時(shí)大、時(shí)小、在相同條件下，進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果的誤差符合一定規(guī)律。49、什么是分析結(jié)果的準(zhǔn)確度?答：分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測(cè)得數(shù)值與真空值相接近的程度。準(zhǔn)確度是用誤差來(lái)表示的，誤差越小，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。50、什么是絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差?答：誤差分為絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。絕對(duì)誤差是測(cè)得值與真實(shí)值的差值。相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差在真實(shí)值中所占的百分率。51、什么是精密度?答：精密度是指在相同條件下，度。精密度用偏差來(lái)表示，度越高。多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程偏差越小，說(shuō)明平行測(cè)定的精密52、什么是絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差?答：偏差可用絕對(duì)偏差，相對(duì)偏差來(lái)表示。絕對(duì)偏差是個(gè)別測(cè)得值與平行測(cè)定所得結(jié)果平均值的差值。相對(duì)偏差是絕對(duì)偏差在平行測(cè)定結(jié)果平均值中所占的百分率。53、準(zhǔn)確度和精密度有什么區(qū)別?答：準(zhǔn)確度與精密度兩者并不一定是一致的，也就是測(cè)定結(jié)果的精密度高，不一定準(zhǔn)確度就高，這是由于分析中存在的系統(tǒng)誤差，所造成的，但準(zhǔn)確度高一定需要精密度高。54、什么是公差?答：有關(guān)部門對(duì)于分析結(jié)果規(guī)定的所能允許的誤差范圍稱為公差。55、什么是有效數(shù)字?答：有效數(shù)字是測(cè)定時(shí)所用儀器與方法的準(zhǔn)確度能夠達(dá)到的數(shù)字，在有效數(shù)字中，只有最末一位是可疑的數(shù)字。56、在實(shí)際工作中如何棄留有效數(shù)字?答：（1）運(yùn)算中棄去不應(yīng)保留的數(shù)字時(shí)，應(yīng)采取四舍五入；（2）在加減運(yùn)算中，應(yīng)以參加運(yùn)算的各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)，先按四舍五入的原則取舍后，再加減；(3)乘除運(yùn)算時(shí)，應(yīng)以參加運(yùn)算的各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)，將各數(shù)先四舍五入再運(yùn)算；(4)在有關(guān)化學(xué)平衡的計(jì)算中，一般保留二位或三位有效數(shù)字；(5)表示準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，通常只取一位有效數(shù)字，最多取兩位。57、什么叫滴定分析法?答：滴定分析法又稱作容量分析法，是利用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被測(cè)試液，由指示劑(或其它方法)判斷等當(dāng)點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)耗用的體積來(lái)計(jì)算被測(cè)組分含量的方法。58、什么叫標(biāo)準(zhǔn)溶液?答：在滴定分析中所使用的已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液叫標(biāo)準(zhǔn)溶液。59、什么是滴定終點(diǎn)？答：滴定過(guò)程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化或可觀察到的混合溶液發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)變化的轉(zhuǎn)折點(diǎn)叫滴定終點(diǎn)。60、根據(jù)反應(yīng)不同滴定分析可分為哪幾類?