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文檔簡介

1、重結(jié)晶法提純苯甲酸,一、實驗?zāi)康?1、了解利用重結(jié)晶法提純固體有機物的原理與方法。 2、初步掌握溶解、加熱、熱過濾與減壓過濾等基本操作技能。 3、研究重結(jié)晶操作中，溶劑的用量及冷卻速度對實驗的影響。,二、實驗原理,本實驗利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化差異較大的特點，將苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脫色，不溶性雜質(zhì)與活性炭在熱過濾時除去，可溶性雜質(zhì)在冷卻后、苯甲酸析出晶體時留在母液中，從而達到提純目的。 如果在重結(jié)晶是加入的溶劑量過多，則溶解在溶劑中的苯甲酸量也會增加，而使析出的產(chǎn)物量減少，但對于提高苯甲酸的純度是有利的。 如果在重結(jié)晶是加入的溶劑量明顯不足，則會造成部分可溶性雜質(zhì)不能溶解在

2、溶劑中而被除去，使析出的產(chǎn)物中夾帶雜質(zhì)，色澤加重，質(zhì)量明顯下降，但苯甲酸的產(chǎn)量會有所增加。,三、實驗用品,燒杯（200ml）、錐形瓶（250ml)、量筒、表面皿、玻璃棒、保溫漏斗、減壓過濾裝置、臺秤。 苯甲酸（粗品，雜質(zhì)為水楊酸，質(zhì)量比為1:0.05)、活性炭、去離子水。,四、實驗步驟,1、熱溶解 在小臺秤上稱取苯甲酸粗品2g,放入250ml錐形瓶中，加入60ml去離子水，與1粒沸石。在石棉網(wǎng)上加熱至微沸，并不斷攪拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可補加適量水。 2、脫色 將錐形瓶取離熱源，加入5ml冷水，再加入0.1g活性炭稍加攪拌后，繼續(xù)煮5min。,3、熱過濾 將保溫漏斗固定在鐵架臺上，夾套中充注熱水，并在側(cè)管處用酒精燈加熱。將折疊好的扇形濾紙放入漏斗中，當(dāng)夾套中的水接近沸騰（發(fā)出響聲）時，迅速將錐形瓶中混合液傾入漏斗中趁熱過濾。濾液用潔凈的燒杯接收。待所有溶液過濾完畢后，再用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙，收集的濾液合并在一起。 4、結(jié)晶 所得濾液在室溫放置、冷卻10min后，再在冰水浴中冷卻15min,以使結(jié)晶完全。,5、抽濾 待結(jié)晶析出完全后，加壓過濾，用玻璃棒擠壓晶體，盡量將母液抽干。暫時停止抽氣，用10ml冷水分兩次洗滌晶體，并重新壓緊抽干。 6、干燥 將晶體轉(zhuǎn)移

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