水中莠去津的檢測(cè)方法探索.doc

水中莠去津的檢測(cè)方法探索XX自來(lái)水有限公司水質(zhì)部1 引言莠去津，又名阿特拉津、園去盡等，化學(xué)名稱為2-氯4-乙胺基6-異丙氨基1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5。莠去津?yàn)闊o(wú)色晶體，熔點(diǎn)173175；蒸汽壓4.010-5 Pa（20）；水中溶解度33 mgL-1。它是一種適用于旱地的廣譜除草劑，我國(guó)目前在玉米、甘蔗產(chǎn)區(qū)也大量使用，可防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對(duì)某些多年生雜草也有一定的抑制作用。莠去津是一種潛在致癌物和內(nèi)分泌干擾物，目前已被列為國(guó)際環(huán)境優(yōu)先控制污染物，因其具有內(nèi)分泌干擾作用及潛在致癌性，而引起人們的廣泛關(guān)注。由于莠去津的殘留期較長(zhǎng)（457周），多年的投入使用，形成了對(duì)土壤、水體等自然媒介的污染，莠去津易在土壤或沉積物中向下遷移而進(jìn)入地下水，從而造成地下水污染，莠去津的殘留物在世界許多國(guó)家和地區(qū)的地表水和地下水中已有檢出。莠去津?qū)ι钤谒袆?dòng)物毒性極大，而且抑制植物和藻類的光和作用和生長(zhǎng)，從而引起食物鏈的改變，進(jìn)而影響整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)。因此，建立高效快速的檢測(cè)方法對(duì)水體中莠去津進(jìn)行監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用正己烷液液萃取法提取水中莠去津，建立了檢測(cè)水中莠去津的氣相色譜法, 使水中莠去津能夠被準(zhǔn)確快速的檢測(cè)，為水質(zhì)的高效監(jiān)測(cè)提供了有力保障。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器及試劑氣相色譜儀HP6890（安捷倫公司），-ECD檢測(cè)器，毛細(xì)管柱（HP-5MS，30m0.32mm0.25m）。莠去津(純度95%)，無(wú)水硫酸鈉(分析純)，正己烷(色譜純) 載氣：氮?dú)猓?9.99）。2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1 色譜條件檢測(cè)器（-ECD）：300；進(jìn)樣口：250；升溫程序1：175（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時(shí)間6.5min；升溫程序2：220（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時(shí)間5.6min。進(jìn)樣量：1L；分流比：301。2.2.2 樣品預(yù)處理與莠去津的測(cè)定取水樣1000mL置于己于人100mL分液漏斗中，加入10mL正己烷，充分振搖，靜置分層，棄去水相，正己烷萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，供測(cè)定用。根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及所測(cè)水樣中待測(cè)物質(zhì)的濃度，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同，且標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一色譜條件下進(jìn)樣分析。3 結(jié)果與討論3.1 色譜柱的選擇 毛細(xì)管柱以其分離效率高、分析速度快、色譜峰窄、峰形對(duì)稱、無(wú)渦流擴(kuò)散等優(yōu)點(diǎn)，且能與各種高靈敏度的檢測(cè)器結(jié)合使用，因而在氣相色譜分析中得到廣泛應(yīng)用。本文采用HP-5MS色譜柱，能達(dá)到滿意的分離與定量效果。3.2 色譜條件的優(yōu)化在選定色譜柱后，要想獲得理想的分離效果，需對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，而柱溫的選擇直接決定了分離效果的好壞，為了獲得更好的分離效果，本文選擇不同的升溫程序來(lái)確定最佳色譜分離條件。其它色譜條件一致，分別采用不同的升溫程序?qū)ν粯悠愤M(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖1所示。圖1中a譜圖的升溫程序1為175（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時(shí)間6.5min；b譜圖的升溫程序2為220（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時(shí)間5.6min。圖1 莠去津在不同升溫程序下的譜圖由圖1中a、b可知，雖然b譜圖所需的分析時(shí)間要比a譜圖所需的分析時(shí)間短，但a譜圖由于起始溫度明顯低于b譜圖，因而獲得了更好的分離效果：基線平直，峰形尖銳、且不分叉。這是由于較低的起始溫度相對(duì)于進(jìn)樣口的高溫有一個(gè)冷阱的效應(yīng)，使目標(biāo)化合物簡(jiǎn)單富集后再進(jìn)行分離，有利于改善峰形使出峰更尖銳。因而，本文選擇升溫程序1作為最佳分離條件。3.3 方法的精密度與回收率經(jīng)過(guò)多次測(cè)定，本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.32%3.74%，方法的回收率為90.5%107%。4 結(jié)論本文通