答：分為：中和滴定法(或稱酸堿滴定法)；氧化還原滴定法；絡(luò)合滴定法(配位滴定法)；沉淀滴定法(或稱容量沉淀法)等。61、采用滴定分析法應(yīng)具備哪些條件?答：(1)反應(yīng)必須定量進(jìn)行，無(wú)副反應(yīng)；(2)反應(yīng)能夠迅速完成；(3)要有適當(dāng)?shù)姆椒▉?lái)確定反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)；(4)反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾或采用適當(dāng)方法可消除其干擾。62、滴定分析法按滴定方式分哪幾種?答：分為：直接滴定法，反滴定法(或稱回滴法)；置換滴定法；間接滴定法。63、何為直接滴定法?答：用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物質(zhì)的測(cè)定方式叫直接滴定法。64、何為反滴定法?答：由于反應(yīng)進(jìn)行較慢或反應(yīng)物是固體，加入等當(dāng)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，反應(yīng)不能立即完成，或直接滴定時(shí)沒(méi)有合適的指示劑。可先加入過(guò)量的滴定劑，待反應(yīng)完成后，再用另一標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余滴定劑，這種滴定方式稱為反滴定法。65、何為置換滴定法?答：將被測(cè)物質(zhì)與另一種試劑反應(yīng)，置換出能用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的物質(zhì)來(lái)，然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液以某直接滴定法或反滴定法滴定此生成物的方式稱為置換滴定法。66、何為間接滴定法?答：當(dāng)被測(cè)物質(zhì)不能直接與標(biāo)準(zhǔn)溶液作用，而能和另一種可以與標(biāo)準(zhǔn)溶液直接作用的物質(zhì)起反應(yīng)，這時(shí)采用的滴定方式叫間接滴定法。67、什么是緩沖溶液?作用原理是什么？答：緩沖溶液是一種能對(duì)溶液酸堿度起穩(wěn)定作用的溶液，它能調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，當(dāng)向溶液中加酸或堿，或者反應(yīng)中生成酸或堿以及溶液體積變化時(shí)，緩沖溶液都能維持溶液酸堿度基本不變。但緩沖溶液的緩沖容量是有限的，當(dāng)加入的酸或堿超過(guò)一定量時(shí)，緩沖溶液就會(huì)失去緩沖作用，緩沖溶液中有能和H+結(jié)合或放出H+的H+庫(kù)，或有能和OH一結(jié)合或放出OH一的OH庫(kù)，因此，當(dāng)向溶液中加入H十或OH一時(shí)，能生成難電離的化合物，調(diào)節(jié)溶液中H+或OH一量，維持溶液PH值不變。68、什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的直接法和標(biāo)定法?直接法所使用的基準(zhǔn)物須符合哪些條件?答：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備主要有兩個(gè)步驟：一是配制，二是確定其準(zhǔn)確濃度它的。制備方法分為直接法和標(biāo)定法。直接法就是準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后，全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋至刻度，配制成一定體積的溶液，直接計(jì)算出溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法也叫間接法，它是將試劑先配制成接近所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或其它標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。直接法制備溶液的物質(zhì)必須是基準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)符合下列條件：(1)純度較高，雜質(zhì)含量不大于0.010.02；(2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式(包括結(jié)晶水在內(nèi))完全符合；(3)性質(zhì)比較穩(wěn)定（不分解、不吸潮、不吸收CO2等）；(4)使用時(shí)易溶解；(5)具有較大的當(dāng)量，以便減小稱量時(shí)造成的相對(duì)誤差。