廢水監(jiān)測(cè)心得體會(huì).docx

給水與廢水檢測(cè)心得（ 科 目: 給水與廢水檢測(cè)心得學(xué)生姓名：陳青 學(xué) 號(hào)：2124021416 專 業(yè)：化學(xué)工程與工藝班 級(jí)：2012級(jí)2014年月經(jīng)過一個(gè)月的培訓(xùn)，我學(xué)到了很多關(guān)于廢水檢測(cè)的知識(shí)。老師精心準(zhǔn)備的課程，讓我們不僅學(xué)到了知識(shí)，也更加珍惜我們賴以生存的環(huán)境，珍惜我們每天都會(huì)接觸的水。以下總結(jié)我學(xué)到的技能方法。我學(xué)會(huì)了以下儀器的用法：計(jì)一.PH計(jì)使用前準(zhǔn)備的工作1.使用PH計(jì)之前先用三蒸水清洗電極，注意玻璃電極不要碰碎。2.準(zhǔn)備在平臺(tái)PH計(jì)的旁邊放至調(diào)節(jié)用的NAOH液和HCL液。3.在冰箱中拿出定PH液(PH=7.0),放與平臺(tái)上。4.打開PH計(jì)，調(diào)定PH值，按鍵選擇PH和CAL選項(xiàng)，選擇其中的CAL項(xiàng)，調(diào)節(jié)插入到PH液(PH=7.0)中，按鍵選擇數(shù)據(jù)值到7.0處，出現(xiàn)小八叉即可。5.將玻璃電極插入到待測(cè)的溶液中，再放入另一電極，適當(dāng)?shù)臄噭?dòng)液面（注意：不要碰碎玻璃電極）。6.PH計(jì)的電子單元使用必須注意電路的保護(hù)，在不進(jìn)行PH值測(cè)量時(shí)，要將PH計(jì)的輸入短路，以避免PH計(jì)的損壞。7.PH計(jì)的玻璃電極插座必須保持干凈、清潔和干燥，不能接觸鹽霧和酸霧等有害氣體，同時(shí)嚴(yán)禁玻璃電極插座上沾有任何的水溶液，以避免PH計(jì)高輸入阻抗。8.未到你需要的PH值時(shí)要小心的加如NAOH液和HCL液，（據(jù)調(diào)節(jié)范圍不同可以選擇不同濃度的調(diào)節(jié)液，濃度小時(shí)可以快加，濃度大時(shí)要加慢）。9.加液時(shí)小心不要超過所需的定容量。二.PH計(jì)使用方法1.后蓋打開，裝入電池一塊。2.裝上復(fù)合玻璃電極注意：(1)復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡，使用和存放時(shí)千萬(wàn)要注意，防止與其它物品相碰。 (2)復(fù)合電極內(nèi)有KCl飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì)，如干涸結(jié)果測(cè)定不準(zhǔn)必須隨時(shí)觀察有無(wú)液體，發(fā)現(xiàn)剩余很少量時(shí)到化驗(yàn)室灌注。 (3)復(fù)合電極儀器接口決不允許有污染，包括有水珠。 (4)復(fù)合電極連線不能強(qiáng)制性拉動(dòng)，防止線路接頭斷裂。3.打開電源開關(guān)后，再打到PH測(cè)量檔。4.用溫度計(jì)測(cè)量PH6.86標(biāo)準(zhǔn)液的溫度，然后將PH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測(cè)的溫度值下。5.將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈，并用濾紙擦干。6.將PH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中，洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉，再加入20mlPH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料燒杯中，將復(fù)合電極插入于溶液中，用儀器定位旋鈕，調(diào)至讀數(shù)6.86，直到穩(wěn)定。應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：(1)必須用PH6.86標(biāo)準(zhǔn)調(diào)定位。 (2)調(diào)完后，決不能再動(dòng)定位旋鈕。7.將復(fù)合電極用去離子水洗凈，用濾紙擦干，用溫度計(jì)測(cè)量PH4.00溶液的溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測(cè)的溫度值下。 8.將PH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml倒入另一個(gè)塑料燒杯中，洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉，再加入20mlPH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液，將復(fù)合電極插入溶液中，讀數(shù)穩(wěn)定后，用斜率旋鈕調(diào)至PH4.00。應(yīng)該注意斜率鈕調(diào)完后，決不能再動(dòng)。9.用溫度計(jì)測(cè)定待測(cè)液溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償調(diào)至所測(cè)溫度。10.將復(fù)合電極插入待測(cè)溶液中，讀取PH值，即為待測(cè)液PH值。應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：(1)測(cè)定時(shí)溫度不能過高，如超過40測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)，需用燒杯取出稍冷。 (2)復(fù)合電極避免和有機(jī)物接觸，一旦接觸或沾污要用無(wú)水乙醇清洗干凈。11.注意事項(xiàng)： 儀器在使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)，即以上48款操作。如果儀器不關(guān)機(jī)，可以連續(xù)測(cè)定，一旦關(guān)機(jī)就要校準(zhǔn)。但12小時(shí)即使不關(guān)機(jī)也必須校準(zhǔn)一次。分光光度計(jì)（1）預(yù)熱儀器 將選擇開關(guān)置于“T”，打開電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱20分鐘。為了防止光電管疲勞，不要連續(xù)光照，預(yù)熱儀器時(shí)和不測(cè)定時(shí)應(yīng)將試樣室蓋打開，使光路切斷。（2）選定波長(zhǎng) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)手輪，調(diào)至所需要的單色波長(zhǎng)。（3）固定靈敏度檔 在能使空白溶液很好地調(diào)到“100%”的情況下，盡可能采用靈敏度較低的擋，使用時(shí)，首先調(diào)到“1”擋，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“0%”和“100%”。選好的靈敏度，實(shí)驗(yàn)過程中不要再變動(dòng)。（4）調(diào)節(jié)T=0% 輕輕旋動(dòng)“0%”旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0”，（此時(shí)試樣室是打開的）。（5）調(diào)節(jié)T=100% 將盛蒸餾水（或空白溶液，或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi)，并對(duì)準(zhǔn)光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過率“100%”旋鈕，使數(shù)字顯示正好為“100.0”。（6）吸光度的測(cè)定 將選擇開關(guān)置于“A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000”。將盛有待測(cè)溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)，蓋上試樣室蓋，輕輕拉動(dòng)試樣架拉手，使待測(cè)溶液進(jìn)入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的吸光度值。讀數(shù)后，打開試樣室蓋，切斷光路。