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常用原料檢驗(yàn)方法 (一)工業(yè)鹽酸 1、定性試驗(yàn) (1)應(yīng)用試劑 硝酸：0.1M硝酸銀溶液；氨水；1M硫酸溶液；高錳酸鉀；碘化鉀一淀粉試紙。 (2)測(cè)定手續(xù) 外觀應(yīng)為無(wú)色或黃色透明液體。 樣品溶液呈強(qiáng)酸性。 取樣品水溶液用硝酸酸化，加入0.1M硝酸銀溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶于氨水(證實(shí)有氯化物)。 取樣品溶液加氨水使之呈堿性，如有沉淀需過(guò)濾，濾液加硫酸使之成酸性，加數(shù)粒高錳酸鉀結(jié)晶，加熱即放出氯氣，能使碘化鉀淀粉試紙呈藍(lán)色(證實(shí)有氯化物)。 2、總酸度測(cè)定 (1)原理 鹽酸呈強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉中和滴定生成鹽和水，以甲基橙作指標(biāo)劑。 (2)應(yīng)用試劑 1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙指標(biāo)劑，0.1%溶液。 (3)測(cè)定手續(xù) 吸取3ml左右樣品置于盛有15ml水并已稱(chēng)重(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)的100125ml碘瓶中，稱(chēng)重(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)，小心混勻，加12滴甲基橙指標(biāo)劑，用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。 (4)計(jì)算 式中 V滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 m樣品質(zhì)量，g 0.3646HCl毫摩爾質(zhì)量，g (5)實(shí)例 設(shè) V=38.61ml,M=1.0050M,m=4.4901g (二)工業(yè)硝酸 1、定性試驗(yàn) (1)應(yīng)用試劑 硫酸；8%硫酸亞鐵溶液；銅絲或銅屑。 (2)測(cè)定手續(xù) 外觀應(yīng)為無(wú)色或淡黃色透明液體。 樣品溶液呈強(qiáng)酸性。 取樣品少許置試管中，加少量稀釋?zhuān)尤肱c樣品水溶液等體積的硫酸，注意混和，冷卻，沿管壁加入硫酸亞鐵溶液使成兩液層，在接界面上出現(xiàn)棕色環(huán)(證實(shí)有硝酸鹽)。 取樣品少許加硫酸與銅絲(或銅屑)，加熱，即發(fā)生紅棕色蒸氣(證實(shí)有硝酸鹽)。 2、含量測(cè)定 ()原理 硝酸呈強(qiáng)酸性，加入過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。 (2)應(yīng)用試劑 1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；1M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙指示劑，0.1%溶液。 (3)測(cè)定手續(xù) 將已稱(chēng)量的安瓿球(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)在火焰上微微加熱其球部，然后將安瓿球的毛細(xì)管端浸入盛有樣品的瓶中，并使冷卻，待樣品充滿1.52.0ml，取出安瓿球，用濾紙仔細(xì)擦凈毛細(xì)管端，在火焰上使毛細(xì)管端封閉，不使玻璃損失。稱(chēng)量含有樣品的安瓿球，稱(chēng)準(zhǔn)至0.002g，并根據(jù)差值計(jì)算樣品質(zhì)量。將盛有樣品的安瓿球，小心置于預(yù)先含有100ml水和50.00l1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的500ml碘瓶中，塞緊磨口塞。然后劇烈振蕩，使安瓿球破裂，并冷卻到室溫，搖動(dòng)錐形瓶，直至酸霧全部吸收為止。取下塞子，用水洗滌，洗液收集于同一碘瓶?jī)?nèi)，用玻璃棒搗碎安瓿球，研碎毛細(xì)管。取出玻璃棒，用水洗滌，將洗液收集在同一碘瓶?jī)?nèi)。加2滴甲基橙指標(biāo)劑，用0.5M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙色為終點(diǎn)。 (4)計(jì)算 式中 V1加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2滴定耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml M1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 M2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 m樣品質(zhì)量，g 1.29將H2SO4換算為HNO3的系數(shù) 1.34將HNO2換算為HNO3的系數(shù) 0.06301HNO3摩爾質(zhì)量，g (5)實(shí)例 設(shè) V1=50.00lm，V2=16.77ml，M1=1.0244M，M2=1.0696M，m=2.1112g，H2SO4%=0，HNO2%=0.074 則 (三)氫氟酸 1、定性試驗(yàn) (1)應(yīng)用試劑 0.05%茜素磺酸鈉溶液；0.1%硝酸鋯酰溶液，取0.1g硝酸鋯酰ZrO(NO3)2，溶于20ml鹽酸中，用水稀到100ml；茜素磺酸鋯試紙，將干濾紙?jiān)谙跛徜嗸Ｈ芤褐薪?，取出晾干，再放入茜素磺酸鈉溶液中浸漬后取出晾干，貯于棕色瓶中。 (2)測(cè)定手續(xù) 外觀應(yīng)為無(wú)色液體。 于鉑皿中放樣品少許，置于通風(fēng)櫥內(nèi)的水浴上加熱蒸發(fā)，所揮發(fā)氣體能使茜素磺酸鋯試紙的紅色褪成黃色。 2、氫氟酸含量和氟硅酸含量測(cè)定 (1)原理 氫氟酸具有酸性，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定其含量。但是氫氟酸中一般均含有多量氟硅酸，故在0時(shí)加入硝酸鉀溶液及定量氫氧化鈉溶液使氟硅酸成為氟硅酸鉀結(jié)晶析出(1)，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(2)。 這階段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量減去作用(1)中所耗用者即可計(jì)算得氫氟酸的含量。