69、滴定管有哪些種類?答：測(cè)量溶液體積的儀器主要有滴定管，容量瓶和移液管等。滴定管是滴定時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的儀器，按其容積大小及刻度值的不同，分為容量、半容量、微量滴定管。按構(gòu)造分為，普通和自動(dòng)。按用途分為，酸式和堿式。按顏色分為普通透明和棕色等等。70、玻璃儀器洗滌時(shí)常用的洗滌劑和使用范圍是什么?答：因玻璃儀器是否潔凈，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度有直接影響。所以，洗滌玻璃儀器是分析實(shí)驗(yàn)工作中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，常用的洗滌劑有：(1)肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉、主要用于用毛刷直接刷洗的儀器。如燒杯、三角瓶、試劑瓶等；(2)洗液(酸性或堿性)，主要用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等；(3)有機(jī)溶劑，主要針對(duì)污物屬于某種類型的油膩，選用不同的有機(jī)溶劑洗滌，如甲苯、二甲苯、氯仿、汽油等。71、常用的玻璃儀器洗液有哪些?使用時(shí)注意事項(xiàng)是什么?答：洗滌液種類很多，必須針對(duì)沾污物的性質(zhì)，選擇合適的洗滌液。(1)鉻酸洗液：鉻酸洗液對(duì)玻璃器皿侵蝕作用小，具有很強(qiáng)的氧化能力，洗滌效果較好，其缺點(diǎn)是Cr6+有毒，污染水質(zhì)，應(yīng)盡量避免使用，用它洗滌儀器時(shí)，要首先洗除沾污的大量有機(jī)物質(zhì)，把水晾干后再用洗液浸泡，洗液可反復(fù)使用，到變?yōu)榫G色時(shí)方可廢棄。(2)堿性洗液：從洗液中撈出被洗器皿時(shí)，不要用手直接拿取，以免燒傷，浸煮時(shí)必須戴防護(hù)眼鏡。(3)有機(jī)溶劑：應(yīng)根據(jù)油脂的性質(zhì)，選用有機(jī)溶劑擦洗或浸泡，但有機(jī)溶劑價(jià)格昂貴，毒性較大。(4)合成洗滌劑：它高效、低毒，既能溶解油污，又溶于水，對(duì)玻璃器皿的腐蝕小，是洗滌玻璃器皿的最好選擇。72、制備實(shí)驗(yàn)室用水有哪幾種方法?蒸餾法是什么樣的?答：制備實(shí)驗(yàn)室用水，要選用比較純凈的水作為原料水，可采用蒸餾法，離子交換法或電滲析法制得。蒸餾法是最廣泛使用的一。種，該方法是將原料水加熱或蒸餾除去水中不易揮發(fā)的無(wú)機(jī)鹽類，然后再冷凝成水，制取高純蒸餾水要用硬質(zhì)玻璃或石英蒸餾器，蒸餾速度不可過(guò)快，可用不沸騰蒸發(fā)法，采取增加蒸餾次數(shù)，棄去頭尾等措施提高水的純度。73、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水是如何劃分的?技術(shù)指標(biāo)是多少?答：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分三級(jí)：(1)一級(jí)水，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。(2)二級(jí)水可含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。(3)三級(jí)水，適用于一般實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)工作。實(shí)驗(yàn)室用水技術(shù)指標(biāo)：技術(shù)名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)技術(shù)名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)PH值范圍(25)吸光度(254nm1cm光程)0.0010.01電導(dǎo)率(25)s/m0.10.15.0可氧化物限度試驗(yàn)符合符合二氧化硅mg/L0.020.0574、分析用化學(xué)試劑是如何分類的？它們的規(guī)格等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是什么?