重復(fù)上述測(cè)定操作1-2次，讀取相應(yīng)的吸光度值，取平均值。（7）濃度的測(cè)定 選擇開關(guān)由“A”旋置“C”，將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測(cè)樣品放入光路，此時(shí)數(shù)字顯示值即為該待測(cè)溶液的濃度值。（8）關(guān)機(jī) 實(shí)驗(yàn)完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。無(wú)機(jī)廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò)合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無(wú)機(jī)離子等。有機(jī)廢水含有常用的有機(jī)溶劑、有機(jī)酸、醚類、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷化合物、酚類、石油類、油脂類物質(zhì)我學(xué)會(huì)了以下監(jiān)測(cè)方法：一、色度真實(shí)顏色：是指去除濁度后水的顏色，測(cè)定時(shí)如水樣渾濁，應(yīng)放置澄清后取上清液或用孔徑為0.45um濾膜過慮或經(jīng)離心后再測(cè)定；表觀顏色：沒有懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，測(cè)定未經(jīng)過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色，對(duì)于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近，對(duì)著色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據(jù)需要測(cè)定真實(shí)顏色或表觀顏色。方法選擇：測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。對(duì)受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺度，并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。1鉑鈷比色法：儀器：50ml具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸二、PH值1玻璃電極法-現(xiàn)在已經(jīng)很少用 以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH值，PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH的影響。(1)儀器：各種型號(hào)的PH計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.(2)試劑：氯化鉀2便攜式PH計(jì)法(B)-較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來(lái)測(cè)定水樣的PH值。 儀器：各種型號(hào)的便攜式PH計(jì)、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯三、殘?jiān)鼩堅(jiān)譃榭倸堅(jiān)⒖蔀V殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N，總殘?jiān)俏鬯谝欢囟认抡舭l(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“不可濾殘?jiān)保唇亓粼跒V器上的全部殘?jiān)?，也稱為懸浮物）和“可濾殘?jiān)保赐ㄟ^濾器的全部殘?jiān)卜Q為溶解性固體）。1.103-105烘干的總殘?jiān)˙）將混合均勻的水樣，在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105烘箱內(nèi)烘至恒重，增加的重量為總殘?jiān)?。儀器：瓷蒸發(fā)皿（直徑90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。2.103-105烘干的可濾殘?jiān)ˋ）將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103-105烘至恒重，增加的重量為可濾殘?jiān)?.180烘干的可濾殘?jiān)ˋ）水樣在此溫度下烘干，可使吸著水全部趕盡，所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果所計(jì)算的總礦物質(zhì)含量較接近。4.103-105烘干的不可濾殘?jiān)☉腋∥铮ˋ）指不能通過孔徑為0.45um濾膜的固體物，用0.45um濾膜過濾水樣，經(jīng)103-105烘干后得到不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┑暮?。儀器：全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器、濾膜（孔徑0.45um、直徑45-60mm）、吸濾瓶、真空泵、無(wú)齒扁嘴鑷子、稱量瓶（內(nèi)徑30-50mm）四、溶解氧1.碘量法水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。儀器：250-300ml溶解氧瓶試劑：硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅（用于淀粉防腐）2.便攜式溶解氧儀法（B）-常用便攜方法 測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及襝的內(nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜，把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開，水和可溶性物質(zhì)不能透過，只允許氧氣通過。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí)，氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。儀器：便攜式溶解氧儀五、化學(xué)需氧量（COD）指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量以氧的mg/L來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，及只能反映被氧化的有機(jī)物污染。1.重鉻酸鉀法 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋的測(cè)定上限是700mg/L，用0.025mg/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。儀器：回流裝置（帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）、六聯(lián)變阻電爐、50mL酸式滴定管藥品：重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠2.快速密閉催化消解法（含光度法）（B）六、生化需氧量（BOD）在201下培養(yǎng)5天，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示，對(duì)稀釋的水樣稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上，為了保證水樣稀釋后有躍然的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中溶解氧接近飽和，稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等）以保證微生物生長(zhǎng)的需要。測(cè)定范圍：2mg/L-6000mg/L當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。儀器：恒溫培養(yǎng)箱（201）、5-20ml細(xì)口玻璃瓶、5L量