改善壓鑄離型劑性能的試驗(yàn)研究.doc

改善離型劑*性能的試驗(yàn)研究目 錄1 前言12離型劑*質(zhì)量問題的原因分析12.1 配方剖析12.2 乳狀液穩(wěn)定性差的原因32.3保質(zhì)期短的原因32.4 下一步工作33試驗(yàn)方案44 試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法及樣品質(zhì)量評(píng)價(jià)方法44.1試驗(yàn)條件54.2試驗(yàn)方法54.3試驗(yàn)樣品質(zhì)量評(píng)價(jià)方法55 試驗(yàn)結(jié)果65.1試驗(yàn)現(xiàn)象描述65.2試驗(yàn)所得樣品的檢測(cè)結(jié)果86 分析討論106.1試驗(yàn)現(xiàn)象分析106.2試驗(yàn)結(jié)果分析討論106.2.1試驗(yàn)樣品外觀分析116.2.2試驗(yàn)樣品穩(wěn)定性分析116.2.3油相和水相溫度對(duì)試驗(yàn)樣品質(zhì)量的影響116.2.4用水種類對(duì)樣品質(zhì)量的影響126.2.5殺菌防腐劑對(duì)樣品質(zhì)量的影響136.2.6抗氧劑對(duì)樣品質(zhì)量的影響147 結(jié)論14參考文獻(xiàn)（略）151 前言我公司的離型劑*是專門針對(duì)復(fù)雜、大型的鋁鎂鋅合金壓鑄件而開發(fā)的一種潤(rùn)滑性好、脫模效果優(yōu)異的無(wú)硅環(huán)保脫模劑，適用于鎖模力在4001250T的壓鑄機(jī)。該產(chǎn)品目前存在以下質(zhì)量問題：穩(wěn)定性差，時(shí)間久了易分層；保質(zhì)期短，儲(chǔ)存一段時(shí)間顏色發(fā)暗發(fā)黑、表面形成膏狀粘稠物、發(fā)霉且有臭味。見圖片1-3.（略）2離型劑*質(zhì)量問題的原因分析2.1 配方剖析離型劑*配方見表1。表1. 離型劑*配方序號(hào)原材料名稱或代號(hào)百分比（%）實(shí)際稱量（g）備注1礦物油150# 2凡士林F3石蠟48#4YL075S606YL027YL068乳化油R9H2O10香精合計(jì)礦物油150#：是提高了抗磨性能、低溫黏溫性能的應(yīng)用廣泛的普通礦物油。以石油行業(yè)精制礦物油為基礎(chǔ)油，輔以各類添加劑如分散劑、抗氧劑、抗磨劑、防銹劑、金屬鈍化劑等調(diào)制而成。是本配方的主要有效成分、組成最為復(fù)雜的原料之一。凡士林F：主要為C16C32高碳烷烴和高碳烯烴的混合物，是一種含有油分的微晶蠟。是本配方的耐磨潤(rùn)滑劑、防銹劑、防水劑、輔助添加劑。石蠟48#：石油中提煉出來(lái)的18個(gè)碳原子以上的正構(gòu)烷烴。是本配方的潤(rùn)滑劑、分散劑、輔助添加劑。YL07：用做輔助添加劑。S60：非離子型表面活性劑，乳化劑。YL02：非離子型表面活性劑，本配方的乳化劑。YL06：用做增溶劑、穩(wěn)定劑。乳化油R：添加了助劑的乳化油。HLB值估計(jì)為9。H2O：生活用自來(lái)水，其中存在各類陰、陽(yáng)離子或者微生物。PH值、溶解性固體含量均不穩(wěn)定。香精：是一種有香蕉氣味的有機(jī)化學(xué)品，主要調(diào)節(jié)產(chǎn)品的氣味。本配方的微量添加劑。本配方體系的HLB值，經(jīng)計(jì)算為12.6，滿足體系乳化對(duì)HLB值的要求。乳化劑的總用量占體系的10%左右，已經(jīng)做過的大量試驗(yàn)證明，乳化劑的用量可以滿足要求。有色金屬壓鑄行業(yè)對(duì)脫模劑的性能要求：對(duì)模具的潤(rùn)滑性能好，防止粘模，還要求一定的儲(chǔ)存穩(wěn)定性和保質(zhì)期。根據(jù)試驗(yàn)檢測(cè)和客戶的反饋信息，本配方產(chǎn)品的脫模性很好，但儲(chǔ)存時(shí)間一長(zhǎng)，就容易變質(zhì)。由配方構(gòu)成不難看出，配方中缺少必要的抗氧化、防腐殺菌等添加劑。本配方的生產(chǎn)工藝概要：將稱量好的F加入容器，倒入150#，加熱至70左右使其溶解；再依次加入48#、07、S60，溶解并攪拌均勻，控溫655；再加入預(yù)熱到40的02、06的混合物，攪拌均勻；再加入預(yù)熱到40的R，攪拌均勻；以上油相控溫605充分混勻后，再加H2O(實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水)，邊加邊攪拌，控溫25-35；最后加香精；冷卻至30以下，用塑料瓶（桶）包裝。