答：化學(xué)試劑按用途分為一般試劑、基準(zhǔn)試劑、無(wú)機(jī)離子分析用有機(jī)試劑、色譜試劑、生物試劑、指示劑及試紙等。基準(zhǔn)試劑(容量)是用于標(biāo)定容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，可精確稱量后直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，主要成分含量一般在99.95l00.05，雜質(zhì)含量低于一級(jí)品或相當(dāng)于一級(jí)品。優(yōu)級(jí)純：為一級(jí)品，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。英文代號(hào)GR，標(biāo)簽顏色：綠色。分析純：為二級(jí)品，質(zhì)量低于優(yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量略高，用于一般的科學(xué)研究和重要測(cè)定，英文代號(hào)：Ar，標(biāo)簽為紅色。化學(xué)純：為三級(jí)品，質(zhì)量比分析差，用于工廠，教學(xué)實(shí)驗(yàn)一般分析工作，英文代號(hào)：CP，標(biāo)簽為藍(lán)色。實(shí)驗(yàn)試劑：為四級(jí)品，雜質(zhì)含量更高，主要用于普通實(shí)驗(yàn)和研究工作，英文代號(hào)：LR，標(biāo)簽為棕色或其他色。75、什么是酸堿滴定?答：酸堿滴定(又稱中和滴定)是以中和反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的滴定分析方法，常用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作標(biāo)準(zhǔn)溶液。酸堿滴定的實(shí)質(zhì)是溶液中【H+】呈規(guī)律性變化，并且在反應(yīng)達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，H+】變化出現(xiàn)突躍，滴定終點(diǎn)靠指示劑在一定酸堿度發(fā)生變色來(lái)確定，也可采用化學(xué)的方法來(lái)確定。76、什么是氧化還原滴定?答：氧化還原法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用氧化劑或還原劑作標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接滴定，也可以間接滴定一些能與氧化劑或還原劑發(fā)生定量反應(yīng)物質(zhì)的方法，它的實(shí)質(zhì)是物質(zhì)間電子的得失或物質(zhì)中原子間共用電子對(duì)的偏移，在氧化還原反應(yīng)中，獲得電子的物質(zhì)是氧化劑，失去電子的物質(zhì)是還原劑，氧化劑獲得電子后被還原，還原劑失去電子后被氧化，由于使用的氧化劑或還原劑不同，氧化還原法分為：高錳酸鉀法；重鉻酸鉀法；碘量法；卡爾費(fèi)休法等。77、什么是配位滴定法？答：配位滴定法是以形成配位化合物的反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用配位劑或金屬離子為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的分析方法：配位劑與被測(cè)離子，生成穩(wěn)定的配位化合物，滴定終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的配位劑就使指示劑變色。最常用的配位劑是EDTA(即乙二胺四乙酸)它幾乎能和所有的金屬離子形成配合物。用來(lái)判斷滴定終點(diǎn)的最多的是金屬指示劑，它是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)配位劑，能與金屬離子，生成不同與本身的有色配合物。78、什么是沉淀滴定法？答：沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用沉淀劑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的分析法，適用于沉淀滴定法的反應(yīng)應(yīng)具備以下條件：(1)沉淀反應(yīng)的速度要快；(2)必須按一定的化學(xué)反應(yīng)式定量進(jìn)行，生成的沉淀溶解度要??；(3)能夠用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定終點(diǎn)；(4)沉淀的吸附現(xiàn)象應(yīng)不妨礙終點(diǎn)的確定。