然后加熱至沸，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(3)。 從后階段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算氟硅酸的含量。 (2)作用試劑 飽和硝酸鉀溶液；0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑，1%乙醇溶液。 (3)測(cè)定手續(xù) 在250ml塑料燒杯內(nèi)放10ml飽和硝酸鉀水溶液，準(zhǔn)確加入若干毫升0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其量應(yīng)較需用量稍少。加3滴酚酞指標(biāo)劑，將此溶液冷至0，再加入一些碎冰。于塑料稱(chēng)量瓶中放57ml，準(zhǔn)確稱(chēng)定其重量，然后迅速加入約lg樣品，再稱(chēng)量之(準(zhǔn)確至0.0002g)。將此樣品溶液立即慢慢倒入盛有飽和硝酸鉀溶液及氫氧化鈉溶液的塑料杯內(nèi)，用少量冷水淋洗稱(chēng)量瓶，保持溶液溫度近0，以0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至粉紅色保持15秒，所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量的升數(shù)為V1。然后將溶液移入300ml玻璃燒杯內(nèi)，加熱到80以上，繼續(xù)用氫氧化鈉溶液滴定至不褪的粉紅色為止，后段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)為V2。 (4)計(jì)算 式中 V1前段滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2后段滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 m樣品質(zhì)量，g 0.2001HF毫摩爾質(zhì)量，g 0.03602H2SiF6毫摩爾質(zhì)量，g (5)實(shí)例 設(shè) V1=48.30ml.30ml，V2=1.36ml，M=0.517M，m=1.0393g 則 (6)要點(diǎn) 前段滴定時(shí)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制，因?yàn)榉杷徕浽跍囟雀邥r(shí)易水解，會(huì)造成氫氟酸含量偏高，終點(diǎn)也不易觀察。 所用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液必須新配制(或測(cè)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含SiO2量加以校正也可)，否則易使氟硅酸含量偏高。 氫氧酸中硫酸根一般均以硫酸形式存在，當(dāng)硫酸含量較高時(shí)，氫氟酸含量應(yīng)按下試計(jì)算： 3、灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定 (1)應(yīng)用試劑 硫酸 (2)測(cè)定手續(xù) 稱(chēng)取10g樣品(稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g)，置于已恒重的鉑皿中，在置于通風(fēng)櫥中的水浴上蒸發(fā)至干，冷卻，加入3滴硫酸濕潤(rùn)之，用小火加熱至白煙冒盡，再在800左右灼燒至恒重。 (3)計(jì)算 式中 m1殘?jiān)|(zhì)量，g m樣品質(zhì)量，g 4、硫酸根測(cè)定 (1)原理 氫氟酸中硫酸根一般均以硫酸形式存在，故先在水浴上將氫氟酸蒸發(fā)驅(qū)盡，殘?jiān)铀♂尯笥脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 (2)應(yīng)用試劑 茜素磺酸鋯試紙，制備方法見(jiàn)定性試驗(yàn)；酚酞指標(biāo)劑；2%乙醇溶液；0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (3)測(cè)定手續(xù) 稱(chēng)取2g樣品(稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g)，置于鉑皿中，于通風(fēng)櫥內(nèi)的水浴上蒸發(fā)至氫氟酸驅(qū)盡(紅色的茜素磺酸鋯試紙?jiān)囍辉偻食牲S色)。冷卻，將殘?jiān)苡诤笠迫?00ml燒杯中，加水稀釋到50ml左右，以酚酰為指標(biāo)劑用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色。 (4)計(jì)算 式中 V滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 m樣品質(zhì)量，g 0.04904H2SO4毫摩爾質(zhì)量，g 0.04803硫酸根毫摩爾質(zhì)量，g (5)要點(diǎn) 當(dāng)樣品中只有微數(shù)硫酸根存在時(shí)，可改用下法(比濁法)測(cè)定： a、標(biāo)準(zhǔn)管的制備 準(zhǔn)確吸取1ml硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含有0.1mgSO4)，置于50ml比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理(見(jiàn)下“測(cè)定”中后半部分)。 b、測(cè)定 稱(chēng)取lg樣品(稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g)，置于鉑皿中，加入0.1g水無(wú)碳酸鈉，在通風(fēng)櫥內(nèi)的水浴上蒸發(fā)至干。將殘?jiān)?ml3M鹽酸和10ml水加熱溶解，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。用于濾紙、干漏斗過(guò)濾于干燒杯中(棄去最初20ml濾液)。準(zhǔn)確吸取若干毫升澄清濾液(如硫酸根含量規(guī)格為0.05%，則吸取20ml)，置于50ml比色管中。加水稀釋到25ml，加1ml3M鹽酸，置3035水浴中保溫10分鐘，加3ml25%氯化鋇溶液搖勻，放置10分鐘，所顯濁度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)管相同。 (6)計(jì)算 式中 V吸取樣品溶液體積，ml m稱(chēng)取樣品質(zhì)量，g 5、工業(yè)氫氟酸(有水氫氟酸)技術(shù)要求 外觀：無(wú)色透明帶刺激性酸味的液體。 