使用微波消解儀安全操作規(guī)程.doc

行業(yè)資料：_使用微波消解儀安全操作規(guī)程單位：_部門(mén)：_日期：_年_月_日第 1 頁(yè) 共 8 頁(yè)使用微波消解儀安全操作規(guī)程1.本安全操作規(guī)程適用于上海新拓xT-9900A型智能微波消解儀，操作前請(qǐng)仔細(xì)閱讀儀器操作說(shuō)明書(shū)。2.預(yù)處理儀安全操作規(guī)程1）預(yù)處理加熱儀應(yīng)預(yù)熱10分鐘后方可使用，為了避免首次升溫時(shí)，慣性上沖（約30左右），先把設(shè)定溫度調(diào)到所需工作溫度低30左右的度數(shù)；電熱板升溫10分鐘后，觀察顯示溫度，待顯示溫度穩(wěn)定后，方可調(diào)到所需工作溫度。2）新接觸的樣品需經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后再用為宜，以免把樣品處理過(guò)頭或處理不到位；在預(yù)處理加熱過(guò)程中，應(yīng)觀察溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的反應(yīng)現(xiàn)象，若反應(yīng)劇烈應(yīng)取出溶樣杯，待劇烈反應(yīng)過(guò)后再放入加熱儀內(nèi)加熱處理到所需的時(shí)間。3）樣品加熱處理過(guò)程時(shí)，會(huì)冒出大量有毒有害的氣體，儀器應(yīng)置于通風(fēng)櫥內(nèi)使用。4）儀器后蓋右側(cè)的保險(xiǎn)管有兩個(gè)，如果一個(gè)燒毀，同時(shí)也應(yīng)該檢查另一個(gè)保險(xiǎn)管，必要時(shí)可同時(shí)換掉。5）定時(shí)器旋鈕旋至極限位置后不要在這個(gè)方向上再?gòu)?qiáng)行扭動(dòng)，否則會(huì)導(dǎo)致不能關(guān)閉電源的情況；如需要定時(shí)短于30分鐘，應(yīng)先使旋鈕轉(zhuǎn)過(guò)180度，再擰回到所需的定時(shí)位置上。6）蜂鳴溫度設(shè)定電位器長(zhǎng)針和短針都指于零位時(shí)不能再逆時(shí)針擰動(dòng)，長(zhǎng)針指零，短針指10時(shí)不能再順時(shí)針擰動(dòng)。7）加熱儀應(yīng)保持清潔，用后及時(shí)擦拭干凈，避免酸滴腐蝕表面。3.微波消解儀安全操作規(guī)程1）按說(shuō)明書(shū)的要求設(shè)置完成九個(gè)階段，在顯示的內(nèi)容滿足消解要求條件時(shí)再進(jìn)行調(diào)零和調(diào)滿度；在按下消解啟動(dòng)鍵之前應(yīng)確保爐門(mén)和安全護(hù)罩已經(jīng)蓋好方可消解。2）在消解過(guò)程中應(yīng)仔細(xì)觀察，如果在60秒內(nèi)壓力沒(méi)有升到預(yù)定值，應(yīng)該打開(kāi)爐門(mén)取出消解罐仔細(xì)檢查并重新安裝，否則，不能繼續(xù)加熱，等待壓力上升。3）樣品量的選擇：a.固體（包括油品）取樣量0.10.5g；液體樣品15mL。固體樣品及鋼鐵制品盡量要細(xì)碎，礦石、土壤、及煤制品要研磨成150目200目，加試劑前固體樣品要用去離子水或蒸餾水潤(rùn)洗。樣品量在取樣量的范圍內(nèi)以逐漸增加為好，以保證消解效果。b.每次消解時(shí)，5ml樣品量包括試劑20ml。有機(jī)樣品經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，酸可能會(huì)揮發(fā)掉一點(diǎn)，要補(bǔ)加12ml，以免溶樣杯內(nèi)溶液過(guò)少同時(shí)又可加速樣品的溶解。4)儀器應(yīng)放在干燥，通風(fēng)，干凈的環(huán)境中使用。4.樣品加酸、預(yù)消解、消解、趕酸等操作要在通風(fēng)良好的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，并戴好橡膠手套等防護(hù)用品，以免對(duì)人造成傷害。5.消解罐的冷卻：溶樣杯還沒(méi)有冷卻到內(nèi)部壓力基本消除完之前，嚴(yán)禁強(qiáng)力將消解罐罐蓋打開(kāi)，以免溶樣杯內(nèi)的溶液因?yàn)橛鄩簢姵鲈斐扇藛T傷害。6.消解儀的爐門(mén)在打開(kāi)狀態(tài)和消解儀內(nèi)未放置任何消解物時(shí)，嚴(yán)禁啟動(dòng)消解儀，消解儀爐門(mén)和門(mén)框應(yīng)保持清潔，以防微波外漏和儀器因空轉(zhuǎn)而損壞。7.消解儀爐膛內(nèi)不得放入金屬容器和水銀溫度計(jì)，以免引起火花。8.排氣孔要保持暢通，以免消解儀過(guò)熱。9.嚴(yán)禁將食物等與消解無(wú)關(guān)的物品放在消解儀內(nèi)，以免損壞傳感器。10.消解儀出現(xiàn)故障，不得自行拆卸維修，應(yīng)請(qǐng)專(zhuān)業(yè)維修人員修理，以防高壓電擊和微波外泄。11.溶樣杯為聚四氟乙烯材質(zhì)，使用前應(yīng)用硝酸浸泡洗滌，然后用純水洗凈晾干（或烘干）方可使用；密封碗碗口不能觸及硬物，不能變形，擴(kuò)口式應(yīng)用力均勻。12.消解罐外罐罐蓋和所有部件，用前用軟布或者軟紙擦干凈，準(zhǔn)確組裝；用后應(yīng)拆散，在水中沖洗，所有部件無(wú)酸味、擦干或晾干后備用。第 4 頁(yè) 共 8 頁(yè)使用微量硫分析儀的安全規(guī)程本規(guī)程適用于TY-xx型微量硫測(cè)定儀，其檢測(cè)原理是利用色譜柱將被測(cè)組分分離，用FPD檢測(cè)器檢測(cè)硫的含量。2.停電以后重新開(kāi)機(jī)步驟：1）開(kāi)機(jī)前，面板上四個(gè)電源開(kāi)關(guān)（分別是：高壓、放大器、柱溫、檢測(cè)器）應(yīng)全不關(guān)閉（向下）。2）首先打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y，松開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥,氮?dú)廨敵鰤毫?.20.25Mpa，面板上氮?dú)鈮毫Ρ碇羔槕?yīng)在規(guī)定位置。3）打開(kāi)放大器、柱溫、檢測(cè)室三個(gè)電源開(kāi)關(guān)（向上）；色譜柱選擇旋鈕置TCP位置，進(jìn)樣閥置取樣位置。4）預(yù)熱不少于30分鐘，當(dāng)狀態(tài)頁(yè)柱溫顯示應(yīng)接近給定值，并確認(rèn)加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長(zhǎng)時(shí)間觸摸，以免燙傷。5）按步驟2）開(kāi)氮?dú)獾囊蠓謩e開(kāi)氧氣和氫氣，并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值；調(diào)整好后，三組壓力不能隨意變動(dòng)，每次開(kāi)機(jī)前都要檢查三組壓力是否正確，否則要將壓力表指針調(diào)整到位。6）點(diǎn)火前必須先確認(rèn)高壓開(kāi)關(guān)在向下位置（關(guān)閉），再用鑷子揭蓋點(diǎn)火，蓋上蓋子后再開(kāi)高壓開(kāi)關(guān)；觀察狀態(tài)頁(yè)上輸入信號(hào)數(shù)值應(yīng)有幾個(gè)mv的增大，否則火沒(méi)有點(diǎn)燃。以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測(cè)器是否正常都通過(guò)開(kāi)和關(guān)高壓開(kāi)關(guān)并觀察輸入信號(hào)的變化來(lái)進(jìn)行。7）慢慢調(diào)細(xì)調(diào)電位器旋鈕，分幾次使輸入信號(hào)數(shù)值到0.3mv左右。8）按基線鍵顯示信號(hào)曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣分析。3.關(guān)機(jī)方法：1）如果只是暫時(shí)不進(jìn)樣，只關(guān)高壓開(kāi)關(guān)（向下），并把色譜柱選擇在TCP位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。