79、什么是稱量分析法?答：稱量分析法是根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量或生成物的質(zhì)量來(lái)確定被測(cè)定組分含量的方法。在稱量分析中，一般是先使被測(cè)組分從試樣中分離出來(lái)，轉(zhuǎn)化為一定形式的化合物，然后用稱量的方法測(cè)定該組分的含量。根據(jù)分離試樣中被測(cè)組分的途徑不同，稱量分析法可分：為氣化法、沉淀法、電解法和萃取法。80、氣體分析是如何分類的?答：氣體的組分根據(jù)其物理性質(zhì)(電導(dǎo)率、導(dǎo)熱率、折射等)或化學(xué)性質(zhì)(與某試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng))的不同，進(jìn)行分析鑒定的。按被測(cè)組分在試樣中的含量多少，分為常量和微量氣體分析法兩大類。按分析方法，常量分析又分為吸收法和燃燒法。其中吸收法又包括氣體體積法，吸收滴定法，吸收重量法。而燃燒法又分為氧化銅燃燒法，爆炸燃燒法和鉑絲燃燒法。微量氣體分析法分為化學(xué)法和量熱法。81、什么是比色分析法?答：許多物質(zhì)的溶液帶有顏色，當(dāng)這些有色溶液的濃度改變時(shí)，溶液顏色的深淺也隨之改變，溶液濃度越大，顏色越深。因此，可以通過(guò)比較溶液顏色的深淺來(lái)測(cè)定溶液中該有色物質(zhì)的含量，這種分析方法稱為比色分析法，它的特點(diǎn)是：(1)靈敏度高，適用于測(cè)定微量組分；(2)操作手續(xù)簡(jiǎn)便，測(cè)定速度快；(3)比色分析的誤差比較大，通常為l5。82、什么是色譜法?答：色譜法是根據(jù)被測(cè)混合物中各組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)的不同，利用它們?cè)趦蓚€(gè)相對(duì)運(yùn)動(dòng)著的相之間的多次分配的原理，將各組分分離；并進(jìn)行檢測(cè)的分析方法。83、色譜法是如何分類的?答：色譜分析有兩相，即流動(dòng)相和固定相，按流動(dòng)相的聚集狀態(tài)不同，色譜法分為液相和氣相色譜法兩大類。液相色譜法是用液體為流動(dòng)相的色譜法，氣相色譜是用氣體為流動(dòng)相(又叫載氣)的色譜法；在氣相色譜分析中，固定相是粒狀吸附劑，稱為氣固色譜法或吸附色譜法，若固定相是分布在惰性顆粒(擔(dān)體)上的液體，稱為氣液色譜法或分配色譜法。84、色譜峰的定性和定量方法是什么?答：檢測(cè)系統(tǒng)的記錄儀只是將試樣的各組分記錄為一組色譜峰，但還不能直接表示各峰代表什么組分，含量多少，確定每個(gè)峰所代表的組分叫定性分析，確定組分的準(zhǔn)確含量叫定量分析。85、選擇吸光度測(cè)量時(shí)所要具備的條件?答：(1)首先要選擇合適的波長(zhǎng)，一般選擇最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)量時(shí)的工作波長(zhǎng)，因?yàn)樽畲笪詹ㄩL(zhǎng)測(cè)定靈敏度最高，但有時(shí)也選擇其次的吸收峰為工作波長(zhǎng)，這是為了避免干擾。(2)選擇適當(dāng)?shù)奈舛?，分光光度?jì)都有一定的測(cè)量誤差，吸光度在0.20.5內(nèi)測(cè)量的相對(duì)誤差最小，可以通過(guò)控制被測(cè)溶液濃度和選擇不同的比色皿來(lái)達(dá)到調(diào)整溶液吸光度的目的。(3)選擇合適的參比溶液，在測(cè)量吸光度時(shí)，要用參比溶液來(lái)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以消除比色皿和試劑帶來(lái)的誤差。86、分光光度分析的方法有哪些?答：(1)目視比色法：簡(jiǎn)單方便，用在準(zhǔn)確度要求不高的場(chǎng)合，用目視比色法時(shí)應(yīng)注意，光源為太陽(yáng)光，在光線不足時(shí)以日光燈代替，比色管玻璃的顏色，幾何尺寸要一致，在體積一定時(shí)，比色管刻度的高度應(yīng)盡量高些，這樣可以提高觀測(cè)的靈敏度。由于個(gè)人原因，應(yīng)在試樣濃度附近多配幾個(gè)標(biāo)樣，間隔小一些，可以提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。