任務(wù)3-1水產(chǎn)品中水分的測(cè)定

1、情景,3,水產(chǎn)品中一般成分的測(cè)定,任務(wù),3-1,水,分,的,測(cè),定,一、水分測(cè)定的意義,水是生命之源，沒(méi)有水地球上就沒(méi)有生命。,?,人體如果失水，會(huì)出,現(xiàn)口渴、虛脫和意識(shí),模糊等。嚴(yán)重時(shí)，皮,膚和嘴唇失去彈性、,臉色蒼白，眼球下陷，,最終呼吸停止。,水分含量與食品特性,1,?,蔬菜含水量在,90%,以上。,?,水果含水量在,80%,以上。,?,果蔬失水達(dá)到,5,就,會(huì)使許多種類的萎蔫,、皺縮，食用品質(zhì)下,降，造成經(jīng)濟(jì)損失。,水分含量與食品特性,2,?,肉類含水量在,70%,左右。,?,廣式臘肉含水量在,25%,以下,?,福建式臘肉含水量達(dá),8%,左右,水分含量與食品特性,3,?,面包和饅頭含水

2、量在,40%,左右。,?,米和面含水量在,12%,左右。,?,餅干、糖果、奶粉等食品含,水量在,8%,以下。,?,烤魚(yú)片含水量在,25%,左右。,?,烤魷魚(yú)絲的含水量為,22%-30%,食品中水分重要性：,?,水分可以保持食品的感官性質(zhì)，即使食品具有一定,的外觀形態(tài)，還可以維護(hù)食品中的其他組分的平衡,關(guān)系。,?,食品與食品的儲(chǔ)存有很緊密的聯(lián)系。,?,原料中水分含量的高低，對(duì)于生產(chǎn)中的物料衡算，,產(chǎn)品的加工工藝直接影響。,食品中水分測(cè)定的意義,?,控制食品的水分含量,，對(duì)于保持食品的感官性狀，,維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一,定的保存期等均起著重要的作用。,?,計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡

3、。,?,實(shí)行工藝監(jiān)督。,你知道水在食品中的存在形式有哪,些嗎？,二、水分的存在形式,化學(xué)結(jié)合水,結(jié)合水（束縛水）,氫鍵結(jié),合力,水分的存在形式,物理結(jié)合水,游離水（自由水）,毛細(xì)管力,有效水分,滯化水（不可移動(dòng)水）,毛細(xì)管水,自由流動(dòng)水,食品中哪些水分是易除去的？,?,食品干燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。,?,很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。,自由水或游離水,特點(diǎn)：,易能結(jié)冰，但冰點(diǎn)有所下降；,溶解溶質(zhì)的能力強(qiáng)，可溶解食品中水溶性成分，干,燥時(shí)易被除去；,適合微生物生長(zhǎng)和大多數(shù)的化學(xué)反應(yīng)，與食品的風(fēng),味和功能性緊密相關(guān)，易引起食品的腐敗變質(zhì)。,結(jié)合水或束縛水以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水,

4、。,如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（,-OH,，,=NH,，,-NH,2,，,-,COOH,，,-CONH,2,）和碳水化合物的活性基（,-OH,）,束縛水有以下特點(diǎn)：,不易結(jié)冰（冰點(diǎn),-40,）；,不能作為溶質(zhì)的溶媒，干燥時(shí)很難除去。,不能被微生物利用，不易引起食品的腐敗變質(zhì),三、食品中水分的測(cè)定方法,常壓干燥法,干燥法,減壓干燥法,紅外線干燥法,重量法,水分的測(cè)定,蒸餾法,卡爾?費(fèi)休法,其他測(cè)定水分方法,(,一,),干燥法,干燥法是在一定的,溫度和壓力,下，通過(guò),加熱,的方,式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品,加熱前后的,質(zhì)量差,來(lái)計(jì)算水分含量的方法。,包括,直接干燥法,和,減壓干燥法,。,1,

5、、直接干燥法,(1),原理,基于食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高,于空氣在電熱干燥箱重中的分壓，使食品中的水分,蒸發(fā)出來(lái)；同時(shí)，由于不斷的加熱和排走水蒸汽，,而達(dá)到完全干燥的目的，食品干燥的速度取決于這,個(gè)壓差的大小。,（,2,）適用條件,?,水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā),性成分極微。,?,可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合,水量少。,?,加熱過(guò)程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，,由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。,(3),適用范圍,本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來(lái)計(jì)算水分含量，,故,適用于在101,105范圍不含或含其他揮發(fā)成分,極微且對(duì)熱不穩(wěn)定的各種食品,。,如谷物及其