對(duì)配方和生產(chǎn)工藝概要進(jìn)行分析：150#、F、48#、07是配方中起潤(rùn)滑作用的有效成分，量大的150#在90 以下是穩(wěn)定的，不分解不氧化，F(xiàn)、48#、07的熔點(diǎn)分別為60、48、70，本工藝的加熱制度及其互溶性可以滿足要求；S60是油溶性表面活性劑，理應(yīng)提前摻混在油相中，02、06、R既能溶于油又能溶于水，考慮到采用轉(zhuǎn)相的生產(chǎn)工藝以提高乳化效果，故也摻混在油相中，本工藝的加熱制度也能滿足要求，但對(duì)油相控溫605的約束條件太寬；再看水相，對(duì)水溫、加水的方式?jīng)]有要求，乳化操作所要求的“控溫25-35”沒有可操作性；另外，對(duì)攪拌的操作也缺乏有序、定量的控制（有待于開展進(jìn)一步研究）。香精作為調(diào)節(jié)氣味的微量添加劑，在生產(chǎn)最后期加入是恰當(dāng)?shù)摹?.2 乳狀液穩(wěn)定性差的原因（1）配方方面的原因。乳化劑的HLB值不恰當(dāng)、乳化劑用量不準(zhǔn)確。在2.1中已做分析，不是主要原因。（2）工藝方面的原因。乳化時(shí)機(jī)械作用（或攪拌）不恰當(dāng)、油相和水相的溫度控制不恰當(dāng)?shù)鹊?。分析認(rèn)為，本配方體系的乳化以化學(xué)乳化為住，輔以機(jī)械乳化。現(xiàn)有的試驗(yàn)條件基本可以滿足機(jī)械乳化的要求。但應(yīng)用方式應(yīng)逐步改進(jìn)和規(guī)范。油相溫度過高易分解，過低則可能粘度大混合不均勻；水相的溫度過高，不能更好發(fā)揮本配方中表面活性劑的作用，過低則兩相溫差過大，致使乳化液粒子過大或不夠均勻，顯著降低乳狀液的穩(wěn)定性。在本配方試驗(yàn)中，乳化操作中溫度控制明顯不夠規(guī)范。2.3保質(zhì)期短的原因（1）乳狀液穩(wěn)定性差，直接導(dǎo)致保質(zhì)期縮短。（2）原料條件的影響。*為O/W型乳狀液，油相為內(nèi)相，水相為外相。油相儲(chǔ)存時(shí)間過久會(huì)有不同有機(jī)物之間的緩慢反應(yīng)、有機(jī)物的氧化反應(yīng)、水解反應(yīng)、微生物的生化作用等，生成高分子聚合物或低分子物質(zhì)，分別以絮凝、沉淀、上浮等形式存在。水相則由于環(huán)境或操作條件的影響，水中難免攜帶或產(chǎn)生各種細(xì)菌、酵母菌、真菌或病毒，而菌類或病毒的滋生會(huì)導(dǎo)致水相和油相逐漸不純凈、粘度增大、變色、發(fā)臭。本配方中的水相為生活自來(lái)水，且試驗(yàn)操作設(shè)備儀器不進(jìn)行消毒滅菌處理，因此在配方體系中必須加入防氧化添加劑和防腐殺菌添加劑。2.4 下一步工作為解決*的質(zhì)量問題，有針對(duì)性的提出目前急需進(jìn)行的工作：（1）完善產(chǎn)品配方，增加必要的添加劑主要是抗氧劑和防腐殺菌劑；（2）加強(qiáng)原材料質(zhì)量管理，重點(diǎn)研究選擇適用的用水種類。（3）規(guī)范工藝控制，研究提出乳化時(shí)合適的油溫和水溫指標(biāo)以及合理的加水方式。3試驗(yàn)方案按照正交實(shí)驗(yàn)方法作試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。重點(diǎn)考查5個(gè)因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響，因素名稱：油相溫度、水相溫度、用水種類、抗氧劑用量、防腐殺菌劑類型；每個(gè)因素考查4個(gè)水平。試驗(yàn)基礎(chǔ)配料表見表2，試驗(yàn)因素水平和試驗(yàn)計(jì)劃分別見表3和表4。有關(guān)資料認(rèn)為，水相體積分?jǐn)?shù)74%，形成O/W乳狀液。鑒于此，本試驗(yàn)采用分4次加水的方式進(jìn)行。表2. 離型劑*試驗(yàn)基礎(chǔ)配料表（略）表3.試驗(yàn)因素水平表因素油溫（）水溫（）用水種類抗氧劑（g）防腐殺菌（g）水平14520實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水00水平25025車間自來(lái)水0.5香精3.0水平35530實(shí)驗(yàn)蒸餾水1.0KF3.0水平46035飲用純凈水1.5Cit/mit3.0表4.試驗(yàn)計(jì)劃表因素油溫（）水溫（）用水種類抗氧劑(g)防腐殺菌(g)實(shí)驗(yàn)14520實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水00實(shí)驗(yàn)24525車間自來(lái)水0.5香精3.0實(shí)驗(yàn)34530實(shí)驗(yàn)蒸餾水1.0KF3.0實(shí)驗(yàn)44535飲用純凈水1.5cit/mit3.0實(shí)驗(yàn)55020車間自來(lái)水1.0cit/mit3.0實(shí)驗(yàn)65025實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水1.5KF3.0實(shí)驗(yàn)75030飲用純凈水0香精3.0實(shí)驗(yàn)85035實(shí)驗(yàn)蒸餾水0.50實(shí)驗(yàn)95520實(shí)驗(yàn)蒸餾水1.5香精3.0實(shí)驗(yàn)105525飲用純凈水1.00實(shí)驗(yàn)115530實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水 0.5cit/mit3.0實(shí)驗(yàn)125535車間自來(lái)水0KF3.0實(shí)驗(yàn)136020飲用純凈水0.5KF3.0實(shí)驗(yàn)146025實(shí)驗(yàn)蒸餾水0cit/mit3.0實(shí)驗(yàn)156030車間自來(lái)水1.50實(shí)驗(yàn)166035實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水1.0香精3.04 試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法及樣品質(zhì)量評(píng)價(jià)方法4.1試驗(yàn)條件本試驗(yàn)所用的設(shè)備儀器和原材料分別見表5、表6。配方中主要原料水和150#礦物油的質(zhì)量分析見表7、表8。表5. 試驗(yàn)用設(shè)備儀器表（略）表6. 試驗(yàn)用原材料表（略）表7.試驗(yàn)用水水質(zhì)分析（略）表8. 150#礦物油質(zhì)量分析（略）4.2試驗(yàn)方法詳細(xì)試驗(yàn)步驟如下：（1）準(zhǔn)備好試驗(yàn)所需要的各類設(shè)備儀器。稱量備料，待用。（2）將稱量好的F加入不銹鋼杯，倒入150#，水浴加熱至705使其溶解；（3）再依次加入抗氧劑、48#、07、S60，溶解并攪拌均勻，每溶解完一種即加下一種，控溫655；（4）在55-65溫度下，再加入預(yù)熱到40的02、06的混合物，攪拌均勻；（5）再加入預(yù)熱到40的R，攪拌均勻；（6）以上油相充分?jǐn)嚢杌靹蚩販刂猎囼?yàn)方案要求的溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)H2O的溫度至方案要求的溫度，分4次將H2O加入油相中，邊加邊攪拌，剛開始要緩慢加入，轉(zhuǎn)相后可逐步加快，注意攪拌時(shí)要防止產(chǎn)生氣泡；（7）加水完成后加防腐殺菌劑，攪拌使其分散均勻；（8）樣品冷卻至30后，用紗布過濾，用塑料瓶（桶）包裝密封，陰涼避光保存。4.3試驗(yàn)樣品質(zhì)量評(píng)價(jià)方法目前，壓鑄離型劑行業(yè)沒有通用的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量好壞的最終評(píng)價(jià)依賴于客戶的使用效果。盡管各企業(yè)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了有關(guān)質(zhì)量指標(biāo)的檢驗(yàn)和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，并制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但同行業(yè)間并無(wú)可比性、通用性，也不能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)產(chǎn)品的應(yīng)用效果。