生化需氧量BOD的測(cè)定

生化需氧量 BOD5 的測(cè)定 生化需氧量 BOD5 在有溶解氧的條件下 好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗的溶解氧量 生化需氧量 BOD5 測(cè)定 BOD5是反映水體被有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo) 也是研究廢水的可生化降解性和生化處理效果 以及生化處理廢水工藝設(shè)計(jì)和動(dòng)力學(xué)研究中的重要參數(shù) 20 五日培養(yǎng)法 BOD5法 分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在20 1 C培養(yǎng)五天后的溶解氧含量 二者之差即為五日生化過(guò)程所消耗的氧量 實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 第一次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定稀釋水和被測(cè)水樣 兩個(gè)稀釋倍數(shù) 培養(yǎng)前溶解氧的測(cè)定 第二次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 5天后 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定稀釋水和被測(cè)水樣 兩個(gè)稀釋倍數(shù) 培養(yǎng)后溶解氧的測(cè)定 1 保證有充足的溶解氧 20 曝氣4 6h 2 稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)以保證微生物生長(zhǎng)的需要 磷酸鹽緩沖液 硫酸鎂溶液 氯化鈣溶液和氯化鐵溶液 對(duì)稀釋水的要求 pH 7 2 BOD5小于0 2mg L 1 不稀釋水樣的測(cè)定溶解氧含量較高 有機(jī)物含量較少的地面水 可不經(jīng)稀釋 而直接以虹吸法 將約20 的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi) 轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡 以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許 加塞 瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有氣泡 其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧 另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后 放入培養(yǎng)箱中 在20 1 培養(yǎng)5d 稀釋倍數(shù)的確定 2 稀釋水樣的測(cè)定稀釋倍數(shù)的確定 稀釋倍數(shù)的確定 典型的R值 稀釋倍數(shù)的確定 水樣的稀釋倍數(shù) 實(shí)驗(yàn)步驟 1在碘量瓶中裝稀釋水2瓶 空白 2稀釋5兩個(gè)倍數(shù)的水樣 50倍 100倍 每個(gè)稀釋倍數(shù)的水樣裝碘量瓶?jī)善?不要有氣泡 在量筒中稀釋3測(cè)培養(yǎng)前的DO 空白 2個(gè)樣品 41個(gè)空白和2個(gè)樣品進(jìn)行標(biāo)記 置于托盤中 放入培養(yǎng)箱中20 培養(yǎng) 55天后 硫代硫酸鈉標(biāo)定及水樣DO測(cè)定 7數(shù)據(jù)處理 計(jì)算公式 c1 水樣在培養(yǎng)前溶解氧的濃度 mg L c2 水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后剩余溶解氧的濃度 mg L B1 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧的濃度 mg L B2 稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧的濃度 mg L f1 稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例f2 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例 水樣的預(yù)處理 1 水樣的pH值若超出6 5 7 5范圍時(shí) 可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)pH值近于7 但用量不要超過(guò)水樣體積的0 5 若水樣的酸度或堿度很高 可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和 2 水樣中含有銅 鋅 鉛 鎘 鉻 砷 氰等有毒物質(zhì)時(shí) 可使用經(jīng)馴化的微生物接種液稀釋水進(jìn)行稀釋 或提高稀釋倍數(shù) 降低毒物的濃度 水樣的預(yù)處理 3 當(dāng)采集水樣溫度偏低時(shí) 應(yīng)迅速升溫至20 C左右 在不使?jié)M瓶的情況下充分振搖時(shí)開(kāi)塞放氣 以趕出飽和的溶解氧 當(dāng)采集的水樣溫度偏高時(shí) 應(yīng)迅速時(shí)水樣冷卻至20 C左右 并充分振搖 使與空氣中的氧分壓接近平衡 4 含有大顆粒的物 需要較大稀釋倍數(shù)的樣品或經(jīng)冷凍保存的樣品 測(cè)定前均需將樣品攪拌均勻 均質(zhì)化 水樣的預(yù)處理 4 若樣品中含游離氯或結(jié)合氯 應(yīng)加入亞硫酸鈉溶液 使游離氯和結(jié)合氯失效 應(yīng)避免加過(guò)量 亞硫酸鈉加入量的計(jì)算方法 取已中和好的水樣100ml 