材料分析方法考試重點.doc

材料分析方法X 射線的本質(zhì)是一種橫電磁波，具有波粒二象性，倫琴首先發(fā)現(xiàn)了 X 射線，勞厄揭示了 X 射線的本質(zhì)。X射線的波長范圍在0.001-10nm，用于衍射分析的X射線波長范圍0.05-0.25nm。 X 射線的產(chǎn)生通常獲得X射線的方法是利用一種類似熱陰極二極管的裝置，用一定材料制作的板狀陽極板和陰極密封在一個玻璃-金屬管內(nèi)，陰極通電加熱，在陽極和陰極間加一直流高壓U，則陰極產(chǎn)生的大量熱電子e將在高壓場作用下飛向陽極，在它們與陽極碰撞的瞬間產(chǎn)生X射線。連續(xù)X射線譜：由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)X射線譜。 特征X射線譜：當加于X射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應的某一特定值時，在連續(xù)譜的某些特定的波長位置，會出現(xiàn)一系列強度很高，波長范圍很窄的線狀光譜，這就是特征X射線譜。光電效應：入射光子被原子吸收后，獲得能量的電子從內(nèi)層溢出，成為自由電子，這種原子被入射輻射點離的現(xiàn)象即光電效應。俄歇效應：一個k層空位被兩個L層空位代替的過程的現(xiàn)象就是俄歇效應。靶材和濾波片的選擇原則分別從吸收限波長和原子序數(shù)兩個方面表達濾波片和靶材的選擇規(guī)程（表達式）濾波片的選擇：K(光源) K(濾波片) K(光源)Z靶 40時，Z濾 = Z靶 2陽極靶材的選擇：K(光源) K(樣品)Z靶 = Z樣品Z靶 = Z樣品 + 1相干散射：X射線穿過物質(zhì)發(fā)生散射時，散射波長與原波長相同，有可能相互干涉，這是。非相干散射：X射線穿過物質(zhì)發(fā)生散射時，能量發(fā)生損失，波長發(fā)生變化，散射波長與原波長不相同，這就是非相干散射。等效干涉面：晶面（hkl）的n級反射面（nh nk nl），用符號（HKL）表示，成為反射面或干涉面。空間點陣：倒易點陣：單晶、多晶、非晶的X射線儀衍射花樣及形成原理答：（1）單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點的放大像?；犹卣鳎罕尉w產(chǎn)生大量強度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點組成，（2）.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖?；犹卣鳎憾嗑щ娮友苌鋱D是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關。（3）.非晶體的花樣特征和形成原理點陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。舉例X射線衍射方法（三種）X射線衍射試驗有哪些方法，他們各有哪些應勞埃法：用于多晶取向測定和晶體對稱性的研究周轉(zhuǎn)晶體法：可確定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點陣周期，通過多個方向上點陣周期的測定，久可以確定晶體的結(jié)構(gòu)粉末多晶法：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進行物相分析，定量分析，精確測定晶體的點陣參數(shù)以及材料的應力結(jié)構(gòu)，晶粒大小的測定等結(jié)構(gòu)因子的計算（簡單立方、體心立方、低心立方、面心立方、密排六方）消光規(guī)律簡單點陣：該種點陣其結(jié)構(gòu)因數(shù)與hkl無關，即hkl為任意整數(shù)時均能產(chǎn)生衍射體心點陣：當h+k+l=奇數(shù)時，F(xiàn)=0，即該晶面的散射強度為0，這些晶面的衍射不可能出現(xiàn)。當h+k+l=偶數(shù)時，F(xiàn)=2f即體心點陣只有指數(shù)之和為偶數(shù)的晶面可產(chǎn)生衍射面心點陣：當hkl全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時，F(xiàn)=4f當hkl為奇偶混雜時F=0影響衍射強度的因素（1） 洛倫茲因數(shù)：衍射的積分強度參加衍射的晶粒分數(shù)單位弧長的衍射強度（2） 多重性因數(shù)（3） 吸收因數(shù)（4） 溫度因數(shù)X射線衍射儀的構(gòu)造及兩種工作方式X衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測儀、記錄單元或自動控制單元等部分組成，其中測角儀是儀器的中心部分。連續(xù)掃描：步進掃描：X射線定性分析的原理及過程給出物相定性分析與定量分析的原理及一般步驟。答：定性分析：原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的物質(zhì)個具有自己特定的原子種原子排列方式和點陣常數(shù)，進而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣；多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨立，只是機械的疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進行衍射或照相再將衍射花樣存檔，試驗時，只要把試樣的衍射花樣和標準衍射花樣相對比，從中選出相同者就可以確定了。步驟：先求出晶面間距 d 和相對強度 I/I1 后有以下三個程序：（1）根據(jù)待測相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強面的晶面間距值 d1、d2、d3.（2）根據(jù) d1 值，在數(shù)值索引中檢索適當 d 組，找出與 d1、d2、d3 值復合較好的一些卡片。（3）把待測相的三強線的 d 值和 I/I1 值與這些卡片上各物質(zhì)的三強線 d 值和 I/I1 值相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測相。（4） 若待測試樣為復相混合物時，需反復測試定量分析：原理：各相的衍射線的強度隨該項含量的增加而提高。經(jīng)修正后可得出衍射強度與含量的關系。定性分析方法的特點（單線條發(fā)、內(nèi)標法、k值法、參比強度法）單線條發(fā)：比較簡單，但準確度稍差。