本研究參照我公司成熟離型劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)*的密度、粘度、固含量、PH值進(jìn)行定量分析，對(duì)其外觀和穩(wěn)定性進(jìn)行定性分析。定量檢驗(yàn)項(xiàng)目如下：a.密度 采用10ml量筒法。b.粘度 采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法。c.固含量 采用干燥稱重法。d.PH值 采用酸度計(jì)測(cè)量法。10ml試樣加50ml蒸餾水配制測(cè)試溶液。定性分析項(xiàng)目如下：a.對(duì)樣品外觀色澤、氣味等進(jìn)行描述。b.向具塞量筒中加入50ml蒸餾水至刻度線處，再加入0.5g離型劑，振蕩使其分散，在日光下觀察分散是否均勻、有無(wú)分層。c.樣品儲(chǔ)存一段時(shí)間，觀察是否分層。5 試驗(yàn)結(jié)果5.1試驗(yàn)現(xiàn)象描述表9. 試驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)號(hào)油溫（）水溫（）乳化過程的現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)14520（1）顏色變化：棕色褐色淺白乳白，見圖片4-7；（2）攪拌過程中均產(chǎn)生泡沫，泡沫量不等，隨水溫的提高，泡沫量呈逐步減少趨勢(shì)；（3）泡沫顏色為灰褐色；（4）實(shí)驗(yàn)16中，發(fā)現(xiàn)得到的樣品冷卻后，液面有一層似奶酪狀黃色表皮。備注：因用1000ml不銹鋼杯，容量較小，樣品量少，機(jī)械攪拌產(chǎn)生氣泡量較多。另外，由于攪拌轉(zhuǎn)子為鋼鐵材質(zhì)（有相當(dāng)?shù)臒崛荩?，?huì)導(dǎo)致明顯測(cè)溫誤差。實(shí)驗(yàn)24525實(shí)驗(yàn)34530實(shí)驗(yàn)44535實(shí)驗(yàn)55020實(shí)驗(yàn)65025實(shí)驗(yàn)75030實(shí)驗(yàn)85035實(shí)驗(yàn)95520實(shí)驗(yàn)105525實(shí)驗(yàn)115530實(shí)驗(yàn)125535實(shí)驗(yàn)136020實(shí)驗(yàn)146025實(shí)驗(yàn)156030實(shí)驗(yàn)166035實(shí)驗(yàn)16補(bǔ)6035圖片4.油相100g圖片5.油相100g+水15g乳狀液類型：W/O圖片6.油相100g+水50g乳狀液類型：O/W圖片7.油相50g+水75g乳狀液類型：O/W155.2試驗(yàn)所得樣品的檢測(cè)結(jié)果 表10. 試驗(yàn)所得樣品的檢測(cè)結(jié)果項(xiàng)目外觀分散和穩(wěn)定性密度(g/cm3)30天后密度(g/cm3)動(dòng)力粘度mPaS30天后動(dòng)力粘度mPaS固含量(%)30天后固含量(%)PH值30天后PH值*-1乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土灰色泥狀雜質(zhì)0.960.96121535.7235.37.447.24*-2乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土灰色泥狀雜質(zhì)0.960.95111136.4736.887.717.08*-3乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.95111135.9236.587.647.65*-4乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有極少量雜質(zhì)0.950.961110.535.0835.617.837.73*-5乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土灰色泥狀雜質(zhì)0.950.9610.510.536.5935.247.667.6*-6乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