藥物分析試題

1、. ；. 第二章第二章 藥物的鑒別試驗藥物的鑒別試驗 設計題設計題 1. 已知普魯卡因的結構式如下，請根據(jù)藥物的結構設計三種鑒別方法。 N H H O N O 第三章第三章 藥物的雜質(zhì)檢查藥物的雜質(zhì)檢查 計算題計算題 1.維生素 C 中重金屬的檢查：取本品 1.0g，加水溶解成 25ml，要求重金屬的 含量不超過百萬分之十，應量取標準鉛（0.01mgPb/ml）多少毫升？ 2.富馬酸亞鐵中砷鹽的檢查：去本品 0.50g，加無水碳酸鈉 0.5g，混勻，加溴 試液 4ml，置水浴上蒸干后，在 500600熾灼 2 小時，放冷，殘渣加溴- 鹽酸溶液 10ml 與水 15ml 溶解，移至蒸餾瓶中，加酸

2、性氯化亞錫試液 1ml，蒸餾，流出液導入貯有水 5ml 的接收器中，至蒸餾瓶中約剩 5ml 時， 停止蒸餾，餾出液加水適量成 28ml，按古蔡氏法檢查砷鹽。 （1） 加入無水碳酸鈉的作用是什么？ （2） 加入酸性氯化亞錫的作用是什么？ （3） 加入濃度為 1ugAs/ml 的標準砷溶液 2ml，在該測定條件下，砷鹽的 限量是多少？ 3氨苯砜中檢查“有關物質(zhì)”采用 TLC 法：取本品，精密稱定，加甲醇適 量 制成 10mg/ml 的溶液，作為供試品溶液。取供試品溶液適量加甲醇稀釋制 成 20ug/ml 的溶液，作為對照溶液。取上述兩種溶液各 10ul 點于同一塊薄層板 上，展開。供試品溶液如顯雜

3、質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，顏色不得更 深。請計算樣品中“有關物質(zhì)”的限量。 第四章第四章 藥物的含量測定方法與驗證藥物的含量測定方法與驗證 . ；. 1.用溴酸鉀法測定異煙肼的含量時，反應式如下： 3C6H7N30+2KBrO33C6H5NO2+3N2+2KBr+3H2O 計算：溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）對異煙肼M(C6H7N3O)=137.14的滴定度。 2.司可巴比妥鈉的含量測定方法如下：取本品約 0.1g，精密稱定，置 250ml 碘 瓶中，加水 10ml，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸 5ml，立即密塞并振搖一分鐘，在暗處放置 1

4、5 分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化 鉀試液 10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至 近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白實驗 校正。反應式如下; + Br2 N H N O O CH3 CH3 CH2 NaO N H NO O CH3 CH3 CH2 NaO Br2+2KI2KBr+I2 （剩余） I2+2NaI+Na2S4O6 已知：司可巴比妥鈉的摩爾質(zhì)量 M=260.27;供試品的稱取量 W=0.1022g；硫代 硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）濃度校正因素 F=1.038；供試品滴定消耗硫代硫酸鈉 滴定液 15.73ml；空白

5、實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液 23.21ml。 計算：司可巴比妥的含量（%） 。 第六章第六章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析芳酸類非甾體抗炎藥物的分析 1.吡羅昔康含量測定方法如下:精密稱取本品 0.2103g，加冰醋酸 20ml 使溶解， 加結晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，消 耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸 20ml，同法滴定，消耗高氯 酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml 已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的濃度校正因數(shù) F=1.029;滴定度 T=33.14mg/ml。 計算：吡羅昔康含量。 3.甲芬那酸中有關物質(zhì)

6、 2,3-二甲基苯胺以氣象色譜法檢查，方法如下：取本 品適量，精密稱定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 25mg 的溶液，作為供試品溶液；另取 2,3-二甲基苯胺適量，精 密稱定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 . ；. 2.5ug 的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各 1ul，分別注入氣象色譜儀，記入色譜圖。供試品溶液中如有與 2,3-二甲基 苯胺保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照品溶液中 2,3-二甲基 苯胺峰面積。計算雜質(zhì) 2,3-二甲基苯胺的限量。 設計題 1今有三瓶藥物分別為水楊酸（A

