聚合物濃度測(cè)定方法.doc

聚合物濃度測(cè)定方法（碘-淀粉法淀粉-碘化鎘法）一、 儀器和材料1.721分光光度計(jì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，另外使用型號(hào)為UV2601，還可以加上電子天平及其型號(hào)，因?yàn)檫@些與最后的數(shù)據(jù)息息相關(guān)；2.50毫升的具塞容量瓶；3.移液管；可以不寫(xiě)，還有燒杯、轉(zhuǎn)子、攪拌器呢，另外容量瓶都是具塞的吧，只有量筒才分具塞與否4.聚丙烯酰胺待測(cè)樣品不應(yīng)列于此溶液；5.碘化鎘、可溶性淀粉、溴、水合硫酸鋁；6.乙酸，三水乙酸鈉、甲酸鈉、蒸餾水。？都是藥品干嘛分成5、6?？梢詫?xiě)成后面實(shí)驗(yàn)所需的各種溶液，如：5.飽和溴水 6.甲酸鈉溶液（1%）.二、實(shí)驗(yàn)原理碘-淀粉法是精度較高的測(cè)定聚合物濃度的方法，其測(cè)定濃度的線性范圍是06mg/l豈不是與后面實(shí)驗(yàn)實(shí)測(cè)線性范圍矛盾？。碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反應(yīng)，在pH=5的條件下，用溴水與酰胺基作用生成N-溴代酰胺，多余的溴用還原劑除去。生成的N-溴代酰胺水解生成次溴酸，次溴酸能定量的將碘離子氧化成碘，在有淀粉存在的條件下形成藍(lán)色三碘-淀粉絡(luò)合物。因此，即使酰胺基的濃度很低，任然能夠用淀粉-碘化物法有效地測(cè)定出來(lái)。碘-淀粉法是基于酰胺基團(tuán)，對(duì)于聚丙烯酰胺的水解度特別敏感。碘-淀粉法適合測(cè)定油田鹽水和地表水配制的聚合物溶液濃度。三、試驗(yàn)方法1.相關(guān)溶液的配制a.淀粉-碘化鎘試劑的配制將11.0g碘化鎘（分析純）溶于300400ml純水中，加熱煮沸10分鐘并使之溶解，稀釋至700ml左右。加入2.5g可溶性淀粉，攪拌、煮沸5分鐘其間不斷加入少量純水以保持適當(dāng)不變的體積，再加入約600ml純水并加熱至沸。稱(chēng)取2.5g可溶性淀粉，用少量純水溶解后完全加入到碘化鎘溶液中，加熱沸騰5min，冷卻后稀釋至1000ml，搖勻備用。，溶解后用三層慢速濾紙?jiān)诓Ｉ奥┒分羞^(guò)濾（水壓抽濾），最后稀釋至1000ml。b.緩沖溶液的配制稱(chēng)取25g三水合乙酸鈉溶解在800ml蒸餾水中，溶解后加入水合硫酸鋁0.5g0.75g，用冰醋酸調(diào)節(jié)至pH=5.0，最后稀釋至1000ml備用稀釋了pH=？不能稀釋的。c.飽和溴水的配制用移液管吸取50ml溴至裝有1000蒸餾水的棕色瓶中。在2小時(shí)內(nèi)不斷地?fù)u動(dòng)棕色瓶，并微開(kāi)瓶塞放出蒸汽。定期振蕩并釋放溴蒸汽，保持瓶?jī)?nèi)有未溶解的液溴，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間（約2周）待溴飽和穩(wěn)定后方可使用。2.樣品測(cè)試移取定量緩沖溶液于50ml容量瓶中，加入聚合物溶液及25ml純水，混合均勻后，加入定量飽和溴水，振蕩后反應(yīng)一定時(shí)間；加入過(guò)量甲酸鈉溶液除去多余的溴，搖勻，靜置反應(yīng)5min；加入淀粉-碘化鎘溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻溶液，靜置20min。用分光光度計(jì)在590nm處，1cm比色皿，按質(zhì)量濃度由小到大的順序測(cè)試吸光度，以純水作參比溶液。a.聚丙烯酰胺溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定(1)打開(kāi)721分光光度計(jì)的電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘。(2)用波長(zhǎng)選擇按鈕將單色光波長(zhǎng)選為580nm。打開(kāi)比色皿蓋是不是樣品室蓋？，將參比液(可用蒸餾水或5ml緩沖液，5ml甲酸鈉溶液，1ml飽和溴水，5ml淀粉-碘化鎘，用蒸餾水稀釋至50ml你這也太麻煩了吧，沒(méi)必要寫(xiě)了吧)放入比色皿，將儀器比色皿蓋合上，使燈管發(fā)光，我們儀器的燈一直亮的哦，怎么做的就怎么寫(xiě)啦按調(diào)零鍵。(3)分別吸取純水25ml至于10個(gè)50ml容量瓶?jī)?nèi)，再分別移取濃度為20，40，60，80，100，120，140，160，180，200ppm的聚丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液各2ml于10個(gè)容量瓶?jī)?nèi)。分別加pH=5緩沖溶液5ml，混合均勻后再加飽和溴水1ml，搖勻靜置15分鐘。再加甲酸鈉溶液（1%）5ml，搖勻靜置5分鐘。最后加淀粉-碘化鎘溶液5ml，用純水稀釋至刻度，搖勻靜置20分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)試在不同濃度下的吸光度值A(chǔ)，繪制吸光度與聚合物濃度關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線。b.未知聚丙烯酰胺溶液濃度的測(cè)定由于本方法測(cè)試的線性范圍小，且要求溶液濃度較低，對(duì)于一般的未知濃度溶液須要視其大致濃度稀釋到線性范圍內(nèi)。移取未知溶液或其稀釋液2ml按照a的步驟測(cè)得吸光度值，和標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比代入標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程計(jì)算，所得測(cè)試結(jié)果如果超