土灰色泥狀雜質(zhì)0.950.961010.537.1436.27.567.5*-7乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.95121038.6936.047.86.82*-8乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.9511.810.237.6234.77.857.18*-9乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.9612.51136.3533.757.877.31*-10乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.9612.51036.634.227.947.39*-11乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土灰色泥狀雜質(zhì)0.960.961210.535.835.997.717.62*-12乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土灰色泥狀雜質(zhì)0.960.961110.535.636.797.567.51*-13乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.9611.310.435.9934.797.77.6*-14乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有土黃色泥狀雜質(zhì)0.960.9611.510.535.1835.67.877.76*-15乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有灰色泥狀雜質(zhì)0.960.96117035.3436.837.776.3*-16乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有灰色泥狀雜質(zhì)0.960.97122135.8636.477.756.24*-16補(bǔ)乳白色；液面有灰褐色氣泡類浮物分散均勻穩(wěn)定，無(wú)分層底部有灰色泥狀雜質(zhì)0.960.9612.511.536.2435.067.776.96 分析討論6.1試驗(yàn)現(xiàn)象分析1.試驗(yàn)現(xiàn)象中乳化體系的顏色變化說明：*乳狀液配制過程中，轉(zhuǎn)相明顯，第一次加水結(jié)束時(shí)轉(zhuǎn)相剛剛完成。由乳化理論，水相剛開始加入油相時(shí)，因水量小，攪拌作用迅速將水破碎成小微粒，同時(shí)因油相中表面活性劑的作用而形成W/O乳狀液，隨著加水量的不斷增多，油相中的W/O微粒增加，當(dāng)水量增加到一定程度時(shí)，W/O微粒不斷碰撞，油相不能包容水相而被相鄰的水相微粒分割形成O/W結(jié)構(gòu)，此時(shí)油水兩相發(fā)生逆轉(zhuǎn)，油相為中斷相，被連續(xù)相水相所包圍。隨后，加水量的增多，應(yīng)為O/W微粒被稀釋，粘度下降到適宜應(yīng)用。根據(jù)上述分析，為增加乳狀液的穩(wěn)定性，應(yīng)在剛開始加水時(shí)就要保持?jǐn)嚢枰员M快將水破碎成細(xì)小微粒，水微粒越小，則以后由W/O轉(zhuǎn)相形成的O/W中的油微粒就越小，乳狀液分散程度將越高，體系越趨于均勻穩(wěn)定。發(fā)生相轉(zhuǎn)變的時(shí)機(jī)，應(yīng)取決于水量、體系溫度、體系的HLB值。增加水量、降低體系溫度、提高體系的HLB值，將更有利于形成O/W乳狀液。2.試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)形成較多的泡沫。所有最終得到的實(shí)驗(yàn)樣品表面均有氣泡，氣泡量與氣泡大小不等；氣泡帶有灰褐色浮物。體系粘度大，加料速度和攪拌速度快，易產(chǎn)生泡沫。這是因?yàn)椋w系粘度大，體系內(nèi)的氣體不容易逸出；加料速度和攪拌速度快，很顯然也增加了空氣進(jìn)入體系的機(jī)會(huì)。體系水溫提高導(dǎo)致氣泡減少的原因是系統(tǒng)的粘度下降，空氣容易從體系中逸出，即使形成氣泡但由于其液膜強(qiáng)度低而不夠穩(wěn)定。