高錳酸鉀滴定的注意事項(xiàng).doc

.高錳酸鉀滴定一 . 方法概要 高錳酸鉀法 利用高錳酸鉀作滴定劑的一種氧化還原 滴定法 1. 原理：高錳酸鉀是一種較強(qiáng)的氧化劑，在酸性溶液中與還原劑作用的半反應(yīng)為： MnO 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O 當(dāng)其在弱酸性、中性或堿性溶液中與還原劑作用時，則會生成褐色的水合物二氧化一. 方法概要高錳酸鉀法利用高錳酸鉀作滴定劑的一種氧化還原 滴定法1. 原理：高錳酸鉀是一種較強(qiáng)的氧化劑，在酸性溶液中與還原劑作用的半反應(yīng)為：MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4 H2O 當(dāng)其在弱酸性、中性或堿性溶液中與還原劑作用時，則會生成褐色的水合物二氧化錳沉淀（MnO2H2O）影響終點(diǎn)的觀察，故一般用 KMnO4 作滴定劑時都在酸性溶液中進(jìn)行。 強(qiáng)酸溶液：H2SO4 ，避免使用 HNO3 和HCl 。2. 滴定方式依據(jù)被測物質(zhì)性質(zhì)不同（1）直接滴定法：適用于還原性物質(zhì)測定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As()、NO2- 等（2）返滴定法：適用于氧化性物質(zhì)測定 MnO2、PbO2、ClO3-等（3）間接滴定法：適于非氧化性物質(zhì)、非還原性物質(zhì)的測定Ca2+、 Ba2+、Pb2+等 二. KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1. 配制：市售KMnO4 常含有 MnO2 及雜質(zhì)，蒸餾水中還原性物質(zhì)與 KMnO4 反應(yīng)析出 MnO2H2O，因此先配制成近似濃度。方法 ：（1）配制后放置 710 天 (或 煮沸半小時后放 2 3 天)再標(biāo)定 （2）過濾 MnO2 （3）貯存在棕色瓶中2. 標(biāo)定：用基準(zhǔn)物 Na2C2O4 ，H2C2O4 2H2O，AsO3等 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O反應(yīng)條件：加熱 75 85 ； 酸度: H+ 0. 5 1mol/L(H2SO4中進(jìn)行)1.絕對不可以用濾紙過濾高錳酸鉀溶液。濾紙其實(shí)就是碳水化合物的一種，高錳酸鉀會與之反應(yīng)。如果需要過濾高錳酸鉀溶液，可以用微孔玻璃材質(zhì)的過濾器。2.濾紙是要事先用高錳酸鉀泡過的吧確實(shí)沒有別的辦法草酸鈉溶液有保質(zhì)期，時間長了會出現(xiàn)沉淀,但濃度般配成0.100mol/L，用時再稀釋。高錳酸鉀溶液的保質(zhì)期則不關(guān)緊要，因?yàn)楦咤i酸鉀溶液的濃度不帶入計(jì)算，只是求個K值而已。如果高錳酸鉀溶液的濃度有變化，但測定了K值，相當(dāng)于重新較準(zhǔn)了一次。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉配置的溶液保質(zhì)期：1個月， 高錳酸鉀時間一般半月內(nèi)方案四:稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保存2周。以4號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中。 過濾高錳酸鉀溶液所用的玻璃濾堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min。收集瓶也應(yīng)用此高錳酸鉀溶液洗滌23次。然后使用前吸去100ML上述液體,用水稀釋到1000ML.放入棕色瓶中,待標(biāo)定.在高錳酸鉀與草酸或草酸鈉的滴定反應(yīng)中，只要你加了硫酸，草酸和草酸鹽都能被滴定，現(xiàn)象完全一樣，事實(shí)上標(biāo)定時，可用基準(zhǔn)草酸，也可用基準(zhǔn)草酸鈉，我以前做軟錳礦測定時，兩種都用過。另外，反應(yīng)現(xiàn)象與是否干燥是沒有關(guān)系的，只是不干燥的話，會產(chǎn)生誤差，結(jié)果會標(biāo)定高了，滴定時的變色完全相同。你可能滴定快了。這個滴定體系中二價錳有催化作用，開始時較慢，如果預(yù)先加幾滴硫酸錳，再滴入高錳酸鉀，瞬間變變色（不加也是可以的，開始1-2滴慢一點(diǎn)），可以試試。另外，難說你的高錳酸鉀溶液里已經(jīng)有二氧化錳的沉淀，因溶液顏色太深而沒有看出來，滴入溶液時被稀釋才看到，你可以取20ml蒸餾水，加入硫酸（按滴定條件吧），逐滴加入高錳酸鉀，觀察稀釋后的溶液是澄清的紫紅色還是暗棕色略帶混濁？另外，你可以配0.1M的硫酸亞鐵溶液取20ml，加入硫酸和磷酸，用高錳酸鉀滴定，不加熱哦，這個反應(yīng)很快，看是否出現(xiàn)褐色，正常時為無色到淡紅色的變化（終點(diǎn)）。如果還有問題可跟我聯(lián)系。玻璃砂芯坩堝錐形瓶的預(yù)處理：按國標(biāo)滴定速度要快，溫度控制要好時間準(zhǔn)確的30min 等沸騰的時候開始計(jì)時在水浴煮沸的同時 加一個表面皿 保持體積盡量不減少是為了除掉溶液中的還原性物質(zhì)，不加酸堿高錳酸鉀也有一定的氧化性，只是較弱一些，在微酸性至微弱性范圍，高錳酸鉀的最終還原產(chǎn)物一般為四價錳的沉淀（如二氧化錳），考慮到反應(yīng)速度的問題，以及沉淀下沉和凝聚的問題，可能也考慮到高錳酸鉀穩(wěn)定性的原因，需要靜置較長時間，才能保證高錳酸鉀在除雜和分解之后濃度能保持穩(wěn)定。高錳酸鉀溶液穩(wěn)定性較重鉻酸鉀等差得多，還原分解過程又復(fù)雜，因此，應(yīng)該留給足夠時間來讓其反應(yīng)完全。時間較長主要是考慮中性條件下反應(yīng)速度的原因。 加草酸要求趁熱加，原因是草酸與高錳酸鉀（在酸性條件下）的反應(yīng)較慢，只有加熱到75度左右，才能快速反應(yīng)，如果溫度低，草酸與高錳酸鉀反應(yīng)慢，生成的二價錳就會優(yōu)先與剩余高錳酸根反應(yīng)生成褐色的氫氧化氧錳或二氧化錳沉淀（反應(yīng)較快），再往后的反應(yīng)就包括了草酸還原高錳酸鉀和還原二氧化錳的過程，即使加熱還原沉淀的反應(yīng)也是慢的（二氧化錳的分析方法之一就是用草酸或草酸鈉酸、熱還原，高錳酸鉀滴定）。因?yàn)樵黾恿朔磻?yīng)的環(huán)節(jié)，也難免會引入分析誤差（理論不會）。 你在反應(yīng)時出現(xiàn)褐色混濁，就是草酸還原高錳酸鉀的速度慢（溫度低），中間生成了二氧化錳出現(xiàn)的現(xiàn)象。只要繼續(xù)加熱至褐色混濁消失，一般不會有影響結(jié)果。加入