2）長(zhǎng)時(shí)間不用停機(jī)：a先關(guān)高壓開(kāi)關(guān)，再關(guān)柱溫和放大器開(kāi)關(guān)，色譜柱選擇在TCP位置。b先關(guān)氫氣瓶總閥，松開(kāi)氫氣瓶減壓閥。c再關(guān)氧氣瓶總閥，松開(kāi)氧氣瓶減壓閥。d等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，當(dāng)檢測(cè)器溫度降到室溫后關(guān)檢測(cè)室開(kāi)關(guān)。e待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉放大器和后面的電源開(kāi)關(guān)。f最后關(guān)閉載氣總閥，松開(kāi)載氣瓶減壓閥。3）突然停電關(guān)機(jī)a關(guān)面板上四個(gè)電源開(kāi)關(guān)（向下）；b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥；c關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥；d關(guān)氮?dú)馄靠偡ズ蜏p壓閥（如果時(shí)間短暫也可以不關(guān)氮?dú)狻＃?.樣品分析1)開(kāi)高壓開(kāi)關(guān)，按基線鍵顯示信號(hào)曲線。2)把進(jìn)樣閥置取樣位置。3)選擇色譜柱，其中：GDx柱用于SF6等無(wú)機(jī)物分析。TCP柱用于CS2等有機(jī)物分析。注意：色譜柱切換后會(huì)引起基線變化。4)調(diào)節(jié)細(xì)調(diào)旋紐使信號(hào)數(shù)值在0.3mv左右；在基線頁(yè)按清零或刪除鍵可以自動(dòng)調(diào)整曲線顯示范圍。5)開(kāi)打印機(jī)電源開(kāi)關(guān)（如果配置了打印機(jī)），把紙型選擇開(kāi)關(guān)置連續(xù)紙位置。6)等基線穩(wěn)定以后若采用手動(dòng)進(jìn)樣，注射樣品30ml后馬上把進(jìn)樣閥旋到進(jìn)樣位置，接著按開(kāi)始/停止鍵啟動(dòng)分析過(guò)程（帶有進(jìn)樣電機(jī)的儀器直接按開(kāi)始/停止鍵）。按鍵后狀態(tài)顯示從基線或停止變成進(jìn)樣，幾秒鐘后再變成取樣。7)等待出峰結(jié)束后（分析時(shí)間按工藝規(guī)定），再按開(kāi)始/停止鍵結(jié)束分析；有打印機(jī)將自動(dòng)打印分析結(jié)果。把進(jìn)樣閥置回取樣位置。8)也可以按出峰鍵查看本次分析結(jié)果（一共可以保存10個(gè)峰），其中：t-出峰（保留）時(shí)間（分：秒）h-峰高（mv）s-面積最后一項(xiàng)是含量。9)若連續(xù)進(jìn)樣，重復(fù)過(guò)程6)、7)。5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問(wèn)題：1）要待FPD煙囪部分溫度升至高于100后（約1小時(shí)），才能點(diǎn)燃?xì)溲?，否則檢測(cè)器積水將無(wú)法進(jìn)行分析。2）在新裝的色譜柱進(jìn)行老化時(shí)，應(yīng)使FPD與色譜柱脫開(kāi)，否則溶劑進(jìn)入FPD，有可能污染檢測(cè)器，導(dǎo)致靈敏度下降。3）嚴(yán)禁在開(kāi)通高壓電源開(kāi)關(guān)的情況下打開(kāi)檢測(cè)器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時(shí)已接妥，一般情況下不要撥弄它。4）開(kāi)啟氧氣或空氣時(shí)，要慢慢由小到大，不要一下開(kāi)大，以免發(fā)生意外。5）停機(jī)時(shí)，要先關(guān)氧氣，再關(guān)氫氣，然后再依次關(guān)掉高壓,柱溫；待檢測(cè)室冷卻到室溫后，再關(guān)掉檢測(cè)室；待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉放大器和后面