工業(yè)氫氟酸應(yīng)符合下列要求： 本技術(shù)要求適用對(duì)象是以氟石和硫酸作用生成的氣態(tài)氟化氫溶于水而制得的工業(yè)氫氟酸。主要用于化工、冶金以及建筑材料和陶瓷生產(chǎn)等部門(mén)。 (四)氫氧化鈉 1、定性試驗(yàn) (1)應(yīng)用試劑 0.1M硝酸銀溶液；硝酸；鹽酸。 (2)測(cè)定手續(xù) 固體燒堿外觀應(yīng)為白色，允許略帶淺色光頭的結(jié)塊，液體燒堿外觀應(yīng)為白色液體，但由于雜質(zhì)的存在，有時(shí)為青黃甚至赤褐色液體。 樣品水溶液加0.1M硝酸銀溶液，有棕色沉淀產(chǎn)生(證實(shí)有氫氧根)。 取鉑絲，用鹽酸處理濕潤(rùn)后，蘸取樣品少許，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色(證實(shí)有鈉鹽)。 2、含量的測(cè)定 (1)原理 在樣品溶液中加入氯化鋇溶液，使與樣品中的碳酸鹽生成白色碳酸鋇沉淀，留在溶液中的氫氧化鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，以酚酞作指示劑。 (2)應(yīng)用試劑 水，不含二氧化碳；酚酞指示劑，1%乙醇溶液；10%氯化鋇溶液，(使用前，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色)；1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙指標(biāo)劑，0.1%溶液。 1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法：稱(chēng)取1.6g于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)，溶于50ml水中，加2滴甲基橙指示劑，用1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色，加熱煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再次出現(xiàn)橙色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度(M)按下式計(jì)算： 式中 m基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量，g V1滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V2空白耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml 0.05299Na2CO3毫摩爾質(zhì)量，g (3)測(cè)定手續(xù) 迅速稱(chēng)取38g固體燒堿或50g液體燒堿(均稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g)，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，等溶液冷到室溫后，加水稀釋到刻度，搖勻(溶液甲)。準(zhǔn)確吸取50ml，注入250ml碘瓶中，加入20ml10%氯化鋇溶液，再加入23滴酚酞指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液密閉滴定，至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。 (4)計(jì)算 式中 V滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 0.040NaOH的毫摩爾質(zhì)量，g m稱(chēng)取樣品質(zhì)量，g (5)實(shí)例 設(shè) V=45.85ml,M=1.0168M,m=38.014g。 則 (6)要點(diǎn) 加入氯化鋇溶液后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定速度不宜過(guò)快，在滴定過(guò)程中要不停地?fù)u動(dòng)，因?yàn)榫植窟^(guò)濃的鹽酸能溶解BaCO3沉淀，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。 氫氧化鈉極易吸潮及CO2，所以稱(chēng)取樣品時(shí)必須迅速用玻璃棒夾出一二塊樣品(注意樣塊四周不得附有多量白色碳酸鈉)放入稱(chēng)量瓶中，立即蓋好瓶蓋后稱(chēng)重。 3、碳酸鈉測(cè)定 (1)原理 氫氧化鈉和碳酸鈉均呈堿性，可以用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定。因?yàn)樘妓徕c為二元酸的弱酸鹽，所以用甲基橙作指示劑。從總堿量中減去氫氧化鈉，求得碳酸鈉含量。NaOH+HClNaCl+H2ONaCO3+2HCl2NaCl+H2O+CO3 (2)應(yīng)用試劑 不含二氧化碳的水；1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度標(biāo)定方法同前；甲基橙指示劑，0.1%溶液。 (3)測(cè)定手續(xù) 準(zhǔn)確吸取50ml溶液甲，注入250ml碘瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液密閉滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。 (4)計(jì)算 式中 V1以甲基橙作指示劑滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V以酚酞作指示劑滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 m稱(chēng)取樣品質(zhì)量，g 0.05299Na2CO3毫摩爾質(zhì)量，g (五)亞硝酸鈉 1、定性試驗(yàn) (1)應(yīng)用試劑 鹽酸，碘化鉀淀粉試紙。 (2)測(cè)定手續(xù) 外觀應(yīng)為微帶淡黃色的白色結(jié)晶。 用鹽酸濕潤(rùn)的鉑絲先在無(wú)色火焰上灼燒至無(wú)色，再蘸取樣品溶液少許，在無(wú)色火焰中灼燒，火焰呈黃色(證實(shí)有鈉鹽)。 樣品溶液加鹽酸酸化后，遇碘化鉀淀粉試紙呈藍(lán)色 (證實(shí)有亞硝酸鹽) 2、含量測(cè)定 (1)原理 在酸性溶液中，亞硝酸鈉與高錳酸鉀定量反應(yīng)，再用草酸鈉還原過(guò)量的高錳酸鉀。 (2)應(yīng)用試劑 0.1M高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；無(wú)還原性的1：5和1：29硫酸溶液，將前述比例配制成的硫酸溶液置于燒杯中加熱至70左右，滴加0.1M高錳酸鉀溶液，至溶液呈微紅色為止，冷卻后即可使用0.1M草酸鈉溶液，稱(chēng)取6.7g干燥的草酸鈉，溶解于300ml無(wú)還原性1：29硫酸溶液中，用水稀釋至1000ml容量瓶中，搖勻。 (3)測(cè)定手續(xù) 稱(chēng)取2.52.7g樣品(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)，溶解于水，移入500ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。用滴定管加入約40ml0.1M高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于300ml燒杯中，準(zhǔn)確吸取25ml前述配制的樣品溶液于其中，然后加入10ml無(wú)還原性1：5硫酸溶液，將溶液加熱至40，準(zhǔn)確加入10 ml0.1M草酸鈉溶液，加熱至7080，繼續(xù)用0.1M高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈粉紅色并保持30秒不消失為止。準(zhǔn)確吸取10ml0.1M草酸鈉溶液同樣用0.1M高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 (4)計(jì)算 式中 V1加入和滴定耗用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積ml V210ml0.1M草酸鈉溶液耗用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml M高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 m稱(chēng)取樣品質(zhì)量，g x水分，% 0.0345NaNO2毫摩爾質(zhì)量，g (5)實(shí)例 設(shè) V1=40.30ml，V2=8.80ml. M=0.1145M，m=2.5293，x=1.05%則 (6)要點(diǎn) 草酸鈉和高錳酸鉀在常溫下反應(yīng)速度較慢，應(yīng)保持7080，溫度太高會(huì)使草酸鈉分解，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。 二、水沖洗液的測(cè)定 (一)澄清度 目測(cè)，沖洗水達(dá)到比較干凈或接近透明。 (二)濁度 濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥砂、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游生物和其它微生物等懸浮物和膠體物質(zhì)都可使水體呈現(xiàn)濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物質(zhì)含量相關(guān)，而且和其粒徑大小、形狀及顆粒表面對(duì)光散射特性等有密切關(guān)系。我國(guó)采用1升蒸餾水中含有1毫克二氧化硅為一個(gè)濁度單位。 1、比濁法 將水樣和用白陶土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較。 儀器 100毫升具塞比色管 1000毫升容量瓶 250毫升具塞無(wú)色玻璃瓶 分光光度計(jì) 試劑 二氧化硅濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取約3克純白陶土，置于研缽中，加入少量水，充分研磨成糊狀，移入1升量筒中，加水至標(biāo)準(zhǔn)線。充分?jǐn)嚢韬箪o置24小時(shí)，用虹吸法棄去表面5厘米液層，收集500毫升中間層的溶液。取50毫升此懸濁液，置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在105烘箱內(nèi)烘2小時(shí)，干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱(chēng)重。重復(fù)烘干并稱(chēng)重，直至恒重。求出.每毫升懸濁液中含白陶士的重量(毫克)。 邊振邊搖，吸取含250毫克白陶土的懸濁液，置于1000毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，此溶液為濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取100ml此溶液，置于250ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，此溶液為濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在各標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1克氯化汞保存，防止菌類(lèi)生長(zhǎng)。 步驟 (1)濁度在110毫克/升的水樣 吸取濁度為100毫克的標(biāo)準(zhǔn)液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00毫升，置于100毫升比色管中，加水至標(biāo)線，混勻。其濁度依次為0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0度。 取100毫升均勻水樣，置于100毫升比色管中，和步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較?？稍诤谏装迳线M(jìn)行目視比較。 (2)濁度為10100毫升/升的水樣 取濁度為250毫升/升的標(biāo)準(zhǔn)溶液0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0，60.0，70.0，80.0，90.0，100.0毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，即得濁度為0，10，20，3，40，50，60，70，80，90，100度的標(biāo)準(zhǔn)系列，轉(zhuǎn)入250毫升具塞無(wú)色玻璃瓶中。 取250毫升水樣，置于250毫升具塞無(wú)色玻璃瓶中，搖勻。瓶后放一有黑線的白紙做為差別標(biāo)志，眼睛從瓶前向后看，記錄與水樣有同樣濁度的標(biāo)準(zhǔn)溶液度數(shù)。 2、光度法 可分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為660納米處，用1厘米比色皿測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下測(cè)量水樣吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濁度值。 3、注意事項(xiàng) (1)水樣濁度超過(guò)100度時(shí)，需用水稀釋后再做測(cè)定，將所得濁度乘以稀釋倍數(shù)。 (2)光度法測(cè)量時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列的濁度依次為0，20，40，60，80，100度。 三、堿洗液的測(cè)定 (一)堿度 1、試劑 0.1%酚酞乙醇溶液 0.1%甲基橙指示劑 2、測(cè)定方法 取堿洗液10ml于250ml錐形瓶中，用除鹽水稀釋至100ml，加入23滴酚酞乙醇溶液，此時(shí)溶液顯紅色，用0.05MH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無(wú)色，記下耗酸量a，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈橙色為止，記下第二次耗酸量b(不包括a)。 式中 a和b分別為消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 0.05M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol V取堿洗液的體積，ml (二)含油量 1、試劑 正己烷 乙醇溶液 將600ml乙醇與400ml水混合 硫酸溶液 1：1 2、測(cè)定方法 利用有機(jī)溶劑(正己烷)萃取堿洗液中油質(zhì)，然后蒸發(fā)有機(jī)溶液，用重量法測(cè)得油質(zhì)含量。 量取100ml堿洗液倒入200ml分液漏斗內(nèi)，加20ml正己烷，先加入ml1：1H2SO4使pH值為1.0左右，后加入30ml正己烷振蕩23分鐘，澄清10分鐘，待正己烷和水分層后，將水倒入燒杯以備再次萃取，在正己烷層中加100ml乙醇溶液，振湯23分鐘，澄清5分鐘待正己烷分層后，將正己烷移入充分干燥的燒杯，將乙醇棄去，再將干燥燒杯內(nèi)的水層重復(fù)萃取第二次。把干燥燒杯中的正己烷置于蒸發(fā)皿，在通風(fēng)柜里用水浴或紅外線燈蒸發(fā)正己烷后，在100105的烘箱里干燥30分鐘后，再在干燥器里冷卻30分鐘稱(chēng)重。 式中 a蒸發(fā)皿用前重量，g b蒸發(fā)正己烷后蒸發(fā)皿的重量，g S試樣體積，l G油含油量，mg/l (三)硅酸化合物 1、比色法 (1)試劑 10%鉬酸銨溶液 酒石酸或草酸溶液，將10g酒石酸或10g草酸溶解于100ml無(wú)硅水中。 1胺基2萘酚4磺酸溶液(下稱(chēng)1.2.4酸溶液)將0.5g1.2.4和2g亞硫酸鈉溶于50ml無(wú)硅水中，另外將20g亞硫酸氫鈉溶于120ml無(wú)硅水中，然后將兩種溶液混合，再用無(wú)硅水稀釋至200ml。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 50g/ml。 鹽酸溶液 1：1 三氯甲烷 (2)測(cè)定步驟 取堿洗的清液100ml于200ml分液漏斗內(nèi)加1：1鹽酸調(diào)整pH值至1.0，加40ml三氯甲烷，振湯23分鐘，澄清5分鐘至三氯甲烷和水分層，棄去三氯甲烷。吸取分離后的試劑10ml于100ml容量瓶中，加2ml鉬酸銨溶液，搖勻，放置5分鐘后，再加3ml酒石酸或草酸溶液，搖勻，放置10分鐘后用光電比色計(jì)比色(波長(zhǎng)為815mm)測(cè)得消光值再查已繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線(02.5mg/l)中查得二氧化硅的含量。 2、重量法 本法采用鹽酸脫水，使硅酸過(guò)濾后燒成二氧化硅稱(chēng)量，直接算出試樣中二氧化硅的含量。 取堿洗液250ml于白金蒸發(fā)皿內(nèi)，用濃鹽酸酸化，于砂浴上蒸發(fā)至干，加1：1鹽酸數(shù)毫升反復(fù)脫水23次，然后移入高溫爐，在900以上灼燒34小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫后，迅速稱(chēng)量為G1，在蒸發(fā)皿內(nèi)加入濃硫酸至殘?jiān)繚駶?rùn)后再加數(shù)毫升濃氫氟酸，在通風(fēng)柜內(nèi)置于砂浴上加熱蒸發(fā)至無(wú)硫酸酐白煙，再移入900高溫爐內(nèi)灼燒半小時(shí)取出，冷卻稱(chēng)量為G2。 式中 二氧化硅含量，mg/l G1坩堝與沉淀物的總重量，g G2氫氟酸處理后坩堝與沉淀物重量，g V堿洗液體積，ml (四)沉積物 取5001000ml經(jīng)充分搖勻的堿洗液，用定量濾液過(guò)濾。過(guò)濾前應(yīng)將該定量濾紙放在稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，置于105烘箱內(nèi)烘2小時(shí)，此時(shí)應(yīng)將稱(chēng)量瓶置于105烘箱內(nèi)烘2小時(shí)(烘時(shí)應(yīng)將稱(chēng)量瓶蓋子打開(kāi))，然后將稱(chēng)量瓶蓋子蓋好，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量至恒重，將已知重量的定量濾紙過(guò)濾堿洗液，過(guò)濾后用除鹽水洗滌幾次，將濾紙連同沉淀物一同再移入已知重量的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)105110烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻稱(chēng)量。 式中 G沉淀物沉淀物含量，mg/l G2空白濾紙及稱(chēng)量瓶重量，g G1烘干后沉淀物，濾紙及稱(chēng)量瓶重量，g 四、酸洗液的測(cè)定 (1)鹽酸濃度 1、試劑 0.1%甲基橙指示劑 0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 2、測(cè)定手續(xù) 取酸洗液1ml于250ml錐形瓶中，用除鹽水稀至100ml，再加入23滴甲基橙指示劑，用0.1MNaOH滴定到溶液呈橙色為止，記下消耗體積數(shù)為a。 式中 GHCl鹽酸濃度，% V吸取酸洗液的ml數(shù)，ml a消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml (二)檸檬酸濃度 游離檸檬酸濃度的測(cè)定，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定，并加入一定量的高氯酸鎂，以減少試樣中部分鐵離子的影響。 