MARS-5微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程及注意事項.doc

CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規(guī)程，雖然CEM機器有多重保護機制，但因在高溫高壓的反應條件下存在相當?shù)奈ｋU性。保證安全實驗是每個操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應認真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設計了過載微波能量的保護轉換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態(tài)物質，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內隨意操作以下物質（根據CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）： 炸藥（TNT，硝化纖維等） 推進劑（肼，高氯酸胺等） 高氯酸鹽二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化學品漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烴（丁烷，己烷等） 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物3、溫度傳感器為精密裝置，應盡量避免折壓。二、操作步驟：1、開機后及每次運行方法前，按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常： 溫度T室溫。在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“”下必須有 “CONTROL” 顯示。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在實驗初期對不明樣品應通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應限制到0.5克容器，無機樣品應限制到1.0克容器；萃取樣品應控制在5g左右。注意事項： 不熟悉的樣品稱樣量消解時應嚴格的限制在：0.5克以內，萃取時控制在3g以內。 稱樣量應盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。 在同一批反應中，不可同時混用不同型號的反應罐或者將不同性質的樣品混合消解。 加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請用溶劑或去離子水洗入溶液內。3、加酸：消解時溶劑量為5ml酸(5ml 溶液總體積（目標溫度-升溫前溫度）/升溫速率3壓力為默認數(shù)值無須修改。注意：1樣品經推薦程序消化（或萃?。┖笕舭l(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實驗前應把把原程序適當后調整（適當增加最終保持時間或提高最終溫度）。2為延長罐子的使用壽命，應當作到 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化 升溫速率不可過高 高溫下保溫時間不宜過長附錄3：上機分析時注意事項1. As/Hg（原子熒光法）:測Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，根據定容體積大概趕到0.5-1mL（2）根據石墨爐廠家建議及經驗加基體改進劑，如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好（3）必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：如對未知樣品、探索性試驗及操作等安全性不能確定，或有任何疑問請聯(lián)系CEM服務人員：CEM SERVICE DEP. (CHINA)北京市朝陽區(qū)和平街11區(qū)甲34號辦公樓一層（100013）電話64278205， 傳真相蛋白水解操作規(guī)程1. 加HCl 5ml于PFA罐中。2. 稱量樣品50150 ug于水解管中。3. 用電動開罐器擰緊罐體。4. 從罐體頂部插入導管用手擰緊鏍帽后，再用扳手擰1/4圈。5. 裝好連接溫控的玻璃套管。7. 把溫控小心插入玻璃套管中后，按下 鍵，試轉23圈檢查線路有無纏繞。