加入乙酸鈉10ml 碘化鉀溶液1ml 混勻 暗處置放5min 用亞硫酸鈉滴定析出的碘至淡黃 加入1ml淀粉溶液呈藍(lán)色 再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去 即為終點(diǎn) 記錄所用亞硫酸鈉的體積 由亞硫酸鈉所用的體積 計(jì)算出水樣應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的體積的 碘量法測(cè)定溶解氧的原理 溶解氧 O2 mg L M 硫代硫酸鈉溶液濃度 mol L V 滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積 mL 在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀 水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳 并生成氫氧化物沉淀 加酸后 沉淀溶解 四價(jià)錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘 以淀粉為指示劑 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘 可計(jì)算出溶解氧含量 碘量法測(cè)定溶解氧的原理 溶解氧測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟 將移液管插入液面下2 0mL濃硫酸 待棕色絮狀沉淀降到瓶的三分之一時(shí) 再顛倒3次 待全部溶解后 取100mL此溶液 用硫代硫酸鈉滴定 虹吸法將稀釋好的水樣轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶 將移液管插入液面下加入1mL硫酸錳 蓋好瓶塞 勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡 顛倒混合15次 靜置5min 將移液管插入液面下加入2mL堿性碘化鉀溶液 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定 于250mL錐形瓶中加入 10 碘化鉀150ml 25ml蒸餾水 10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL1 5硫酸 放置5min 用硫代硫酸鈉滴定 待溶液變成淡黃色 加淀粉溶液 藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn) 注意事項(xiàng) 水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程分為碳化階段和硝化階段 測(cè)定一般水樣的BOD5時(shí) 硝化階段不明顯或根本不發(fā)生 但對(duì)于生物處理池的出水 因其中含有大量硝化細(xì)菌 因此 在測(cè)定BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量 對(duì)于這種水樣 如只需測(cè)定有機(jī)物的需氧量 應(yīng)加入硝化抑制劑 如丙烯基硫脲 ATU C4H8N2S等 注意事項(xiàng) 水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)定溶解氧 可采用疊氮化鈉修正法 除了將堿性碘化鉀改為堿性碘化鉀 疊氮化鈉以外 其他與普通碘量法相同 此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水 2I 2NO2 4H I2 2H20 2NO加疊氮化鈉溶液消除亞硝酸鹽干擾的反應(yīng)如下2NaN3 H2S04 2HN3 Na2S04HN3 HNO2 N2 N20 H20 注意事項(xiàng) 當(dāng)水樣中三價(jià)鐵離子含量較高時(shí) 干擾測(cè)定 可加入氟化鉀或用磷酸代替硫酸酸化來(lái)消除 為了測(cè)定可靠 最好同時(shí)培養(yǎng)2 3瓶 從測(cè)定值算出平均值 注意事項(xiàng) 稀釋用的量器及BOD培養(yǎng)瓶要充分洗凈 因?yàn)楦弑断♂寱r(shí) 即使輕微的污染 也能影響B(tài)OD值 樣品稀釋時(shí) 水樣及稀釋水用虹吸管插入容器底部 輕輕流入防止產(chǎn)生氣泡 BOD培養(yǎng)瓶中裝入樣品時(shí)瓶?jī)?nèi)不能有氣泡 蓋瓶塞和封瓶口后 瓶?jī)?nèi)不可存在氣泡 注意事項(xiàng) 一般認(rèn)為稀釋過(guò)的培養(yǎng)液在20 溫度下 經(jīng)培養(yǎng)5天后溶解氧減少40 70 較為合適 減少量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)帶來(lái)較大誤差 所以一份水樣應(yīng)同時(shí)做2 3稀釋度 消耗溶解氧應(yīng)大于2mg L和剩余溶解氧應(yīng)大于1mg L 最后只采用溶解氧降低在40 70 之間的平均值為測(cè)定結(jié)果 對(duì)于結(jié)果小于100mg L的 保留一位小數(shù) 100 1000mg L的取整數(shù)位 大于1000mg L的以科學(xué)計(jì)數(shù)法報(bào)出 結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明是否經(jīng)過(guò)過(guò)濾 冷凍或者均質(zhì)化處理 注意事項(xiàng) 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量 以及化驗(yàn)人員的操作技術(shù) 可將20mL葡萄糖 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL