滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc

中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站滴定液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：制訂硫酸滴定液配制和標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗室人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的實施。 程 序： 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、電爐、容量瓶、錐形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.試劑及試液 硫酸、蒸餾水、基準(zhǔn)無水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠混合指示液。3.配制3.1硫液滴定液（0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml，搖勻。3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）、（0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分別為15ml、6ml及3ml。4.標(biāo)定4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L）：取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸 鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變紫紅色時，煮沸分鐘，冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的硫酸滴定液(0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）： 照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為0.8g。每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L）： 照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為0.3g。每1ml的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。44硫酸滴定液（0.05 mol/L）： 照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量 改為0.15g。每1ml的硫酸滴定液（0.05 mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。4.5如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)時，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L），加水稀釋制成，必要時標(biāo)定濃度。 5.結(jié)果計算: 式中：F表示滴定液的校正系數(shù)。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。6.注意事項6.1無水碳酸鈉由于常含有少量水份及碳酸氫鈉，故應(yīng)在270300干燥至恒重，但溫度不得超過300，否則部份碳酸鈉分解為氧化鈉和二氧化碳；粉末干燥應(yīng)避免與空氣接觸。6.2用無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物標(biāo)定鹽酸液至近終點(diǎn)時，應(yīng)加熱煮沸以除去溶液中的二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。7.技術(shù)要求7.1貯藏:置棕色玻璃瓶中，密閉保存。7.2復(fù)標(biāo)規(guī)定：每三個月標(biāo)化一次。硫酸鈰滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的：制定硫酸鈰滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：硫酸鈰滴定液的配制和標(biāo)定。責(zé)任：檢驗室人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的實施。程序：1. 儀器用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、錐形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、電爐、容量瓶等。2. 試劑及試液 硫酸鈰、蒸餾水、基準(zhǔn)三氮二砷、氫氧化鈉滴定液（1mol/L）。鹽酸、 碘酸鉀、碘化鉀、鄰二氮菲指示液、硫酸。3. 配制 取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g）加含有硫酸28ml的水500ml，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000ml，搖勻。4. 標(biāo)定。4.1取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（lmol/L）10ml微熱使溶解，加水50ml、鹽酸25ml、氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點(diǎn)時，加熱至50，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧化砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。4.2如需用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）時，可精密量取硫酸鈰滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。5. 結(jié)果計算。 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。T表示滴定度。6. 注意事項6.1鄰二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亞鐵，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需臨用前新制，滴定至近終點(diǎn)時，加熱至50，可加速反應(yīng)的進(jìn)行。6