(2)工作曲線法：也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適用于大量重復(fù)的樣品分析，是工廠控制分析中應(yīng)用最多的方法，使用此法時(shí)應(yīng)注意工作曲線繪制好后，一般要用較長(zhǎng)的時(shí)間，因此要求分光光度計(jì)的性能穩(wěn)定，靈敏度不變，如更換試劑，比色皿或光源燈等，都應(yīng)及時(shí)校正工作曲線，工作曲線不能隨意延長(zhǎng)，如試樣的濃度超出了工作曲線的范圍，要用稀釋的方法，要選擇與標(biāo)樣組成相近的參比溶液，最好用經(jīng)過(guò)處理后不含被測(cè)組分的試樣作參比溶液，要選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件，讓工作曲線不超范圍。(3)直接比較法：是一種簡(jiǎn)化的工作曲線法，它簡(jiǎn)化了繪制工作曲線手續(xù)，適用于個(gè)別樣品的測(cè)定，操作時(shí)應(yīng)注意配制標(biāo)樣的濃度要接近被測(cè)樣品的濃度。(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法：也是工作曲線法的一種特殊應(yīng)用，這種方法操作麻煩，但它適用于組成復(fù)雜，干擾因素多而又不清楚的樣品。87、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)是什么?答：(1)載氣及基本控制單元：主要是為氣相色譜儀提供壓力穩(wěn)定的氣體。在氣相色譜儀外部有氣體鋼瓶，減壓調(diào)節(jié)器，凈化干燥器。在色譜儀內(nèi)部有穩(wěn)壓閥，流量控制器和流量計(jì)等。(2)分析單元：由進(jìn)樣器，色譜柱及恒溫箱組成。進(jìn)樣器包括汽化器(用于液體樣品)和六通閥(用于氣體樣品)。色譜柱有填充柱和毛細(xì)柱。(3)檢測(cè)器單元：包括檢測(cè)器及其恒溫箱。目前常用的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)，氫焰離子化檢測(cè)器(FID)，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)，火焰光度檢測(cè)器(FPD)和氮磷檢測(cè)器(NPD)。(4)溫度控制器和檢測(cè)器控制單元：本單元的溫度控制器是加熱并控制汽化器、色譜柱爐、檢測(cè)器的溫度。檢測(cè)器控制器是控制檢測(cè)器的電參數(shù)，并進(jìn)行色譜信號(hào)的衰減和輸出。(5)記錄儀和數(shù)據(jù)處理單元：這個(gè)單元是對(duì)檢測(cè)的信號(hào)記錄，對(duì)色譜峰的保留時(shí)間，峰而積進(jìn)行記錄和處理計(jì)算，有的色譜處理機(jī)還能進(jìn)行各種定量計(jì)算及自動(dòng)控制色譜儀。88、分析室藥品的管理有哪些規(guī)定?答：(1)化學(xué)藥品貯存室應(yīng)符合有關(guān)安全規(guī)定，有防火、防雷、防爆、調(diào)溫、消除靜電等安全措施。室內(nèi)干燥、通風(fēng)良好，溫度一般不超過(guò)28，照明應(yīng)是防爆型。(2)化學(xué)藥品貯存室應(yīng)由專人保管，并有嚴(yán)格的賬目和管理制度。(3)室內(nèi)備有消防器材。(4)貯存化學(xué)藥品應(yīng)符合下列要求：化學(xué)藥品應(yīng)按類存放，特別是化學(xué)危險(xiǎn)品按其特性單獨(dú)存放。遇火、遇潮、易燃燒產(chǎn)生有毒氣體的化學(xué)藥品，不得在露天、潮濕、漏雨和低洼容易積水的地點(diǎn)存放。受光照容易燃燒、爆炸或產(chǎn)生有毒氣體的化學(xué)藥品和桶裝、瓶裝的易燃液體，應(yīng)當(dāng)在陰涼通風(fēng)的地點(diǎn)存放?；瘜W(xué)性質(zhì)不同或滅火方法相抵觸的化學(xué)藥品不準(zhǔn)同室存放。89、分析室玻璃儀器的管理規(guī)定?答：(1)儀器的存放應(yīng)分門別類，放置有序，用于要求較高的分析時(shí)要全部用濾紙包上，以防沾污。(2)滴定管用完后放出管內(nèi)溶液，洗凈后注滿水，上口蓋上玻璃短試管或倒置夾在滴定管夾上。(3)比色皿用完后洗凈，倒置在墊有濾紙的小瓷盤中，晾干后放回比色盒中。(4)帶磨口塞的儀器如容量瓶，比色管，分液漏斗用細(xì)線繩或皮筋把塞子拴在管口，以免打破塞子或互相弄混，長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在磨口處墊上紙條，以防日久粘合，不易打開(kāi)。(5)成套的儀器，不要拆散放亂，以防丟失。