實(shí)際上酸洗是采用檸檬酸銨溶液，因此，配制好檸檬酸溶液后，需用氨水調(diào)pH值至23.5，使之形成檸檬酸銨溶液，所以測(cè)得的酸度比實(shí)際的酸度小，需修正其中所含檸檬酸銨溶液的濃度，修正系數(shù)(F)與溶液pH值有關(guān)。 1、試劑 0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 1%酚酞乙醇溶液 5%Mg(ClO4)2溶液 溴百里酚蘭 2、測(cè)定步驟 取酸洗液2ml，加入高氯酸鎂溶液5ml，用除鹽水稀釋至100ml，加2滴溴百里酚蘭指示劑(pH67.6)用0.1MNaOH滴定至溶液呈微紅色為止，記下消源NaOH毫升數(shù)，同時(shí)用pHs-3型酸度計(jì)精確測(cè)定試樣的pH值，在pH-F表中查得修正系數(shù)F值。(計(jì)算時(shí)取剛調(diào)好pH值的第一個(gè)值)。CH3C6H5O7=FV% 式中 F(pH-F)表中查得 V消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml pFF表的制作(從實(shí)測(cè)求得) 在燒杯內(nèi)配制一系列3%H3C6H5O7溶液，并取未調(diào)好pH值的3%H3C6H5O7溶液各2ml，用除鹽稀釋至100ml，依次加入不同量的氨水，調(diào)節(jié)成不同pH值的NH4H2C6H5O7溶液，再實(shí)測(cè)其游離H3C6H6O7溶液濃度比值為F，即得到3%的H3C6H5O7的pH-F表。 在未調(diào)節(jié)pH值時(shí) 式中 210.4H3C6H5O7的分子量 3H3C6H5O7的摩爾質(zhì)量 V所取H3C6H5O7溶液的體積，ml a消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml F未調(diào)節(jié)pH值時(shí)H3C6H5O7溶液濃度% 用氨水調(diào)節(jié)pH值后的H3C6H5O7濃度見(jiàn)表1。 不同pH值(不同NH4OH濃度)的Fa值見(jiàn)表2。 3、注意事項(xiàng) 如試樣中含鐵量過(guò)大，會(huì)使終點(diǎn)不明顯。解決辦法：一方面增加Mg(ClC4)2溶液的劑量，另一方面減少試樣的吸取量。 制作pHF表，配制一系列3%H3C6H5O7溶液時(shí)，吸取未調(diào)節(jié)pH值的3%H3C6H5O7溶液的毫升數(shù)應(yīng)與酸洗測(cè)定時(shí)吸取3%NH4H2C6H5O7溶液的體積一樣。 (三)氫氟酸濃度 1、試劑 1%酚酞乙醇溶液 甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)、在研缽中研磨均勻后，溶于100ml 95%乙醇溶液中。 1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 飽合氯化鉀溶液 2、測(cè)定步驟 (1)濃氫氟酸溶液濃度的測(cè)定 在塑料器皿中稱(chēng)取12克氫氟酸(為防止?jié)鈿浞釗]發(fā)、可先在塑料器皿內(nèi)加入少量除鹽水，與器皿一起稱(chēng)重)將氫氟酸移入三角瓶中、并淋洗塑料器皿、使體積稀釋至70ml，加入30ml飽和氯化鉀溶液、2滴酚酞乙醇溶液(或甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑)用1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色15秒不消失(用甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑作指劑時(shí)，紫色消失即為終點(diǎn))。 式中 A1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積毫升數(shù)，ml G稱(chēng)取濃氫氟酸溶液重量，g (2)稀氫氟酸溶液濃度的測(cè)定 取酸洗液12ml、稀釋至100ml、加入15ml飽和氯化鉀溶液、加入2滴混合指示劑、用0.1MNaOH滴定至紫紅色消失呈亮綠色即為終點(diǎn)。 式中 A消耗0.1MNaOH滴定毫升數(shù)，ml V取酸洗液體積毫升數(shù)，ml (四)酸洗液中鐵含量 1、懸浮鐵的測(cè)量 用100ml容量瓶取水樣，用快速定量濾紙過(guò)濾，將縣浮物全部移入濾紙，并用熱蒸餾水沖洗濾紙至無(wú)黃色為止。然后將濾紙及懸浮物同時(shí)放入1102的烘箱中烘干，稱(chēng)至恒重記錄濾紙及懸浮物重量為G1,mg。 式中 G懸浮物酸洗液中懸浮鐵含量，mg/l G2為濾紙?jiān)?102溫度下烘干后的平均重量，mg 2、鹽酸中的鐵離子濃度的測(cè)定 含鐵量高時(shí)，應(yīng)稀釋水樣的含鐵量在20100mg/l之間，以便觀察終點(diǎn)。 (1)試劑 10%磺基水楊酸鈉 10%(NH4)2O8溶液 0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 1：1氨水 1：1HCl (2)測(cè)定步驟 本法基于在pH值為3的條件下，用磺基水楊酸作指示劑與三價(jià)鐵離子生成紅紫色絡(luò)合物，然后再用EDTA滴定，使原來(lái)的紅紫色消失，(因EDTA與三價(jià)鐵離子絡(luò)合能力強(qiáng)于磺基水揚(yáng)酸)。量取510ml經(jīng)濾紙過(guò)濾后的酸洗液于250ml三角瓶中，稀釋至100ml，用1：1氨水及1：4HCl調(diào)節(jié)pH值至23。加1ml10%磺基水楊酸作指示劑，用0.05MEDTA滴至紅紫色消失，記下消耗量為a，加入少許(NH4)2S2O2晶體或10%(NH4)2S2O4溶液4ml，加熱至70左右繼續(xù)用0.05MEDTA溶液滴至紅紫色消失，記下消耗量為b. 上兩式中 a0.1MEDTA消耗數(shù)，ml b0.1MEDTA消耗數(shù)，ml 55.85鐵的摩爾質(zhì)量數(shù) V所取水樣數(shù)，ml 3、H3C6H5O7(檸檬酸)清洗液中全鐵濃度測(cè)定 (1)試劑 0.5MH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 40%KCNS溶液 10%(NH4)2S2O8溶液 (2)測(cè)定方法 取5ml試液，加入4ml0.5MH2SO4用蒸餾水稀釋至100ml，加入5ml%CNS溶液，用.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下EDTA消耗量V1，再加3ml10%(NH4)2S2O8溶液，加至6070用0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下EDTA消耗量為V2(H3C6H5O7)不干擾鐵的測(cè)定，當(dāng)溶液中鐵的濃度較大接近終點(diǎn)時(shí)溶液呈橙色，終點(diǎn)不明顯可酌情用蒸餾水稀釋。 