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減壓精餾的原理和操作,典型的減壓精餾流程演示,提綱,一、減壓精餾的原理二、減壓精餾控制方案三、精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法四、異常情況的處理五、精餾開、停操作,減壓精餾的原理定義和目的,減壓精餾的定義在減壓(低于一個大氣壓)下進行分離混合物的精餾操作稱為減壓精餾。采用減壓精餾的目的在減壓下,純物質(zhì)的沸點較正常壓力下要低。減壓精餾就是借助降低系統(tǒng)壓力,使混合液的泡點下降,在較低的壓力下沸騰,以達到降低精餾操作的溫度。,減壓精餾的原理優(yōu)點,減壓精餾的優(yōu)點對某些在高溫下精餾時容易分解或聚合而達不到分離的目的的物質(zhì),就必須采用減壓精餾;減壓精餾可降低混合物的泡點,從而降低分離溫度。因此可減少用于加熱的蒸汽消耗和使用較低壓力的加熱蒸汽。特別是以水蒸氣作熱源時,加熱溫度提高后,所需的飽和水蒸氣壓力需要提高得更多,這對設備和蒸汽源都提出了新的要求;提高了分離能力。我們知道,被分離混合物之間的相對揮發(fā)度越大,越容易分離。在減壓在,一般的說,組分間的相對揮發(fā)度將增大,越容易分離。對于有毒物質(zhì)的分離,采用減壓精餾可防止劇毒物料的泄漏,減少對環(huán)境的污染,在保護人體健康方面是有一定意義的。,減壓精餾的原理缺點,減壓精餾的缺點真空操作對設備的密封要求嚴格,在技術上帶來一定的困難。特別對易燃易爆物質(zhì),當設備內(nèi)漏入空氣時,有爆炸危險;減壓精餾的生產(chǎn)能力低于常壓和加壓精餾設備。,減壓精餾的原理物料平衡,精餾塔的三大平衡:(1)物料平衡即F=D+W(進料塔頂采出+塔底采出)對某一組分(輕組分):FxF=DxD+WxW操作中必須保證物料平衡,否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。精餾設備的儀表必須設計為能使塔達到物料平衡,以便進行穩(wěn)定的操作。為了進行總體的進料平衡,塔頂和塔底的采出量必須進行適當?shù)目刂?,進料物料不是做為塔頂產(chǎn)品采出,就是作為塔底產(chǎn)品采出。通過調(diào)節(jié)閥控制,減壓精餾的原理熱量平衡,(2)熱量平衡QB+QF=QC+QD+QW+QLQB再沸器加熱劑帶入的熱量QF進料帶入熱量QC冷凝器冷卻劑帶出的熱量QD塔頂產(chǎn)品帶出熱量QW塔底產(chǎn)品帶出熱量QL散失于環(huán)境的熱量操作中要保持熱量的平衡,再沸器、冷凝器的負荷要滿足要求,才能保持平穩(wěn)操作。再沸器和進料的熱量輸入必須轉(zhuǎn)移到塔頂冷凝器。如果試圖使再沸器加熱量輸入和回流控制相互獨立,那么該系統(tǒng)就不會穩(wěn)定,因為熱量不平衡。,減壓精餾的原理氣液相平衡,(3)汽液相平衡在精餾塔板上溫度較高的的氣體和溫度較低的液體相互接觸時要進行傳質(zhì)、傳熱,其結果是氣體部分冷凝,液相中重組分增加,而塔板上液體部分汽化,使汽相中輕組分濃度不斷增加,當汽液相達到平衡時,其組分的組成不在隨時間變化。在精餾塔的連續(xù)操作過程中應做到物料平衡、氣-液平衡和熱量平衡,這3個平衡互相影響,互相制約。,減壓精餾控制方案思路,保持幾個參數(shù)穩(wěn)定,確定物料平衡,溫度、組成關系,再沸器控制,進料溫度、塔頂壓力、回流量、回流溫度,確定輕、重關鍵組分,找到關鍵的控制點,通過塔底溫度調(diào)節(jié)控制點的溫度,減壓精餾控制方案穩(wěn)定幾個參數(shù),一、穩(wěn)定幾個參數(shù)包括進料溫度、塔頂壓力、回流量、回流溫度,操作時盡量保持這幾個參數(shù)的穩(wěn)定,特別時塔頂?shù)膲毫?,其他三個參數(shù)可以作微調(diào),或是從節(jié)能的角度考慮進行調(diào)節(jié)。,減壓精餾控制方案保持物料平衡,二、保持物料平衡根據(jù)操作經(jīng)驗和餾出口分析確定塔頂重關鍵組分的量和塔底輕關鍵組分的量,塔頂采出=進料量*進料中輕組分含量*(1+重關鍵組分含量)塔底采出=進料量*進料中重組分含量*(1+輕關鍵組分含量)或塔底采出=進料量塔頂采出塔頂采出=進料量塔底采出實際操作中根據(jù)塔頂和塔底餾分的質(zhì)量要求確定計算方法,看那個的質(zhì)量要求的比較嚴格,如果是塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量要求高,那么就通過塔頂采出=進料量*進料中輕組分含量*(1+重關鍵組分含量)計算塔頂采出量,在由塔底采出=進料量塔頂采出計算塔底采出量,確定了物料平衡。