灰褐色浮物是從雜質(zhì)較多的150#礦物油帶入的。3.當(dāng)體系的溫度過高時(shí)，乳化效果將受到影響。因?yàn)?所采用的乳化劑主要是非離子型表面活性劑，非離子型表面活性劑的特點(diǎn)是隨著體系溫度提高，表面活性能力下降。因而，實(shí)驗(yàn)16就出現(xiàn)油相未被充分乳化的狀況。4.*的試驗(yàn)現(xiàn)象表明，乳化方式是化學(xué)乳化和機(jī)械乳化。化學(xué)乳化效果取決于乳化劑的性能、用量、溫度條件；機(jī)械乳化效果則與攪拌速度、攪拌時(shí)間、容器內(nèi)壁性能有關(guān)。6.2試驗(yàn)結(jié)果分析討論6.2.1試驗(yàn)樣品外觀分析試驗(yàn)樣品外觀均為乳白色、液面有灰褐色氣泡類浮物。這說明：油相溫度、水相溫度、用水種類、抗氧劑用量、防腐殺菌劑類型等5個(gè)因素對(duì)樣品外觀無(wú)顯著的影響。個(gè)別樣品如實(shí)驗(yàn)12、實(shí)驗(yàn)16液面有很微量的浮油，是體系溫度過高所造成的。隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品顏色稍變暗。6.2.2試驗(yàn)樣品穩(wěn)定性分析試驗(yàn)樣品按1：100兌水分散效果良好，均勻穩(wěn)定無(wú)分層；樣品放置30天后仍然均勻穩(wěn)定無(wú)分層。這說明，本試驗(yàn)的工藝條件是合適的。樣品靜置一周后，底部有土黃色、土灰色、灰色等泥狀雜質(zhì)。理論分析認(rèn)為，樣品中雜質(zhì)來(lái)源有：直接來(lái)源于原料中的機(jī)械雜質(zhì)、原料因受電解質(zhì)的作用而析出沉淀，包括水中的可溶性固體析出、不同原料之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)從而形成析出物或沉淀物。本試驗(yàn)原料除水外均為有機(jī)物，有機(jī)物之間的反應(yīng)及其氧化還原反應(yīng)一般為緩慢反應(yīng)，因而可排除第點(diǎn)原因。經(jīng)觀察，試驗(yàn)所用的礦物油中含有不少的雜質(zhì)，試驗(yàn)用水均含有溶解性固體，證實(shí)了是第、點(diǎn)的原因。6.2.3油相和水相溫度對(duì)試驗(yàn)樣品質(zhì)量的影響因本試驗(yàn)在化學(xué)乳化的同時(shí)采用了高速剪切攪拌機(jī)械進(jìn)行了機(jī)械乳化，因而油相和水相溫度對(duì)質(zhì)量指標(biāo)的影響不夠明顯，體系的混合溫度也與樣品質(zhì)量指標(biāo)、30天后樣品質(zhì)量指標(biāo)無(wú)明顯的規(guī)律。從試驗(yàn)現(xiàn)象的分析可知，油相和水相溫度過高，則體系溫度過高，從而非離子表面活性劑的作用被削弱，乳化效果不良；油相與水相的溫差大，容易產(chǎn)生較多氣泡，進(jìn)而影響產(chǎn)品品質(zhì)。根據(jù)熱力學(xué)公式可計(jì)算油相和水相混合后的溫度，該溫度即混合體系的乳化溫度。計(jì)算結(jié)果見表11。剔除最高油溫和最高水溫的方案，則剩余方案的乳化溫度在2636之間。因此，在本試驗(yàn)條件下，油溫4555、水溫2030是合適的。表11.油相和水相混合溫度計(jì)算結(jié)果油溫()水溫()加水量(g)混合溫度計(jì)算結(jié)果()實(shí)驗(yàn)1452052026.35 實(shí)驗(yàn)2452552030.08 實(shí)驗(yàn)3453052033.81 實(shí)驗(yàn)4453552037.54 實(shí)驗(yàn)5502052027.62 實(shí)驗(yàn)6502552031.35 實(shí)驗(yàn)7503052035.08 實(shí)驗(yàn)8503552038.81 實(shí)驗(yàn)9552052028.89 實(shí)驗(yàn)10552552032.62 實(shí)驗(yàn)11553052036.35 實(shí)驗(yàn)12553552040.08 實(shí)16 實(shí)89 實(shí)62 實(shí)驗(yàn)16603552041.35 至于加水方式，原來(lái)試驗(yàn)時(shí)加水為一次性加入，再啟動(dòng)攪拌。而本試驗(yàn)嘗試了分段加水，意圖改善其攪拌均勻性。