內(nèi)標法：最基本，最基本的方法，但手續(xù)較繁瑣。k值法：參比強度法：請說明德拜-謝樂照相法點陣參數(shù)測定中誤差的主要來源。（1）相機半徑誤差；（2）底片收縮（或伸長）；（3）試樣偏心誤差；（4）試樣對X射線的吸收誤差；（5）X射線折射誤差。確定晶粒大小、確定固溶度、確定結(jié)晶度多晶體材料的晶粒大小與其衍射峰特征有何關系？說明利用衍射儀測定一納米多晶材料晶粒大小的步驟。 衍射峰特點與晶粒大小間關系符合謝樂公式：B=K/tcos ，B是衍射峰的半高寬，t是晶塊大小，晶粒越小，衍射峰越寬。步驟如下：（1）獲得納米多晶材料的衍射譜。（2）選定某衍射面，對其進行步進式掃描，并對該衍射峰K1、K2分離，測定K1半高寬B。（3）用實驗法或近似函數(shù)法對K1剝離儀器寬化B1。（4）用近似函數(shù)法求出晶格畸變寬化B2，從B中扣除B1和B2，即 得到晶粒細化寬化，將其帶入謝樂公式求出晶粒大小t。 7、 現(xiàn)測得一立方晶系固溶體的衍射圖譜，說明如何利用外推函數(shù)法進行點陣常數(shù)精確測定獲得固溶體中溶質(zhì)的含量。a測得XRD的全譜b選取若干高角度衍射線（60），求出其cos2i；c根據(jù)立方晶系面間距公式，求出對應的點陣常數(shù)ai；d將cos2i, ai建立直角坐標系；e在cos2=0處直線與縱坐標的交點，求出a0。f已知溶劑點陣常數(shù)aA，溶質(zhì)點陣常數(shù)aB，固溶體點陣常數(shù)a0，利用費伽公式：X=（a0-aA）/(aB- aA)，即可求出固溶度X。材料中晶相所占的質(zhì)量分數(shù)用結(jié)晶度表示為了獲得準確的Ic和Ia，通常需要對衍射圖進行分峰，即在測得樣品主要衍射峰段之后，合理扣除背底，進行衍射強度修正，其后假設非晶峰及各結(jié)晶峰的峰型函數(shù)，通過多次擬合，將各個重疊峰分開，再測定各個峰的積分強度。2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。聚焦原理：電子在磁場中運動，當電子運動方向與磁感應強度方向不平行時，將產(chǎn)生一個與運動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在一個電磁線圈中，當電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應強度方向一致，電子不受力，以直線運動通過線圈；當電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。右圖短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理：結(jié)構(gòu)的影響：1） 增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)；2） 電磁透鏡中為了增強磁感應強度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里，此時線圈的磁力線都集中在殼內(nèi)，磁感應強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越大。3） 改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距象差是怎樣產(chǎn)生的，如何消除1球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？像差有幾何像差（球差、像散等）和色差球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅勰芰Σ煌斐傻?；為了減少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通過減小球差系數(shù)和縮小成像時的孔徑半角來實現(xiàn)像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的；透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周圍局部污染等原因?qū)е碌摹Ｏ裆⒖赏ㄟ^引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁消像散器來矯正色差是由于入射電子波長（或能量）不同造成的；使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，也可以采取穩(wěn)定加速電壓的方法來有效減小色差。景深：是指當成像時，像平面不動，在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離 焦長：焦長是指物點固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。透射電鏡的結(jié)構(gòu)1. 透鏡電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關系如何？透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學系統(tǒng)是核心，其它兩個部分為輔助部分，三大系統(tǒng)相互聯(lián)系，缺一不可2. 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應滿足什么要求？作用：提供一個亮度高，照明孔徑角小，平行度好，束流穩(wěn)定的照明電子束。為滿足明場與暗場成像需要，照明束可在23范圍內(nèi)傾斜。3. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？構(gòu)成：成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。1） 物鏡。特點：是強激磁短焦距的透鏡（=13mm），透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于物鏡；放大倍數(shù)較高，一般在100300倍；最高分辨率可達0.1nm左右。物鏡的背焦面上有物鏡光闌（4）在電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的。2） 中間鏡。特點：弱激磁長焦距；可變倍率，可在020倍調(diào)節(jié)（其放大倍數(shù)大于 1，放大物鏡像；放大倍數(shù)小于1時，縮小物鏡像）。