(以上為粗略計算,存在一定偏差,實際操作中還要參考產(chǎn)品質(zhì)量和塔的壓差),減壓精餾控制方案組分和溫度關系,在壓力一定的情況下,精餾塔內(nèi)各點的組分越重,其溫度越高,這就意味著可以通過溫度去表征組分含量,也就是表征產(chǎn)品質(zhì)量。一般精餾塔上會有一些測溫點,特別是精餾段的測溫點,這些點的組分很接近最終的產(chǎn)品組分,因此我們選擇精餾段的一個測溫點為操作的控制點,通過對產(chǎn)品質(zhì)量的分析,確定在一定原料組成、塔頂壓力、回流量和回流溫度下控制點的準確溫度,通過這個溫度去指導操作。,減壓精餾控制方案再沸器控制,確定了控制點后,我們要做的就是收集在不同原料組成、不同壓力、不同回流量、不同回流溫度下的控制點溫度。最后只要通過調(diào)節(jié)塔底再沸器的加熱量來控制塔底溫度,通過塔底溫度的調(diào)節(jié)來改變控制點溫度。,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法塔壓力的調(diào)節(jié),塔壓力的調(diào)節(jié)影響塔頂壓力變化的因素是多方面的,例如:塔頂溫度、塔釜溫度、進料組成、進料流量、進料溫度、回流量、冷劑量、冷劑壓力等的變化以及儀表故障,設備管線堵凍等,都可以引起塔壓的變化。例如,釜溫突然升高、冷劑量減少、進料中輕組分含量增加或進料量加大、采出管線堵塞都會引起塔壓升高。另外,塔頂調(diào)節(jié)閥失靈也會引起塔壓波動。,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法塔壓力的調(diào)節(jié),在生產(chǎn)過程中當上述因素發(fā)生變化時,塔壓發(fā)生變化,控制塔壓的調(diào)節(jié)機構就會自動動作,使塔壓恢復正常。塔壓發(fā)生變化時,首先要判斷引起壓力變化的原因,而不是簡單的只從調(diào)節(jié)上使塔壓恢復正常,要從根本上消除變化的因素,才能不破壞塔的操作。例如,塔頂冷劑量不足引起塔壓升高,若不提高冷劑量,而是通過增加塔頂采出來調(diào)節(jié)壓力,這樣部分重組分會進入精餾段,使產(chǎn)品不合格;又如釜溫過低引起塔壓下降,若不提釜溫,而是通過減少塔頂采出來控制壓力,會使部分輕組分到塔底,使產(chǎn)品不合格。,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法塔壓力的調(diào)節(jié),減壓控制補氮氣:在使用水環(huán)真空泵時,可以用補氮氣的方式來控制塔壓。在真空抽出線上接氮氣線,通過調(diào)節(jié)氮氣量來控制真空度。,PC,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法回流量的調(diào)節(jié),回流:精餾塔的能量消耗隨回流比幾乎成正比關系增加,所以選擇最佳回流比是精餾裝置節(jié)能的一項重要措施。決定回流比的大小首先當然是原料的性質(zhì)和產(chǎn)品的要求,其次也應考慮設備投資和能源消耗。減小回流比運轉(zhuǎn)費用(主要是塔釜加熱量和塔頂冷量)將減少,但塔板數(shù)要增多,塔的投資要增加,因此可看出選擇回流比可直接影響企業(yè)的經(jīng)濟效益。,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法塔底熱量的調(diào)節(jié),塔底熱量的調(diào)節(jié):塔底熱量主要來自塔底再沸器,此熱量主要由導熱油調(diào)節(jié)閥控制,在操作過程中導熱油的壓力、溫度都隨時變化,為了維持塔的熱量平衡都要隨時調(diào)整其流量,同時還要配合進料組份的變化和回流情況做出相應的調(diào)節(jié)。通常若導熱油增大或減小過大除調(diào)節(jié)導熱油流量外最直接的辦法就是調(diào)節(jié)回流量。