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1、篩板塔精餾實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解篩板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu),掌握精餾過程的基本操作方法。2學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法,掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。3學(xué)習(xí)測(cè)定精餾塔全塔效率和單板效率的實(shí)驗(yàn)方法,研究回流比對(duì)精餾塔分離效率的影響。二基本原理1全塔效率ET全塔效率又稱總板效率,是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值:ET=NT-1NPNT完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù),包括蒸餾釜;NP完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù),本裝置NP10。2圖解法求理論塔板數(shù)NT以回流比R寫成的精餾段操作線方程如下:yn+1=RR+1xn+1R+1xDyn+1精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成,

2、摩爾分?jǐn)?shù);xn精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);xD塔頂溜出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);R泡點(diǎn)回流下的回流比。提餾段操作線方程如下:ym+1=LL-Wxm-WL-WxWym+1提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù);xm提餾段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);xW塔底釜液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);L提餾段內(nèi)下流的液體量,kmol/s;W釜液流量,kmol/s。加料線(q線)方程可表示為:y=qq-1x-xFq-1其中,q=1+cpF(tS-tF)rFq進(jìn)料熱狀況參數(shù);rF進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol;tS進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度,;tF進(jìn)料液溫度,;cpF進(jìn)料液在平均溫度 (tS t

3、F ) /2 下的比熱容,kJ/(kmol);xF進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)。(1)全回流操作在精餾全回流操作時(shí),操作線在yx圖上為對(duì)角線,如圖1所示,根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí),即可得到理論塔板數(shù)。圖1 全回流時(shí)理論塔板數(shù)確定(2)部分回流操作部分回流操作時(shí),如圖2,圖解法的主要步驟為:A.根據(jù)物系和操作壓力畫出相平衡曲線,并畫出對(duì)角線作為輔助線;B.在對(duì)角線上定出a點(diǎn)(xD,xD)、f點(diǎn)(xF,xF)和b點(diǎn)(xW,xW);C.在y軸上定出yCxD/(R+1)的點(diǎn)c,連接a、c作出精餾段操作線;D.由進(jìn)料熱狀況求出q,過點(diǎn)f作出斜率為q/(q-1)的q線交精餾段操作線于點(diǎn)d,連接

4、點(diǎn)d、b作出提餾段操作線;E.從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí),就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止;G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器),跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板,其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖2 部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇水溶液,釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升,經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后,進(jìn)入盤管式換熱器殼程,冷凝成液體后再?gòu)募浩髁鞒?,一部分作為回流液從塔頂流入塔?nèi),另一部分作為產(chǎn)品餾出,進(jìn)入產(chǎn)品貯罐;殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。三實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)主要操作步驟如下:1全回流(1)在貯罐中配制濃度

5、21%(體積百分比)的料液,以泵混合均勻。打開進(jìn)料管路上的閥門,由進(jìn)料泵將料液打入塔釜,觀察塔釜液位計(jì)高度,進(jìn)料至釜容積的2/3處。(2)關(guān)閉塔身進(jìn)料管路上的閥門,啟動(dòng)電加熱管電源,逐步增加加熱電壓,使塔釜溫度緩慢上升。(3)打開塔頂冷凝器的冷卻水,調(diào)節(jié)合適冷凝量,并關(guān)閉塔頂出料管路,使整塔處于全回流狀態(tài)。(4)當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后,分別取適量塔頂液(濃度XD)和塔釜液(濃度XW),待其冷卻至室溫后,以密度計(jì)測(cè)量其體積百分比。2部分回流(1)在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度為21%的乙醇水溶液。(2)待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí),打開進(jìn)料閥,調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?。?)控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流

6、量計(jì),調(diào)節(jié)回流比R為3。(4)打開塔釜?dú)堃毫髁坑?jì),調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量。(5)當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后,即如全回流第4步取樣測(cè)定體積百分比。四實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.實(shí)驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)如表1:表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)全回流部分回流塔頂溫度/77.677.7塔底溫度/91.791.9進(jìn)料液溫度/3434入口進(jìn)料流量/(m/h)11.011.0入口進(jìn)料液濃度/%21xF=0.094221xF=0.0942塔頂出口流量/(m/h)1塔頂回流流量/(m/h)3塔頂產(chǎn)物 質(zhì)量濃度/%95xD=0.88493.5xD=0.849塔底產(chǎn)物質(zhì)量濃度/%13xW=0.055212xW=0.05082全回流操作全回流圖見圖3圖3 全回流示意圖圖中階梯數(shù)為12,即全回流理論塔板數(shù)NT=12-1=11。而實(shí)際塔板數(shù)NP=16。故全塔效率E0=NTNP100%=68.75%3.部分回流回流比R=3時(shí),部分回流圖見圖4圖4 部分回流圖圖中階梯數(shù)為13,即部分回流理論塔板數(shù)NT=13-1=12。而實(shí)際塔板數(shù)NP=16。故全塔效率E0=NTNP100%=75%。五. 分析討論1. 由上面全回流圖和部分回流圖可以看出,實(shí)驗(yàn)測(cè)得的塔板效率偏低(通過和其它組同學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)比),原因可能是直接把體積分?jǐn)?shù)當(dāng)做質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算引進(jìn)的誤差;還有取出的餾分未充分冷卻便測(cè)量體積分?jǐn)?shù);密度計(jì)

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