7、） 、阿司匹林（B）和對乙酰氨基酚（C） ， 但瓶上標簽脫落，請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者區(qū)分開。 2已知某藥物的結構式、分子式與分子量如下： OH O OCH3 O C9H8O4180.16 請根據(jù)藥物的結構與性質(zhì)，設計含量測定方法，包括原理、操作要點（溶劑、滴定液、 指示液等） 、含量計算公式。 第七章第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析 計算題計算題 1. 稱取硫酸沙丁胺醇 0.4135g，精密稱定，加冰醋酸 10ml，微熱使溶解，放冷， 加醋酐 15ml 和結晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶 液顯藍綠色，并將滴定結果用空白試驗校正

8、。消耗高氯酸滴定液 （0.1034mol/L）6.97ml，空白消耗 0.10ml，每 1ml 的高氯酸滴定液 （0.1mol/L）相當于 57.67mg 的（C13H21NO3）2 .H2SO4，求本品的百分含量？ 2. 重酒石酸去甲腎上腺素含量測定：精密稱取本品 0.2256g，加冰醋酸 10ml 溶 解后，加結晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍 綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的 F=1.027（23），冰醋酸的體積膨脹系數(shù)為 1.110-3，消耗高氯酸滴定 液（0.1mol/L）6.80ml，空白消耗 0.10m

9、l，每 1ml 的高氯酸滴定液 （0.1mol/L）相當于 31.93mg 的（C8H11N3O）.C4H4O6 。 求：（1）樣品測定時室溫 20，此時高氯酸滴定液的 F 值是多少？ （2）本品的百分含量？ 設計題 . ；. 已知某藥物的結構式、分子式與分子量如下： 請根據(jù)藥物的結構與性質(zhì)，設計含量測定方法，包括原理、操作要點（溶劑、 滴定液、指示液等）、含量計算公式。 第八章第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析 計算題計算題 1.稱取鹽酸普魯卡因供試品 0.6210g，用亞硝酸鈉滴定（0.1mol/L）滴定至終 點時，消耗亞硝酸鈉滴定液（0.

10、1mol/L）22.67ml，已知每 1ml 亞硝酸鈉滴定液 （0.1mol/L）相當于 27.28g 的鹽酸普魯卡因，求本品的百分含量？ 2.鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸（PABA）的檢查：取本品，加乙醇制成 2.5mg/ml 的溶液，作為供試液，另取 PABA 對照品，加乙醇制成 60g/ml 的溶 液，作為對照液，取供試液 10l，對照液 5l，分別點于同一薄層板上，展 開，顯色，供試液所顯雜志斑點顏色，不得比對對照液所顯示斑點顏色深。求 PABA 的限量是多少？ 設計題設計題 1.1. 今有 3 瓶藥物分別為鹽酸利多卡因（A）、鹽酸丁卡因（B）和鹽酸普魯卡因 （C）,但瓶上標簽脫落

11、，請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者區(qū)分開。 2.2. 已知某藥物的結構式、分子式與分子量如下： . ；. 請根據(jù)藥物的結構與性質(zhì)，設計含量測定方法，包括原理、操作要點（溶劑、 滴定液、指示液等）、含量計算公式。 第九章第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析 1.1.尼群地平軟膠囊（10mg/粒）的含量測定方法如下：避光操作。取本品 10 粒， 置于小燒杯中，用剪刀剪破膠囊殼，加無水乙醇少量，振搖使溶解后，將內(nèi)容 物與囊殼全部轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，用無水乙醇反復沖洗剪刀及小燒杯，洗液 并入錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置 40水浴中加熱 15 分鐘，并不斷振搖，將 內(nèi)容物移入 1

12、00ml 量瓶中，用無水乙醇反復沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶 中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，用無水 乙醇稀釋至刻度，搖勻，在 353nm 的波長處測定吸光度為 0.562；精密稱取尼 群地平對照品 10.02mg，置 100ml 量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋至刻度，精密 量取 10ml，無水乙醇稀釋至 50ml，同法測定吸光度為 0.576，計算本品含量。 2.尼莫地平分散片（20mg.片）的含量測定方法如下：避光操作。去本品 20 片， 精密稱定為 39672g，研細，精密稱取 0.1022g，置 50ml 量瓶中，加流動相適量， 超聲處理 15

13、分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，離心 10 分鐘（每分鐘 3000 轉(zhuǎn)），精密量取上清液 5ml，置 50ml 量瓶中，用流動相 稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ul 注入液相色譜儀，尼莫地平峰面積 428 654；精密稱取尼群地平對照品 10.14mg，置 100ml 量瓶中，流動相溶解并稀釋 至刻度，精密量取 10ml，流動相稀釋至 50ml，同法測定得尼莫地平峰面積 436 219 ，按外標法以峰面積計算本品含量。 第第 10 章章 巴比妥及苯二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析巴比妥及苯二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 . ；. 計算題計算題 1.取苯巴比妥（C12H12N2O