主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍率數(shù)。3） 投影鏡。特點：（1）強激磁短焦距透鏡；孔徑角很小，因此景深和焦長都非常大。作用是把中間鏡放大（或者縮?。┑南瘢ɑ蛘哐苌浠樱┻M一步放大，并投在熒光屏上。4. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡（像平面與物平面）之間的相對位置關系，并畫出光路圖。（要知道）成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是成像操作（要知道）衍射操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是衍射操作光路圖如下：圖透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏 (b)將顯微像投影到熒光屏透射電子顯微鏡中有哪些主要光柵？在什么位置？其作用如何？透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌三類主要光闌。1）聚光鏡光闌第二聚光鏡下方，限制照明孔徑角。2）物鏡光闌（襯度光闌）常安放在物鏡的后焦面上，作用是減小物鏡孔徑角，以減小像差，獲得襯度較大的、質(zhì)量較高的顯微圖像；在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點（副焦點）成像獲得暗場像。3）選區(qū)光闌（場限光闌或視場光闌）常安放在物鏡的像平面上。主要作用：用于選區(qū)衍射，也就是選擇樣品上的一個微小的區(qū)域進行晶體結(jié)構(gòu)分析，限制電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)成像。點分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個高？為什么？1）點分辨率：透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。在非相干照明條件下，點分辨率是振幅襯度。2）晶格分辨率：當電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動力學干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實際是晶面間距的比例圖像。晶格分辨率更高。11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點分辨率的測定：將鉑、鉑銥或鉑鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為 0.51nm、間距為0.21nm 的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學放大 5 倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應電子顯微鏡的點分辨率。晶格分辨率的測定：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標樣。放大倍數(shù)的測定：用衍射光柵復型作為標樣，在一定條件下，拍攝標樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均間距，與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流1、 分析電子衍射與X衍射有何異同？相同：原理相似，以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同：電子波波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為，X射線衍射角最大可接近進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和埃瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。因為電子波波長短，可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。2、 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律以O為中心，為半徑作一個球，入射波矢量為，。此時若有倒易陣點G（指數(shù)為hkl）正好落在愛瓦爾德球的球面上，則相應的晶面組（hkl）與入射束方向比滿足布拉格條件，而衍射束方向即，或者寫成波矢量為，其長度也為。根據(jù)倒易矢量的定義，于是得到由O向作垂線，垂足為D，因為/，所以OD就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有，3、 說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點都擴展為一個圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。單晶衍射花樣：單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。非晶衍射花樣：非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)形成原理：其形成原理與X射線相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，同時要滿足結(jié)構(gòu)因子不等于0。4、 倒易點陣與正點陣之間的關系如何？倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應關系？電子衍射半點就是與晶體相對應的倒易點陣中某一界面上陣點排列的像。5、 何為零層倒易截面，和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。解：由于晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時,通過原點 O的倒易平面只有一個,我們把這個二維平面叫做零層倒易面. 