但由于攪拌轉(zhuǎn)速較高，掩蓋了其加水方式的影響。大量的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)表明，人工攪拌時(shí)，分段加水能確保體系混合均勻，這在體系轉(zhuǎn)相前尤為重要。我公司目前生產(chǎn)狀況為一次性加水后，再啟動(dòng)攪拌，這種操作方式對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴(yán)重不良影響。采用轉(zhuǎn)相乳化的方式有利于降低乳狀液微粒的直徑，使乳化體系更趨于均勻穩(wěn)定。因轉(zhuǎn)相前為W/O（水為內(nèi)相，油為外相），而轉(zhuǎn)相后為O/W（水為外相，油為內(nèi)相），一次性加水完成后，體系明顯混合不均勻，可能同時(shí)存在W/O、O/W。最終乳化體系的O/W微粒來(lái)源有：初始狀態(tài)下形成的，經(jīng)轉(zhuǎn)相形成的。為提高乳狀液的穩(wěn)定性，期望較多的O/W微粒來(lái)源于。因此，一次性加水的方式不符合轉(zhuǎn)相乳化的操作要求。另外，一次性加水時(shí)，油水界面的溫度突然下降，則油相更易于冷凝成較大的顆粒而得不到乳化，直接惡化乳化效果。6.2.4用水種類對(duì)樣品質(zhì)量的影響試驗(yàn)用水的水質(zhì)分析見表7。采用飲用純凈水和實(shí)驗(yàn)蒸餾水的方案，樣品底部均有土黃色泥狀雜質(zhì)，其中方案4的雜質(zhì)量最少；而采用實(shí)驗(yàn)自來(lái)水和車間自來(lái)水的方案，樣品底部均有土灰色、灰色泥狀雜質(zhì)。在30天的觀察期內(nèi)，用水種類對(duì)樣品外觀及其穩(wěn)定性未發(fā)現(xiàn)有明顯的影響。盡管如此，水作為該系列離型劑的配比最多的原料，其質(zhì)量指標(biāo)（PH值、雜質(zhì)離子濃度、溶解性固體含量、污染程度等等）對(duì)離型劑的質(zhì)量一定有重要的影響。6.2.5殺菌防腐劑對(duì)樣品質(zhì)量的影響在30天的觀察期內(nèi)，殺菌防腐劑的加入對(duì)樣品外觀及其穩(wěn)定性未發(fā)現(xiàn)有不良影響。實(shí)驗(yàn)16的樣品，10天后即發(fā)灰、變暗，有臭味。說明加3g香精不能防止變質(zhì)。其它方案均未發(fā)生明顯可目測(cè)的變質(zhì)。另外，觀察近期*生產(chǎn)取樣（白膠瓶密封包裝、不避光），2天后發(fā)現(xiàn)未加任何殺菌防腐劑的留樣（批號(hào)：100402-）變灰，加1香精和0.5殺菌劑的留樣（批號(hào)：100402-和100402-）無(wú)變化；10天后，均變灰色，有異味。又檢查車間庫(kù)存樣（批號(hào)：100402-，藍(lán)膠桶密封包裝、陰涼避光），無(wú)任何變化。因此，在一定的觀察期內(nèi)，不加殺菌防腐劑，樣品不一定變質(zhì)；加殺菌防腐劑可以延緩變質(zhì)；凡是變質(zhì)的的樣品，一定是沒加殺菌防腐劑或加入量不夠；正確的儲(chǔ)存方式有利于延長(zhǎng)保質(zhì)期。殺菌防腐劑的加入對(duì)樣品30天后指標(biāo)的影響：試驗(yàn)樣品30天后PH值除方案3外均有所下降，降低值與殺菌防腐劑添加與否有著明顯的關(guān)聯(lián)。見表12樣品PH值與試驗(yàn)條件的關(guān)系、表13樣品PH值與殺菌防腐劑種類的關(guān)系。由表中數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn)：試驗(yàn)所得樣品加香精后，PH降低值明顯增大；加KF和cit/mit后，PH降低值很小。因此，有理由相信加殺菌防腐劑KF和cit/mit能夠延長(zhǎng)樣品的保質(zhì)期，KF的效果可能更好。表12. 樣品PH值與試驗(yàn)條件的關(guān)系因素用水種類抗氧劑(g)殺菌防腐劑(g)PH值30天后PH值PH降低值實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水007.447.240.2實(shí)驗(yàn)2車間自來(lái)水0.5香精3.07.717.080.63實(shí)驗(yàn)3實(shí)驗(yàn)蒸餾水1KF3.07.647.65-0.01實(shí)驗(yàn)4飲用純凈水1.5cit/mit3.07.837.730.1