14、3=232.24)對照品用適量溶劑配成 10g/ml 的對照液。 另取 50mg 苯巴比妥鈉（C12H11N2O3Na=254.22）供試品溶于水，加酸，用三氯 甲烷提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成 100ml 溶液，取 1ml，稀釋至 50ml 作為 供試品溶液。在 240nm 波長處測定吸光度，對照液為 0.431，供試液為 0.392， 計算苯巴比妥鈉的百分含量？ 設計題 1.已知某藥物的結構式分子式與分子量如下： C C2H5 OC OCNH CO NH C12H12N2O3232.24 請根據(jù)藥物的結構與性質(zhì)，分別設計其原料藥和制劑含量測定方法，包括原理、 操作要點（取樣量的計算、選用

15、溶劑、滴定液等）、含量計算公式。 第第 11 章章 吩噻嗪類抗精神病藥物的分析吩噻嗪類抗精神病藥物的分析 計算題計算題 1.鹽酸氯丙嗪片的含量測定：取本品（標示量為 25mg/片）10 片，去糖衣后精 密稱定，重 0.5130g，研細，稱取片粉 0.0206g，置 100ml 量瓶中，加鹽酸溶液 （91000）70ml，振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過， 精密量取續(xù)濾液 5ml，置 100ml 量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，于 254nm 波長處測定吸光度為 0.453，按吸收系數(shù) E1%1cm=915 計算每片的含量。 設計題 1.請采用適當?shù)幕瘜W方法將鹽酸氯丙嗪（A)奎

16、氟奮乃靜（B)和奮乃靜（C)三 種藥物區(qū)分開。 . ；. 第十二章第十二章 喹啉與青蒿素類抗虐藥物的分析喹啉與青蒿素類抗虐藥物的分析 簡答題 1.簡述硫酸奎寧原料藥和硫酸奎寧片含量測定消耗高氯酸滴定液的摩爾比為 何不同。 第第 1313 章章 莨菪烷類抗膽堿藥物的分析莨菪烷類抗膽堿藥物的分析 簡答題簡答題 1.簡述酸性染料比色法的原理和影響因素 第第 1414 章章 維生素類藥物的分析維生素類藥物的分析 計算題計算題 1.維生素 A 醋酸酯膠丸的含量測定：取內(nèi)容物 W，加環(huán)己烷溶解并稀釋至 10ml，搖勻。精密量取 0.1ml，再加環(huán)己烷稀釋至 10ml，使其濃度為 9- 15IU/ml。 已

17、知內(nèi)容物平均重量 W=80.0mg，其每丸標示量為 3000IU。 求：取樣量（W）的范圍（g） 。 2.維生素 AD 膠丸中維生素 A 醋酸酯的測定方法如下：取內(nèi)容物 0.0410g，加環(huán) 己烷溶解并稀釋至 50ml，搖勻。取出 2ml，加環(huán)己烷溶解并稀釋至 25ml，搖勻， 在下列五個波長處測定吸收度值如下： 波長（nm）測得 A 值藥典規(guī)定的吸收度比值 3000.2120.555 3160.3090.907 3280.3371.000 3400.2730.811 3600.1160.299 已知：平均丸重（平均內(nèi)容物重）=0.0910g；標示量=10000IU/丸 求：維生素 A 醋酸酯

18、的標示量%？ 設計題設計題 1.根據(jù)以下藥物的結構，用碘量法測定含量（包括反應方程式，使用溶劑或試 劑及其目的，滴定劑，使用指示劑及滴定終點判斷方法，取樣量范圍，并寫出 測定操作過程） 。 . ；. O C O HO OH HOH CH2OH C6H8O6176.13 第第 15 章章 甾體激素類藥物的分析甾體激素類藥物的分析 簡答題 1.用合適的化學方法區(qū)分下列藥物：氫化可的松（A）甲睪酮（B)黃體酮 （C)和雌二醇（D） 。 第第 1616 章章 抗生素類藥物的分析抗生素類藥物的分析 簡答題 1.簡述氨基糖苷類藥物的結構特點與鑒別反應。 2.簡述四環(huán)素類藥物的穩(wěn)定性。 第第 1818 章章 藥物制劑分析概論藥物制劑分析概論 計算題 1.采用紫外分光光度法測