因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸 r=uvw垂直,故有 g.r=0 即hu+kv+lw=0 這就是晶帶定理.6、為何對稱入射（B/uvw)時，即只有倒易點陣原點落在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？由于實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向上實際尺寸倒數(shù)的2倍。7、 根據(jù)晶帶定理、消光規(guī)律推出標準零層倒易截面。8、電子衍射基本公式推導9、 復雜電子衍射花樣已知 Cu3Au 為面心立方結(jié)構(gòu)，可以以有序和無序兩種結(jié)構(gòu)存在，請畫出其有序和無序結(jié)構(gòu)001晶帶的電子衍射花樣，并標定出其指數(shù)。答：如圖所示：第十一章1、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度。或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。 對于晶體薄膜樣品而言，厚度大致均勻，原子序數(shù)也無差別，因此，不可能利用質(zhì)厚襯度來獲得圖象反差，這樣，晶體薄膜樣品成像是利用衍射襯度成像，簡稱 “衍射襯度” 非晶（復型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)厚襯度，質(zhì)厚襯度是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：（1）質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的，而衍射襯度則是利用電子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。（2）質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的警惕學位相不同來獲得襯度。（3）質(zhì)厚襯度應用于非晶體復型樣品成像中，而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。2、畫圖說明電子束衍射襯度成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。衍射襯度成像原理如下圖所示： 設薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為IA I0IB I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為 由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別成為衍射襯度明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像： 只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像： 入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。3、用理想晶體衍襯運動學基本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。答：通過對雙光束近似和柱體近似的假設，我們得到理想晶體衍射強度公式等厚條紋： 如果晶體保持在確定的位向，則衍射晶體偏離矢量s保持恒定，此時上式可以改寫為 Ig=sin2(ts)/(sg)2 顯然，當s為常數(shù)時，隨樣品厚度t的變化，衍射強度將發(fā)生周期性的振蕩，振蕩度周期為tg=1/s 這就是說，當t=n/s(n為整數(shù))時，Ig=0；而當t=(n+1/2)/s時，衍射強度為最大Igmax=1/( sg)2Ig隨t周期性振蕩這一運動學結(jié)果，定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。根據(jù)式 Ig=gg*=(2/2g)sin2(ts)/(s)2 的計算，在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個消光距離的大小，此時tg= g=1/s 因為同一條紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋，所以，消光條紋的數(shù)目實際上反映了薄晶體的厚度。等傾條紋： 如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲，則在衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。此時薄晶體的厚度可視為常數(shù)，而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點具有不同的偏離矢量s。在計算彎曲消光條紋的強度時，可把式Ig=gg*=(2/2g)sin2(ts)/(s)2改寫成Ig=(t)2sin2(ts)/ 2g(ts)2因為t為常數(shù)，故Ig隨s變化。當s0，3/2t，5/2t,時，Ig有極大值，其中s=0時，衍射強度最大，即Ig=(t)2/2g當s=1/t,2/t,3/t時，Ig=0. 4、什么是缺陷的不可見判據(jù)？如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量？缺陷不可見判據(jù)是指：.確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作發(fā)射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g1b0，g2b0。這就是說，b應該在g1和g2所對應的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應該平行于這兩個晶面的交線，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取這個方向上的最小點陣矢量。1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號？它們有哪些特點和用途？ 答：電子束入射固體樣品表面會激發(fā)出背散射電子，二次電子，吸收電子，透射電子，特征 X 射線，俄歇電子六種。