LCVP維護培訓(xùn).ppt

日常分析的注意點,島津國際貿(mào)易（上海）有限公司,維護流程圖,吸濾頭,單向閥,柱塞密封圈,線路過濾器,手動進樣器,檢測器,日常維護,材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um故障：堵塞表現(xiàn)：連接管中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，以長時間浸泡為主，超聲波清洗23分鐘即可，再用蒸餾水清洗注意點：吸濾頭拆下時不能將塑料管剪斷,吸濾頭,日常維護,單向閥,LC-10ATvp泵：串聯(lián)式往復(fù)泵,LC-10ADvp泵：并聯(lián)式往復(fù)泵,一對入出口單向閥,兩對入出口單向閥,日常維護,單向閥結(jié)構(gòu),流動相,工作原理,日常維護,表現(xiàn)1：泵無法吸液或排液，流路不通故障：寶石球粘附于墊片措施：1）用針筒推抽入口單向閥，抽推出口單向閥，測試單向?qū)ㄐ裕ㄗ⒁庥檬值肿×硪欢耍?）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗,單向閥,日常維護,表現(xiàn)2：系統(tǒng)壓力波動大故障：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗,單向閥,日常維護,現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或從下部清洗口漏液故障：密封圈磨損而導(dǎo)致密封不良措施：更換密封圈注意點：拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位，用FUNC鍵選擇（PSET）設(shè)置1回車,柱塞密封圈,日常維護,現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或壓力偏高故障：堵塞措施：5稀硝酸，超聲波清洗判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開出口管路，設(shè)定流1ml/min，如壓力3kgf/cm2，則可能堵塞。,線路過濾器,排液閥,壓力傳感器,線路過濾器,流動相,日常維護,紫外檢測器,參比池,樣品池,光線,光電倍增管,入口,出口,日常維護,表現(xiàn)：噪聲大，基線不易穩(wěn)定。故障：樣品池受污檢查方法：設(shè)定250nm波長，通甲醇或水，檢查SMPLEN和REFEN，如兩者相差教大（超過30%），則樣品池受污。措施：從入口注入異丙醇清洗樣品池；如污染嚴重，需拆解樣品池，超聲清洗透鏡。,紫外檢測器,日常維護,更換氘燈（紫外檢測器）,判斷氘燈能量：設(shè)定220nm波長，檢查參比池能量REFEN如能量低于800（出廠標準僅供參考），需更換氘燈。操作注意點：不要用手直接接觸氘燈表面，以及M1反射鏡。,關(guān)于樣品的注入,手動進樣閥7725i,日常維護,操作注意點：1）插針應(yīng)插到底2）進樣應(yīng)使用液相色譜專用平頭進樣針3）清洗應(yīng)使用專用針口清洗器,手動進樣器,定子,轉(zhuǎn)子,塑料箍,彈簧,不銹鋼套,手動進樣器的原理圖,LOAD裝填狀態(tài),INJECT進樣狀態(tài),交叉污染的原因,微量注射器針,紅色部位表示樣品可能殘留,手動進樣法,一般的方法1.在進樣狀態(tài)INJECT清洗針口2.在裝填狀態(tài)LOAD插入微量注射器3.注入樣品4.切換到進樣狀態(tài)LOADINJECT,手動進樣法,便捷的方法（不需清洗）1.進樣狀態(tài)INJECT插入微量注射器2.切到裝填狀態(tài)LOAD3.注入樣品4.切換到進樣狀態(tài)LOADINJECT,有機溶劑的優(yōu)與劣,等級選擇,什么時候需要“HPLC”級有機溶劑,1.等濃度洗脫法的微量分析用光譜進行判斷2.梯度洗脫法分析,1.等濃度洗脫法的微量分析,優(yōu)級,噪聲,噪聲,目的成分,目的成分,HPLC級,優(yōu)級,HPLC級,測試波長上的噪聲水平與流動相的吸光度成正比,乙腈,2.梯度洗脫法分析,需要“HPLC”級有機溶劑理由：即使沒有注入被測樣品，因流動相的不純物質(zhì)，在混合比例變化過程中產(chǎn)生吸收而出峰。,梯度洗脫法的注意點,1.流動相使用HPLC級有機溶劑和純水2.查看并保存空白實驗的數(shù)據(jù)（基線扣除）。3.遵守分析周期（分析時間+平衡時間）（一般初次分析數(shù)據(jù)不采用）,談?wù)劸彌_液,談?wù)劸彌_液,選擇緩沖液的步驟1.確定最佳分離狀態(tài)時的流動相pH值2.選擇具有與流動相pH值相近的pKa的緩沖液（即使?jié)舛认∫簿哂休^強能力的緩沖液）3.確認檢測波長下緩沖液是否有大的吸收（在波長210nm附近進行檢測時，不能用醋酸和檸檬酸的緩沖液）,代表性弱酸的pKa,pK1pK2pK3醋酸4.8檸檬酸3.14.75.4磷酸2.17.212.3,關(guān)于脫氣,超聲脫氣和在線脫氣,脫氣的目的,1.防止由氣泡的產(chǎn)生引起的故障2.防止由溶解（在液體中的）氣體量的變動引起的檢測不穩(wěn)定程度示差折射率檢測器*使折射率變化UV檢測器（200nm以下）*溶解氧氣有吸收熒光檢測器*溶解氧氣有消光作用,脫氣的方法,1.吸氣器法（流動相抽濾）*可以抑制制做流動相時產(chǎn)生的氣泡*只是暫時的脫氣法*不能解決因溶解氣體造成的問題2.超聲脫氣法法3.使用氟樹脂膜的減壓脫氣法,超聲脫氣法,使用超聲波震蕩器，一般超聲波震蕩15分鐘以上。注意流動相在超聲震蕩脫氣過程中，溫度會升高，應(yīng)待其降至室溫后再上機使用。由于液體對氣體的溶解作用，時間長后氣體會再溶入流動相中，應(yīng)引起注意。,使用氟樹脂膜的減壓脫氣法,氟樹脂膜,真空室,往送液泵,真空泵,控制器,流動相,予處理柱和防護柱,機理不同，作用也不同,予處理柱和防護柱的位置,予處理柱,防護柱,泵,進樣器,分析柱,防護柱的作用,代替分析柱捕集樣品中的雜質(zhì)，容易更換，降低成本。,予處理柱的作用,用于免除流動相的影響例如1.在離子色譜分析中，免除多價離子的不良影響。2.在梯度洗脫分析中，使鬼峰后移，不影響目的成分的分析。3.防止硅膠載體的溶解。（使用堿性或含有胺的流動相時）,關(guān)于ODS柱補修,一般情況下ODS柱不能再生，如使用不當引起柱效降低或損壞，用此方法補修可臨時應(yīng)急，最好更換新的色譜柱,分析柱的保養(yǎng),在使用新柱之前，最好用強溶劑在低流量下（0.2-0.3ml/min)沖洗30min，長時間未用的分析柱也要用樣處理定期使用強溶劑沖洗分析柱使用緩沖鹽時，要先用水沖洗，再用有機溶劑沖洗凈化樣品優(yōu)化分離條件不使用時，要封緊入出口，避免固定相干枯,分析柱的維護,癥狀：系統(tǒng)壓力過高，峰型變差（拖尾峰，前沿峰，分叉峰），保留時間的改變延長柱壽命的方法：1使用保護柱2反沖柱3修補柱頭4換柱頭過濾片,峰的變形,根部變寬,有肩或分叉,峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因,1.柱子劣