上兩式中 V1、V2分別為0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗數(shù)，ml 5取樣數(shù)，ml 55.85鐵的摩爾質(zhì)量數(shù) V所取水樣數(shù)，ml 4、氫氟酸酸洗液中Fe2+，F(xiàn)e3+的測(cè)定 (1)試劑 10%磺基水楊酸 25%AlCl3溶液 5MH2SO4 0.05EDTA溶液 (2)測(cè)定步驟 于250ml三角瓶中，先加入100ml蒸餾水，加入15ml酸洗液，加入25%AlCl32ml，混勻后用1：1NH2OH或5MH2SO4調(diào)節(jié)pH值至2.0左右，加熱至30，加入10%磺水楊酸5ml，用0.05MEDTA滴至紫色消失，記下消耗量aml，再加10%(NH4)2S2O55ml，加熱至70，繼續(xù)用0.05MEDTA滴定至黃色，消耗量為bml。 上兩式中 a,b為0.05MEDTA消耗數(shù)，ml V酸洗液體積，ml (五)銅離子濃度 1、試劑 氯化銨 紫尿酸銨指示液 1：1NH4OH 1：4HCl 2、測(cè)定步驟(酸洗液需經(jīng)過(guò)濾除鐵后再測(cè)) 酸洗液或氨洗液中溶解的銅，以紫尿酸銨為指示劑進(jìn)行絡(luò)合滴定。取1015ml試樣(沉積物含量較多時(shí)，這濾后測(cè)定)加入少量氯化銨(約0.5g)，用1：1NH4OH或1：4HCl調(diào)節(jié)pH至78，加入0.4g紫尿酸銨指示劑，用0.05M或0.01MEDTA溶液滴定至玫瑰紫色，記下消耗毫升數(shù)為a。 式中 a消耗0.05M或0.01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml V量取酸洗或氨洗液的體積，ml 0.05EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 63.55銅的摩爾質(zhì)量 (六)硅酸化合物 方法同堿洗液測(cè)定法。 (七)沉積物含量 方法同堿洗液測(cè)定法。 (八)氫氟酸酸洗廢液中氟離子濃度 用PXD-2通用離子計(jì)或其它型號(hào)離子計(jì)測(cè)定。 1、試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液 精確稱(chēng)取20.9940g經(jīng)140150干燥的優(yōu)級(jí)純氟化鈉，溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml貯于塑料瓶中，此濃度即為510-1MF。 0.5M-2MF：取510-1MFml，稀釋至1000ml； 10-3MF：取10-2MF100ml，稀釋至1000ml； 10-4MF：取10-3MF100ml，稀釋至1000ml； 10-5MF：取10-4MF100ml，稀釋至1000ml； 10-6MF：取10-5MF100ml，稀釋至1000ml。 氟緩沖溶液 1MNa3C6H5O7+2%KNO3溶液：稱(chēng)294.11gNa3C6H5O72H2O，20gKNO3，用1：1HCl調(diào)pH值為6，稀釋至1000ml。 定位溶液 10-2MF(pF2)取510-1MF20ml，加緩沖液300ml，稀釋至1000ml； 10-3MF(pF3)取510-2MF100ml，加緩沖液300ml，稀釋至1000ml； 10-4MF(pF4)取510-3MF100ml，加緩沖液300ml，稀釋至1000ml； 10-5MF(pF5)取510-4MF100ml，加緩沖液300ml，稀釋至1000ml； 10-6MF(pF6)取510-5MF100ml，加緩沖液300ml，稀釋至1000ml； 2、電極性試驗(yàn) 利用通用離子計(jì)測(cè)定，不用濃度NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液的pF與毫伏數(shù)關(guān)系曲線1pF=58mV即成直接關(guān)系。說(shuō)明電極性能是良好的。 3、pF與關(guān)系pF=-logF- 4、測(cè)量 量取廢酸液125ml(澄清過(guò)濾樣)加15ml緩沖液并稀釋至50ml，倒入塑料杯中，放在磁力攪拌器上振蕩攪拌，將pF電極甘汞電極插入被測(cè)溶液中。測(cè)量中，將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在“粗調(diào)”按下測(cè)量鍵，這時(shí)表計(jì)指示出讀數(shù)，按指示數(shù)選擇好量程，再把開(kāi)關(guān)調(diào)至“細(xì)高”位置，此時(shí)讀數(shù)即為樣品pF值。例如指針在0.84，量程為2，那么pH值即為2.84，通過(guò)下表查得F-含量。 如讀pF=2.84說(shuō)明pF在23之間，由pFFmF關(guān)系表查得F-在19019mg/l之間，再由pFF關(guān)系表(表4)查得pF=0.84時(shí)F-=2746，那么pF=2.84即為27.46mg/l。如果水樣取25ml，實(shí)際氟離子含量為： 27.462=54.92mg/l (九)電導(dǎo)率 1、DDS-11A型電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明 儀器的結(jié)構(gòu) 儀器的電訊元件全部安裝在面板上，電路元件集中地安裝在一塊印刷板上，印刷板被固定在面板的反面。儀器的外形見(jiàn)圖1。 圖中： K3：高周、低周開(kāi)關(guān) ：電容補(bǔ)償調(diào)節(jié)器 K2：校正、測(cè)量開(kāi)關(guān) KX：電極插口 ：電極常數(shù)調(diào)節(jié)器 CKX2：10mV輸出插口 ：校正調(diào)節(jié)器 K：電源開(kāi)關(guān) K1：量程選擇開(kāi)關(guān) XE：氖泡 2、使用方法 (1)未開(kāi)電源開(kāi)關(guān)前，觀察表針是否指零，如不指零，可校正表頭上的螺絲，使表針指零。 (2)將校正、測(cè)量開(kāi)關(guān)K2扳在“校正”位置。 (3)插接電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，并預(yù)熱數(shù)分鐘(待指針完全穩(wěn)定下來(lái)為止)，調(diào)節(jié)“調(diào)正”器使電表滿度指示。 (4)當(dāng)使用表頭18量程來(lái)測(cè)量，電導(dǎo)率低于300-1cm-1的液體時(shí)選用“低周”，這時(shí)將K3扳向“低周”即可。