安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

精品文檔 1歡迎下載 A Ag gi il le en nt t 7 78 89 90 0 A A 5 59 97 75 5C C 氣氣相相色色譜譜質(zhì)質(zhì)譜譜聯(lián)聯(lián)用用儀儀操操作作規(guī)規(guī) 程程 1 1 開開機(jī)機(jī) 1 打開載氣鋼瓶控制閥 設(shè)置分壓閥壓力至 0 5Mpa 2 打開計(jì)算機(jī) 登錄進(jìn)入 Windows XP系統(tǒng) 初次開機(jī)時(shí)使用 5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼 并使用新地址重起 否 則安裝并運(yùn)行 Bootp Service 3 依次打開7890AGC 5975MSD電源 若MSD真空腔內(nèi)已無負(fù)壓 則應(yīng)在打開 MSD電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板 被緊固地吸牢 等待儀器自檢完畢 4 桌面雙擊G GC C M MS S圖標(biāo) 進(jìn)入 MSD化學(xué)工作站 5 在上圖儀器控制界面下 單擊視圖菜單 選擇 調(diào)調(diào)諧諧及及真真空空 控控制制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面 在真真空空菜單中選擇 真真空空狀狀態(tài)態(tài) 觀 察真空泵運(yùn)行狀態(tài) 此儀器真空泵配置為分子渦輪泵 狀態(tài)顯示 精品文檔 2歡迎下載 渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到 100 否則 說明系統(tǒng)有漏氣 應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正 放空閥是否擰緊 柱子是否接好 2 2 調(diào)調(diào)諧諧 調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開機(jī) 2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行 若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開 機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長(zhǎng)至 4小時(shí) 1 首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài) 2 在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng) 3 在上圖儀器控制界面下 單擊視圖菜單 選擇調(diào)諧及真空控制 進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面 4 單擊調(diào)諧菜單 選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧 MSD 進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧 調(diào)諧結(jié) 果自動(dòng)打印 5 如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù) 將調(diào)諧文件保存到atune u 中 6 然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面 注意 自動(dòng)調(diào)諧文件名為 ATUNE U 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為 STUNE U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名 3 3 樣樣品品測(cè)測(cè)定定 3 3 1 1 方方法法建建立立 1 7890A配置編輯 點(diǎn)擊儀儀器器菜單 選擇編輯G GC C配配置置進(jìn)入畫面 在連接畫面下 輸入GC Name G GC C 7 78 89 90 0A A 可在 Notes處輸入7890A的配置 寫 精品文檔 3歡迎下載 7 78 89 90 0A A G GC C w wi it th h 5 59 97 75 5C C M MS SD D 點(diǎn)擊獲獲得得G GC C配配置置按鈕獲取7890A的配 置 2 柱模式設(shè)定 點(diǎn)擊圖標(biāo) 進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面 在畫面中 點(diǎn)擊鼠 標(biāo)右鍵 選擇 從從G GC C下下載載方方法法 再用同樣的方法選擇 從從G GC C上上傳傳方方法法 點(diǎn)擊1 1處進(jìn)行柱1設(shè)定 然后選中 O On n左邊方框 選擇控制模式 流流 速速或壓壓力力 3 分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊圖標(biāo) 進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面 點(diǎn)擊 SSL 后按鈕進(jìn)入毛細(xì) 柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面 點(diǎn)擊模模式式右方的下拉式箭頭 選擇進(jìn)樣方式為 不不分分流流方方式式 分流 比為5 50 0 1 1 在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為 2 22 20 0 然后選中左邊 的所有方框 選擇隔墊吹掃流量模式 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 輸入隔墊吹掃流量為 3ml min 對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇 可可切切換換的 進(jìn)行關(guān)閉 4 柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊圖標(biāo) 進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定 選中 柱柱箱箱溫溫度度為為開開 左邊 的方框 輸入柱子的平衡時(shí)間為 0 25分鐘 5 數(shù)據(jù)采集方法編輯 從方方法法菜單中選擇 編編輯輯完完整整方方法法 項(xiàng) 選中除 數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)分分析析外外 的 三項(xiàng) 點(diǎn)擊 確確定定 編輯關(guān)于該方法的注釋 然后點(diǎn)擊確確定定 3 3 1 1 2 2 編編輯輯掃掃描描方方式式質(zhì)質(zhì)譜譜參參數(shù)數(shù) 1 點(diǎn)擊圖標(biāo)編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲 調(diào)整倍增器 精品文檔 4歡迎下載 電壓模式 此儀器選用增益系數(shù) 選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式 如全掃描 選擇離子 掃描等 2 編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊 參參數(shù)數(shù)編輯選擇離子參數(shù) 駐留時(shí) 間和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子 在駐留列中輸入的時(shí)間 是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間 它的缺省值是 100 毫秒 它適用 于在一般毛細(xì)管 GC峰中選擇2 3個(gè)離子的情況 如果多于 3個(gè)離子 使用短一點(diǎn)的時(shí)間 如 30或50毫秒 加入所選離子后點(diǎn)擊添加新 組 編輯完 SIM參數(shù)后關(guān)閉 3 3 2 2 采采集集數(shù)數(shù)據(jù)據(jù) 1 點(diǎn)擊GC MS圖標(biāo) 在方方法法文件夾中選擇所要的方法 2 選好方法后 點(diǎn)擊圖標(biāo) 依次輸入文件名 操作 者 樣品名等相關(guān)信息 完成后按確確定定鍵 待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的 同時(shí)按GC面板上的Start鍵 以完成數(shù)據(jù)的采集 3 當(dāng)工作站詢問是否取消溶劑延遲時(shí) 回答NO或不選擇 如果 回答YES 則質(zhì)譜開始采集 容易損壞燈絲 3 3 3 3 數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)分分析析 1 點(diǎn)擊G GC C M MS S數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)分分析析圖標(biāo) 點(diǎn)擊下圖中 文文件件調(diào)入數(shù)據(jù)文件 2 在全掃描方法中要得到某化合物的名稱 先右鍵雙擊此峰的 精品文檔 5歡迎下載 峰高 然后 在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖 然后 在菜單文文件件下選擇背背景景扣扣除除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜 圖 最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖 便得到此化合物的名稱 3 用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物 TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合 物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖 右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖 4 在選擇離子掃描方法中不需要 背背景景扣扣除除操作 3 3 3 3 定定量量 定量是通過將來自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響應(yīng) 進(jìn)行比較來進(jìn)行的 手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫 1 選擇校正 設(shè)置定量訪問定量數(shù)據(jù)庫全局設(shè)置頁 2 手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖 3 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物 4 在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子 精品文檔 6歡迎下載 5 選擇此化合物的限定離子 6 給化合物命名 如果此化合物是內(nèi)標(biāo) 則應(yīng)標(biāo)識(shí) 7 將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫中 8 對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫的每種化合物重復(fù)步驟2至7 9 如果已添加完需要的所有化合物 則 選選擇擇校校正正 編編輯輯化化合合物物 以 查看完整列表 4 4 關(guān)關(guān)機(jī)機(jī) 在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入 調(diào)調(diào)諧諧和和真真 空空控控制制界界面面 選擇放放空空 在跳出的畫面中點(diǎn)擊 確確定定進(jìn)入放空程序 本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng) 需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10 以