(6)帶刻度的玻璃儀器使用前必須經(jīng)過(guò)校正，校正不合格，校正過(guò)期都不能使用。90、分析室儀器的技術(shù)管理規(guī)定?答：目的是保證儀器經(jīng)常處在完好狀態(tài)，滿足分析工作的需要。(1)嚴(yán)格儀器的驗(yàn)收制度。儀器開(kāi)箱后應(yīng)由專人負(fù)責(zé)組織技術(shù)人員，對(duì)實(shí)物和技術(shù)進(jìn)行驗(yàn)收。(2)要根據(jù)儀器的使用說(shuō)明書，正確使用儀器，并有專人進(jìn)行管理且在儀器上注明負(fù)責(zé)人姓名，操作人員必須經(jīng)考核合格后方可進(jìn)行操作。(3)建立儀器的維護(hù)保養(yǎng)制度，經(jīng)常保持清潔，并按規(guī)定進(jìn)行保養(yǎng)。(4)有計(jì)劃進(jìn)行大、中、小修理。修理完畢后應(yīng)詳細(xì)填寫設(shè)備檔案。(5)所有計(jì)量檢測(cè)儀器,必須經(jīng)校正合格后方可使用，不合格的要及時(shí)貼上停用標(biāo)志。超檢定周期的儀器不得使用。(6)所有計(jì)量檢測(cè)儀器，設(shè)備應(yīng)有醒目標(biāo)志，分別貼有合格證，準(zhǔn)用證和停用證。以綠、黃、紅三種顏色表示，標(biāo)志內(nèi)容包括：檢定結(jié)論、檢定時(shí)間、檢定單位。(7)儀器的使用應(yīng)根據(jù)測(cè)試技術(shù)要求，合理選擇各種儀器，對(duì)儀器的使用不應(yīng)粗機(jī)精用或精機(jī)粗用，超負(fù)荷超測(cè)量范圍工作。(8)發(fā)現(xiàn)故障及時(shí)停機(jī)檢查，自己不能處理的，及時(shí)通知儀器檢修人員。91、檢驗(yàn)人員進(jìn)入分析室的規(guī)定有哪些?答：(1)質(zhì)監(jiān)人員進(jìn)入分析室，必須更換工作服，工作時(shí)戴好規(guī)定的勞動(dòng)保護(hù)用品進(jìn)行工作。(2)分析室應(yīng)保持整潔安靜，物品放置做到定置管理，與檢驗(yàn)無(wú)關(guān)的物品不準(zhǔn)帶入分析室，不準(zhǔn)進(jìn)行與檢驗(yàn)無(wú)關(guān)的活動(dòng)。92、安全分析的意義和分類?答：安全分析在化工企業(yè)中對(duì)三防(防火、防爆、防毒)具有重要意義，安全分析的準(zhǔn)確度直接關(guān)系到車間及整個(gè)工廠的安全，因此，要嚴(yán)格遵守分析制度，一絲不茍，確保人身及國(guó)家財(cái)產(chǎn)安全。安全分析一般可分為三大類：動(dòng)火分析、氧含量分析、有毒氣體的分析。根據(jù)下列情況確定進(jìn)行哪一類分析：(1)在容器外動(dòng)火，在容器內(nèi)取樣，只做動(dòng)火分析。(2)人在容器內(nèi)工作，不動(dòng)火，只做氧含量和有毒氣體分析。(3)人在容器內(nèi)進(jìn)行動(dòng)火，必須做動(dòng)火分析，氧含量分析和有毒氣體分析。93、什么是指示劑的封閉和僵化?答：在配位滴定中指示劑與某些金屬離子生成很穩(wěn)定的配合物，加入過(guò)量的EDTA也不能奪取金屬指示劑配合物中的金屬離子，這就是指示劑受到了封閉，比如鉻黑T和Fe3+，Al3+、Cu2+、CO2+、Ni2+形成配合物的穩(wěn)定性，都超過(guò)了EDTA與這些金屬離子生成配合物的穩(wěn)定性，因此，當(dāng)溶液中存在這些離子時(shí)，鉻黑T便被封閉。有些指示劑本身或是與金屬形成的配合物在水中的溶解度很小，還有些指示劑與金屬指示劑形成配合物的穩(wěn)定性和金屬EDTA配合物穩(wěn)定性相差不多，使EDTA與金屬指示劑配合物間的反應(yīng)緩慢，因而終點(diǎn)拖長(zhǎng)，這種現(xiàn)象叫指示劑的僵化，避免僵化的方法是加有機(jī)溶劑或加熱，以增大其溶解度。94、色譜定量分析的校正面積歸化法的內(nèi)容?答：校正面積歸一化法是色譜定量分析中常用的一種方法，當(dāng)試樣組分全部流出色譜柱并顯示色譜峰時(shí)，可將測(cè)量的各組分的面積乘校正因子，校準(zhǔn)為各組分的相應(yīng)質(zhì)量，然后歸一化，算出各組分的百分含量，采用歸一法時(shí)要求試樣各組分都必須出峰，否則結(jié)果偏高，必須測(cè)定各組分的校正因子，只在性質(zhì)相近的同系物或異物體可認(rèn)為校正因子相近，才可不帶入校正因子，各組分要分離良好。歸一化法的特點(diǎn)：不受進(jìn)樣量的影響，色譜操作條件的變化，對(duì)分析結(jié)果影響不大，適合作全組分含量分析。95、色譜定量分析的內(nèi)標(biāo)法是什么?