,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法塔壓差的調(diào)節(jié),在精餾操作中怎樣調(diào)節(jié)塔的壓差塔壓差是衡量塔內(nèi)氣體負荷大小的主要因素,也是判斷精餾操作的進料、出料是否均衡的重要標志之一。在進料、出料保持平衡,回流比不變的情況下,塔壓差基本是不變的。當正常的物料平衡遭到破壞,或塔內(nèi)溫度、壓力改變時,都會造成塔內(nèi)上升蒸汽流速的改變,塔液位的改變,引起塔壓差的變化。,精餾參數(shù)的調(diào)節(jié)方法塔壓差的調(diào)節(jié),精餾操作中,要針對引起塔壓差變化的原因相應的進行調(diào)節(jié),常用的方法有三種。進料量不變的情況下,用塔頂?shù)囊合嗖沙隽縼碚{(diào)節(jié)塔壓差。產(chǎn)品采出多,則塔內(nèi)上升蒸汽的流速減小,塔壓差下降;采出量減少,塔內(nèi)上升蒸汽的流速增大,塔壓差上升。在采出量不變的情況下,用進料量調(diào)節(jié)壓差。進料量加大、塔壓差上升;進料量減小、塔壓差下降。在工藝指標允許的范圍內(nèi),可以通過釜溫的變化來調(diào)節(jié)塔壓差。提高釜溫,塔壓差上升;降級釜溫,塔壓差下降。對于因設備問題造成的壓差變化,應具體問題具體對待,嚴重時應停車處理。,四、異常情況的處理,液泛的處理:精餾塔操作出現(xiàn)液泛現(xiàn)象時,正常的操作要受到破壞,這時要分析產(chǎn)生液泛的原因,作出相應的處理。若是設備問題引起的,應該停車檢修;若是操作不當,釜溫突然上升引起的,則應停止或減少進料量,稍降釜溫,停止塔頂采出,進行全回流操作,使帶到塔頂?shù)碾y揮發(fā)組分慢慢的流到塔釜。當生產(chǎn)不允許停止進料時,可將釜溫控制在稍低與正常的操作溫度下,加大塔頂采出量,減小回流比,當塔壓差降到正常值后,再將操作條件全面恢復正常。但是這種操作只能保證產(chǎn)品的數(shù)量,而不能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。,四、異常情況的處理,淹塔的處理由于液相負荷過大,液體充滿了整個降液管,從而使上下塔板的液體連成一體,精餾效果被完全破壞的現(xiàn)象稱為淹塔。精餾操作期間若發(fā)生淹塔時,現(xiàn)象為塔各點溫度接近,塔壓差下降。操作應減少回流量,以便使塔盤內(nèi)液體回落,減少進料量,適當增加塔底物料采出。并通知外操塔頂采出改進不合格罐,分析合格后再改向產(chǎn)品罐。,五、開停工步驟,開工步驟:1)氮氣置換、氣密;2)冷油運;3)投用塔頂冷凝器;4)抽真空;5)投用塔底再沸器,升溫;6)塔頂回流罐建立液位后啟動回流泵建立全回流操作;7)調(diào)整操作至產(chǎn)品質(zhì)量合格。停工步驟:1)降負荷,停止產(chǎn)品采出,全回流操作;2)降溫;3)退油;4)輕油沖洗;5)置換,吹掃;5)蒸塔。開停工中注意升降溫速度控制好,投用冷換設備按操作規(guī)程進行,開工調(diào)整操作中注意物料平衡和熱量平衡,防止組分在塔中積累,影響產(chǎn)品合格時間。,總結,精餾塔的控制目標是在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格的前提下,使塔的回收率最高、能耗最低。在精餾操作中會有多方面原因影響它的正常進行,精餾操作的影響因素主要有以下幾個方面:塔的溫度和壓力;進料狀態(tài);進料量;進料組成;進料溫度;回流量;再沸器的加熱量;塔頂冷卻水的溫度和壓力;塔頂采出量;塔底采出量。知道了精餾操作的影響因素,我們就應該對以上因素進行實時監(jiān)控,保證以上指標在正常范圍內(nèi)。在生產(chǎn)過程中,塔釜蒸發(fā)量與氣體流速成正比關系,而流速與塔壓差也成正比關系,所以控制好塔頂、塔底壓力就能保證一定的蒸發(fā)量,而在操作中,塔頂壓力可通過塔頂壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)進行穩(wěn)定調(diào)節(jié),為此,穩(wěn)定好塔壓力就特別重要。當導熱油溫度突然升高,塔底難揮發(fā)組分蒸發(fā)量增加,靈敏板溫度上升,必須采取加大回流量或減少導熱油流量來控制靈敏板溫度,保證

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