6、制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉,制品及鹵菜制品等。,(4),樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算,樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；,?,固態(tài)食品,(,如面包、餅干、乳粉等,),?,液態(tài)食品,(,如牛乳、果汁等,),?,濃稠態(tài)食品,(,如煉乳、糖漿、果醬等）,實(shí)驗(yàn)材料：,?,固體食品：面粉,(1214%),?,濃稠態(tài)食品：番茄醬,(74%76%),固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過(guò),2040,目篩，混勻。在磨碎過(guò)程中，要防止樣品水分含量,變化。,一般水分,在,14%,以下,時(shí)稱為安全水分,，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩,等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變,化。但要求動(dòng)作迅速。制備好的樣,品

7、存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。,測(cè)定時(shí)，精確稱取上述樣品,210 g,（視樣品性質(zhì),和水分含量而定），置于已干燥、冷卻并稱至恒重的,有蓋稱量瓶中，移入95105常壓烘箱中，開(kāi)蓋,24h,后取出，加蓋置干燥內(nèi)冷卻,0.5h,后稱重。再烘,1h,左右,，又冷卻,0.5h,后稱重。重復(fù)此操作，直至前后兩次質(zhì),量差不超過(guò),2mg,即算恒重。測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：,對(duì)于水分含量,在,16%,以上,的樣品，通常采用,二步干,燥法,進(jìn)行測(cè)定。即,首先,將樣品,稱出總質(zhì)量,后，在自然條,件下,風(fēng)干,15,20h,，使其,達(dá)到安全水分標(biāo)準(zhǔn),（即與大氣,濕度大致平衡），,再準(zhǔn)確稱重,，然后,再將風(fēng)干樣品粉碎,、過(guò)篩、

8、混勻，貯于潔凈干燥的磨口瓶重備用,。測(cè)定時(shí),按上述安全水分含量的樣品操作手續(xù)進(jìn)行。分析結(jié)果按,下式計(jì)算,：,水分（,%,）,=,m,3,?,m,4,m,1,?,m,2,?,m,2,(,),m,3,?,m,5,?,100,m,1,式中,m,1,-,新鮮樣品總質(zhì)量，,g ;,m,2,-,風(fēng)干后樣品總質(zhì)量，,g ;,m,3,-,干燥前適量樣品于稱量瓶質(zhì)量,，,g,；,m,4,-,干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，,g,；,m,5,-,稱量瓶質(zhì)量,，,g,。,濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥，其表面,易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故,在測(cè)定前，,需加入精制海砂或無(wú)水硫酸鈉,，攪拌均勻，以,增大蒸,發(fā)面

9、積,。,測(cè)定時(shí)，應(yīng),先準(zhǔn)確稱樣，再加入已知質(zhì)量的海砂,或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻后干燥至恒重,。測(cè)定結(jié)果按,下式：,水分（,%,）,=,(,m,1,?,m,2,),?,m,3,?,100,m,1,?,m,4,式中：,m,1,-,干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量,g ;,m,2,-,海砂（或無(wú)水硫酸鈉）質(zhì)量，,g,；,m,3,-,干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質(zhì)量，,g,；,m,4,-,稱量瓶質(zhì)量，,g,；,液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會(huì)因沸,騰而造成樣品損失，故需在水浴上低溫濃縮后，再,進(jìn)行烘箱干燥。,測(cè)定時(shí)先準(zhǔn)確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，,置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至,恒重。結(jié)

10、果計(jì)算公式同上述一步干燥法。,由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組,成，因此也,可采用比重法、折光法等測(cè)出樣品中固,形物含量，然后按下式間接求出水分含量,：,水分（,%,）=100可溶性固形物,(%),（,5,）操作條件選擇,操作條件選擇主要包括,:,稱樣數(shù)量,，,稱量皿規(guī)格,，,干,燥設(shè)備,及,干燥條件,等的選擇。,稱樣數(shù)量：測(cè)定時(shí)稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后,的,殘留物質(zhì)量在,1.53g,為宜。對(duì)于,水分含量較低,的固態(tài),、濃稠態(tài)食品，將,稱樣數(shù)量控制在,35g,，而對(duì)于果汁、,牛乳等,液態(tài)食品,，通常每份樣量控制在,1520g,為宜。,稱量皿規(guī)格：稱量皿分為,玻璃稱量瓶,和,鋁質(zhì)稱量,

11、盒,兩種。,前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于,干燥法。,鋁質(zhì)稱量盒,質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但,對(duì)酸性食,品不適宜，常用于減壓干燥法,。稱量皿規(guī)格的選擇，,以樣品置于其中平鋪開(kāi)后厚度不超過(guò)皿高的,1/3,為宜,干燥設(shè)備：,電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發(fā)皿,?,電熱恒溫干燥箱：測(cè)定時(shí)，為保證測(cè)定溫度較恒定,，并減少取出過(guò)程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測(cè)定的,稱量皿最好為,812,個(gè)，并排列在隔板的較中心部位。,?,干燥器,從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃干燥器內(nèi)。,?,蒸發(fā)皿,用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃,縮，在放在烘箱內(nèi)干燥。,干燥條件,?,溫度一般控制在,95105,