答：內(nèi)標(biāo)法是將已知量的標(biāo)準(zhǔn)物(稱內(nèi)標(biāo)物)加入到已知量的試樣中，那么內(nèi)標(biāo)物在試樣中濃度為已知，作色譜分離時(shí)，內(nèi)標(biāo)物和各待測(cè)組分同時(shí)出峰，將各待測(cè)組分的峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積進(jìn)行比較，由于內(nèi)標(biāo)物的含量已知，那么就可以算出試樣中各待測(cè)組分的含量了。在使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)要求加入的內(nèi)標(biāo)物不與試樣中組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，但溶解性好，內(nèi)標(biāo)物在待測(cè)組分附近出峰，但不能合峰，應(yīng)預(yù)先測(cè)定待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的校正因子。內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)是進(jìn)樣量不要求準(zhǔn)確，操作條件略變化不影響測(cè)定結(jié)果，適合測(cè)定試樣中某一、二個(gè)組分，比歸一化法方便，但要二次稱量試樣和內(nèi)標(biāo)物。96、色譜定量分析的外標(biāo)法是什么?答：外標(biāo)法又分為比較法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法。比校法是比較標(biāo)樣和試樣的峰面積，在相同的色譜條件下，分別注入相同量的試樣和用待測(cè)組分的峰面積，在進(jìn)樣相等，試樣和標(biāo)樣組成相同時(shí)，兩個(gè)峰面積之比等于其含量之比。比校法要求標(biāo)樣和試樣的組分含量接近，或在線性范圍內(nèi)，標(biāo)樣和試樣組成一樣或接近，密度一樣。標(biāo)準(zhǔn)曲線法是配制系列(5個(gè)點(diǎn))標(biāo)準(zhǔn)物，作色譜測(cè)定，測(cè)量出各個(gè)標(biāo)樣的待測(cè)組分的峰面積，以峰面積對(duì)含量作圖，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線，在同樣條件下作試樣色譜，測(cè)量峰面積，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)含量。外標(biāo)法要求色譜操作條件要嚴(yán)格不變，標(biāo)樣和試樣進(jìn)樣量要一樣，由于組分相同，不需要校正因子，適合測(cè)定試樣中某一個(gè)組分。97、色譜法的定性依據(jù)是什么?有哪些方法？答：色譜法定性的依據(jù)是，在一定的固定相和指定的操作條件下，任何一種物質(zhì)都有一確定的保留值，這些保留值可以是保留時(shí)間，也可以是保留體積，還可以是相對(duì)保留值，如果在同一臺(tái)儀器，同一根色譜柱上定性，可以直接用保留時(shí)間或保留體積，如果不是同一臺(tái)儀器，用相對(duì)保留值就更方便，因?yàn)樗嗽S多對(duì)保留值的干擾因素，而這些保留值可借鑒文獻(xiàn)數(shù)據(jù)。定性的方法有：(1)已知物對(duì)照定性法：它包括保留時(shí)間定性法和疊加對(duì)照法。(2)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性法：就是一種被測(cè)組分的校正保留值與另一種基準(zhǔn)物的校正保留值之比，叫被測(cè)組分的相對(duì)保留值，然后由文獻(xiàn)上查得。98、熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理是什么?答：熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)各種組分和載氣具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)，當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池孔道的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，就會(huì)從其中的熱敏元件上導(dǎo)走不同的熱量，而引起其電阻的變化，這種阻值變化可用電橋進(jìn)行測(cè)量，產(chǎn)生一定的電訊號(hào)，該