當(dāng)使用912量程來(lái)測(cè)量電導(dǎo)率300-1cm-1至105-1cm-1范圍里的液體時(shí)，則將K3扳向“高周”。 (5)將量程選擇開(kāi)關(guān)K1扳到所需要的測(cè)量范圍，如預(yù)先不知被測(cè)溶液電導(dǎo)率的大小，應(yīng)先將其扳至最大電導(dǎo)率測(cè)量檔，然后逐檔下降，以防表針打彎。 (6)電極的使用：使用時(shí)用電極夾夾緊電極的膠木帽，并通過(guò)電極夾把電極固定在電極桿上。 (a)當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率低于10-1cm-1，使用DJS-1型光亮電極。這時(shí)應(yīng)把調(diào)節(jié)在與所配套的電極的常數(shù)相對(duì)應(yīng)的位置上。例如，若配套電極的常數(shù)為0.95，則應(yīng)把調(diào)節(jié)在0.95處，又如若配套電極的常數(shù)為1.1，則應(yīng)把調(diào)節(jié)在1.1位置上。 (b)當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率在10104-1cm-1范圍，則使用DJS-1型鉑黑電極。同(a)，應(yīng)把調(diào)節(jié)在與所配套的電極的常數(shù)相對(duì)應(yīng)的位置上。 (c)當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率大于104-1cm-1。以至用DJS-1型電極測(cè)不出時(shí)，則選用DJS-10型鉑黑電極。這時(shí)應(yīng)把調(diào)節(jié)在所配套的電極常數(shù)的1/10位置上。例如：若電極常數(shù)為9.8則應(yīng)使指在0.98，位置上。再將測(cè)得的讀數(shù)乘以10，即為被測(cè)溶液的電導(dǎo)率。 (7)將電極插入電極插口內(nèi)，旋緊插口上的緊固螺絲，再將電極浸入待測(cè)溶液中。 (8)接著校正(當(dāng)用18量程測(cè)量，校正時(shí)K3扳在低周。當(dāng)用912量程測(cè)量，則校正時(shí)K3扳向高周)，即將K2扳在“校正”，調(diào)節(jié)使指示正滿度。 注意： 為了提高測(cè)量精度，當(dāng)使用“10310-1cm-1、10410-1cm-1”這兩檔時(shí)，校正必須在電導(dǎo)池接妥(電極插頭插入插孔，電極浸入待溶液中)的情況下進(jìn)行。 (9)此后，將K2扳向測(cè)量，這時(shí)指示數(shù)乘以量程開(kāi)關(guān)K1的倍率即為被測(cè)的實(shí)際電導(dǎo)率。例如K1扳在00.1-1cm-1一檔，指針指示為0.6則被測(cè)液的電導(dǎo)率為0.06-1cm-1(0.60.1-1cm-1=0.06-1cm-1)，又如K1扳在0100-1cm-1 一檔，電表指示為0.9，則被測(cè)液的電導(dǎo)率為90-1cm-1(0.9100-1cm-1=90-1cm-1)，其余類(lèi)推。 (10)當(dāng)用00.1或00.3-1cm-1這兩檔測(cè)量高純水時(shí)，先把電極引線插入電極插孔，在電極未浸入溶液之前，調(diào)節(jié)使電表指示為最小值(此最小值即電極鉑片間的漏電阻，由于此漏電阻的存在，使得周時(shí)電表指示針不能達(dá)到零點(diǎn))。然后開(kāi)始測(cè)量。 (11)如果要了解在測(cè)量過(guò)程中電導(dǎo)率的變化情況，把10mV輸出接至自動(dòng)電子電位差計(jì)即可。 (12)當(dāng)量程開(kāi)關(guān)K1扳在“0.1”，K3扳在低周。但電導(dǎo)池插口未插接電極時(shí)，電表就有指示，這是正?，F(xiàn)象，因電極插口及接線有電容存在。只要調(diào)節(jié)“電容補(bǔ)償”便可將此指示調(diào)為零，但不必這樣做，只須待電極引線插入插口后，再將指示調(diào)為最小值即可。 (13)用(1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11)各檔時(shí)，都看表面上面一條刻度(01.0)；而當(dāng)用(2)、(4)、(6)、(8)、(10)各檔時(shí)，都看表面下面一條刻度(03)。 3、注意事項(xiàng) (1)電極的引線不能潮濕，否則將測(cè)不準(zhǔn)。 (2)高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測(cè)量，否則電導(dǎo)率降低很快，因?yàn)榭諝庵杏蠧O2溶入水中，變成碳酸根離子CO32- (3)盛被測(cè)溶液的容器必須清潔，無(wú)離子污染。 五、氨洗液的測(cè)定 采用氨洗除銅時(shí)，控制氨液及銅液濃度。氨濃度的測(cè)定用酸堿滴定法，銅的濃度測(cè)定使用絡(luò)合滴定法。 (一)氨濃度 1、試劑 1%甲基橙指示劑 0.05MH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 2、測(cè)定手續(xù) 取氨溶液10ml于250ml三角瓶中，用除鹽水稀釋至100ml，加入2滴甲基橙指示劑。 用0.05MH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為止。 式中 a消耗0.05MH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，ml V量取氨洗液的體積，ml 17氨的摩爾質(zhì)量 (二)銅離子濃度 同酸洗液內(nèi)銅離子濃度的測(cè)定。 六、鈍化液濃度的測(cè)定 目前常用鈍化劑有亞硝酸鈉和聯(lián)氨兩種，亞硝酸鈉使用氧化滴定法，取氨使用碘滴定法。 (一)NaNO2濃度 1、試劑 1：3H2SO4 0.05MKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.05MFeSO4(NH4)2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 2、測(cè)定方法 本法基于亞硝酸鈉在酸性溶液中與高錳酸鉀進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，其反應(yīng)式如下： 用一定數(shù)量的FeSO4(NH4)2SO4與過(guò)剩的KMnO4作用反應(yīng)完畢后，再用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液回滴，由此計(jì)算亞硝酸鈉含量。 在300ml三角瓶