12、，對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等，可,提高到,120130,范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；,?,對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（,5060,）干燥,0.5,小時(shí)，然后在用,100105,干燥。,干燥時(shí)間,干燥時(shí)間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另,一種是規(guī)定一定的干燥時(shí)間。,規(guī)定時(shí)間,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般,2-4h,左,右，如各種飼料中水分含量的測(cè)定。,恒重,最后兩次重量之差,2 mg,?；颈ＷC水分蒸,發(fā)完全。,(6),說(shuō)明及注意事項(xiàng),蔬菜樣品,，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次,，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。,在測(cè)定過(guò)程中，,稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放,入干燥器,中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重

13、。,干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì),減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置,135,左右烘,23h,使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等,后，去濕能力也會(huì)大大減低。,果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，,在高溫下（,70,）長(zhǎng)時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分,解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用,減壓干燥法,測(cè)定水分,含量。,2.,減壓干燥法,(1),原理,利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱,量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干,燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。,(2),適用范圍,適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合,水的食品，如糖漿、

14、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食,品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。,(3),儀器及裝置,真空烘箱,(,帶真空泵、干燥瓶、安全瓶,),(4),操作方法,?,準(zhǔn)確稱取,25g,樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放入,真空烘箱內(nèi),;,?,按圖所示流程連接好全套裝置后,打開(kāi)真空泵抽出烘,箱內(nèi)空氣至所需壓力,4053.3KPa,并同時(shí)加熱至所需溫,度,(5060,）。,?,關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定,的溫度和壓力。,(5),說(shuō)明及注意事項(xiàng),?,經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入,烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開(kāi)烘箱取出稱量皿,，放入干燥器中冷卻,0.5h,后稱量。并重復(fù)以上操作至

15、,恒重。,?,結(jié)果計(jì)算：同直接干燥法,真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥,時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制。,第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每,次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘,12h,，然后移至干,燥器內(nèi)冷卻,30min,，稱重,(,精確到,0.1mg),，求出恒重。,第二次以后使用時(shí)，通常采用前一次的恒重值。試樣,為谷粒時(shí)，如小心使用可重復(fù),2030,次而恒重值不變,思考與討論,1.,在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？,為什么？,（,1,）樣品粉碎不充分；,偏低，水分蒸發(fā)不完全,（,2,）樣品中含有較多揮發(fā)性成分；,偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出,（,3,）脂肪的氧化；,偏低。脂類氧

16、化而增重,偏低。烘干后增重,（,4,）樣品的吸濕性較強(qiáng)；,（,5,）美拉德反應(yīng)；,偏高。干殘留物少,（,6,）樣品表面結(jié)了硬皮；,偏低，水分蒸發(fā)不完全,（,7,）裝有樣品的干燥器未密封好；,偏低，干殘留物吸水增重,（,8,）干燥器中硅膠變粉色；,偏低，干殘留物吸水增重,(,二,),蒸餾法,1,、原理,基于兩種互不相溶的混合液體,-,二元體系的沸點(diǎn)低,于,兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn),的原理，使用專門(mén)的,水分蒸餾器,，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分離出來(lái)，由,于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中,分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。,例：有關(guān)沸點(diǎn)：,水（100）；甲苯（沸點(diǎn)111 o）、二甲

17、苯（沸點(diǎn),140 oC）；苯（沸點(diǎn),80.2,oC）,；,水,+,苯,（,69.25 ）,有關(guān)相對(duì)密度：,d,水,= 1.00000 d,苯,= 0.87900,d,甲苯,= 0.86694,2,、特點(diǎn)和使用范圍,此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速,的移去，,加熱溫度比直接干燥法低,，避免了揮發(fā)性,物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧化對(duì)水,分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè),備簡(jiǎn)單，操作方便，,廣泛用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的,食品中水分的測(cè)定。,特別是香料、油脂，此法,是唯一公認(rèn)的水分含,量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,。,3,、儀器,甲苯或二甲苯,:,取甲苯或二,甲苯。先以水飽和后，分去,

18、水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出,液備用。,蒸餾式水分測(cè)定儀,1,250mL,錐形瓶；,2,水分接收管，有刻度；,3,冷凝管,?,有機(jī)溶劑的選擇：,甲苯、二甲苯、苯,?,對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解,),，一般不采用二甲苯，,因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高（,140,），常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯,或甲苯二甲苯的混合液。,?,對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品,，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂肪在,高溫下氧化；宜選用苯。,4.,操作方法,準(zhǔn)確稱取適量樣品,(,估計(jì)含水量,2-5mL),，放入水分測(cè)定測(cè),定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯,(,或二甲苯,)75mL,使樣品,浸沒(méi)，連接冷凝管及接受管。,加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出,2,滴餾出,液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使,每秒約蒸出,4,滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后,(,接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí),),，從冷凝管頂,端注入少許甲苯,(,或二甲苯,),沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷,凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用,小橡皮頭的銅絲擦