001雙黃連口服液成品檢驗(yàn)操作規(guī)程.doc

山東綠亞動(dòng)物藥業(yè)有限公司GMP管理文件題 目雙黃連口服液成品檢驗(yàn)操作規(guī)程編 碼：LY-ZL-03397-00共 3 頁(yè)制 定審 核批 準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量2份生效日期分發(fā)單位GMP辦、質(zhì)控部一、目 的：制定雙黃連口服液成品檢驗(yàn)操作規(guī)程，規(guī)范公司雙黃連口服液的檢驗(yàn)。二、適用范圍：適用于雙黃連口服液的檢驗(yàn)。三、責(zé) 任 者：質(zhì)控部、QC檢驗(yàn)員。四、正 文：1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（見(jiàn)雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編碼：LY-ZL-06192-00）2 試驗(yàn)方法除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?，水為純化水，溶液為水溶液，儀器設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。2.1 性狀取本品，用肉眼觀察應(yīng)為棕紅色的澄清液體。2.2檢查2.2.1相對(duì)密度2.2.1.1儀器和設(shè)備比重瓶、92SM-202A-DRS型電子天平2.2.1.2方法取潔凈、干燥并精密稱定的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡），置20的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20，用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶從水浴中取出，在用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，照上法測(cè)定得同一溫度時(shí)水的重量，按下式計(jì)算，即得。供試品重量供試品的相對(duì)密度= 水重量2.2.2 pH值 2.2.2.1 試劑和溶液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，pH6.86；鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液， pH4.00；2.2.2.2 儀器和設(shè)備PHS-3C型酸度計(jì)2.2.2.3 方法取本品25ml，照PH值測(cè)定操作規(guī)程（編碼：LY-ZL-03688-00）檢驗(yàn)，pH應(yīng)為5.26.8。 2.3含量測(cè)定2.3.1儀器和設(shè)備 92SM-202A-DR型電子天平、MODEL500型高效液相色譜儀、中性氧化鋁柱2.42.4.1試劑和溶液 甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）、黃芪苷對(duì)照品、50%甲醇、以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）、綠原酸對(duì)照品、乙腈-水（25：75）、連翹苷對(duì)照品、70%乙醇2.4.2方法黃芩 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合膠為填充劑，甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)以黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對(duì)照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含黃芩苷0.1mg）。供試品溶液的制備 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理20分鐘，放置至室溫，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，每1ml不得少于50.0mg金銀花 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為324nm。理論板數(shù)按綠原酸計(jì)算應(yīng)不低于6000。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對(duì)照品4mg，置100ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含40g綠原酸）。供試品溶液的制備 精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10l與供試品溶液各1020l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1ml含金銀花以綠原酸（C16H18O9）計(jì)，不得少于3.0mg連翹 色譜條件與系統(tǒng)試應(yīng)性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品6mg，置100ml量瓶中加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml含60g連翹苷）。供試品溶液的制備 取本品1ml，加在中性氧化鋁柱（100200目，6g，內(nèi)徑為1cm）上，用70%乙醇40ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0%甲醇適量，溫?zé)崾谷芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