（1） 背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來的部分入射電子，它來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大，所以不僅能用做形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)的襯度，定性地用做成分分析。（2）二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面的核外電子。它來自表層510nm的深度范圍內(nèi)，它對樣品表面形貌十分敏感，能用來非常有效的顯示樣品的表面形貌。（3） 吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分，它能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。(4)透射電子是入射電子穿過薄樣品的部分，它的信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定?？梢岳锰卣髂芰繐p失電子配合電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。（5）特征 X 射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成，可以用來判定微區(qū)存在的元素。（6）俄歇電子是由內(nèi)層電子能級躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射出去而產(chǎn)生的，平均自由程很小，只有 1nm 左右，可以用做表面層成分分析。2、 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同的信號成像時，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？在其他條件相同的情況下（如信噪比、磁場條件及機械振動等）電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。成像分辨率（nm）：二次電子5-10，背散射電子50-200，吸收電子100-1000特征X射線100-1000，俄歇電子5-10 所謂掃描電鏡的分辨率是指二次電子像的分辨率。3、 表面形貌襯度像(二次電子)形成原理二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-l0 nm作用體積內(nèi)溢出的表面二次電子數(shù)量增多。成像時，某微區(qū)二次電子信號的收集率越大，則該微區(qū)對應像區(qū)越亮；這就是成像襯度形成原理導致圖像上“黑白”形成原因。4、掃描電子顯微鏡的分辨率受到哪些因素影響？用不同的信號丞相時，其分辨率有何不同？所謂電子顯微鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？答：影響掃描電鏡分辨率的有三大因素：電子束束斑大小，檢測信號類型，檢測部位原子序數(shù)。用不同的信號成像時，分辨率的大小如下：SEM 的分辨率是指二次電子像的分辨率5、背散射電子像和吸收電子像的原子序數(shù)襯度形成原理，并舉例說明在分析樣品中元素分布的應用。原子序數(shù)襯度原理是利用背散射電子在原子序數(shù)較小的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)生額度對原子序數(shù)十分敏感，利用原子序數(shù)造成襯度變化可以對各種金屬和合金進行定性分析；吸收電子產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多，因此吸收電子像的襯度和背散射電子像互補應用：A+B=成分，A-B=形貌，A、B是一對特征檢測器。1、什么叫波譜儀和能譜儀？波長分散譜儀：(WDS)用來測定特征X 射線波長的譜儀，簡稱為波譜儀。能量分散譜儀：(EDS)用來測定 X 射線特征能量的譜儀，簡稱為能譜儀。2、電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行組織結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學成分的同位分析？（盡管注意下劃線，老師說的考電子探針儀微區(qū)成分分析的填空題）相同點：1 兩者鏡筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。2 都是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號進行分析。不同點：1電子探針檢測的是特征 X 射線，掃描電鏡可以檢測多種信號，一般利用二次電子信號進行形貌分析。2電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來成分分析，透射電鏡成像操作用來組織形貌分析，衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡用來表面形貌分析。電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡沒有本質(zhì)上的差別，但在檢測器部分使用的而是X射線譜儀，專門用來測定特征波長（WDS）或特征能量（EDS），以此來對微區(qū)化學成分進行分析。 電子探針一般作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上，滿足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)級化學成分三位一體分析的需要。3、能譜儀和波譜儀各有什么優(yōu)缺點？能譜儀：1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測器的能量分辨率約為 160eV，而波譜儀的能量分辨率可達 510eV。2：能譜儀中因 Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素 X 射線的測量，因此它只能分析原子系數(shù)大于 11 的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù) 492 之間所有的元素。3：能譜儀的 Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。波譜儀：1：波譜儀由于通過分光體衍射，探測 X